《維生素合成副產(chǎn)鎂鹽（第1部分：硫酸鎂）》（征求意見(jiàn)稿）

ICS

CCS

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/ZAEPIXXX—2024

維生素合成副產(chǎn)鎂鹽

第1部分：硫酸鎂

（工作組討論稿）

2024-XX-XX發(fā)布2024–XX-XX實(shí)施

浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

維生素合成副產(chǎn)鎂鹽

第1部分：硫酸鎂

1范圍

本文件規(guī)定了維生素合成過(guò)程中格氏廢水副產(chǎn)硫酸鎂的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、

運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期等。

本文件適用于在維生素合成過(guò)程中，以格氏反應(yīng)產(chǎn)生的含鎂鹽水溶液為原料，經(jīng)中和過(guò)濾/蒸發(fā)濃

縮/冷卻結(jié)晶/離心過(guò)濾/過(guò)濾吸附等分離工藝處理后得到的硫酸鎂產(chǎn)品，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T13025.4制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水不溶物的測(cè)定

GB/T13025.5制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法氯離子的測(cè)定

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4產(chǎn)品分類

——晶體（粒狀、粉狀）。

——硫酸鎂按其產(chǎn)品理化指標(biāo)分為一水硫酸鎂和七水硫酸鎂。

分子式：MgSO4˙H2O相對(duì)分子質(zhì)量：138.38（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

分子式：MgSO4˙7H2O相對(duì)分子質(zhì)量：246.47（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

5要求

感官指標(biāo)

5.1.1一水硫酸鎂為白色或灰白色固體顆粒或粉末。

5.1.2七水硫酸鎂為白色或無(wú)色結(jié)晶顆?；蚍勰?/p>

理化指標(biāo)

一水硫酸鎂和七水硫酸鎂的理化性能應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1一水硫酸鎂和七水硫酸鎂的理化性能要求

項(xiàng)目一水硫酸鎂七水硫酸鎂

硫酸鎂（以Mg計(jì)）w/%≥15.09.5

氯化鎂（以Cl計(jì))w/%≤2.52.5

水不溶物w/%≤0.50.5

pH值無(wú)量綱5.0~9.05.0~9.0

1

6試驗(yàn)方法

本文件所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。分

析中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。

感官指標(biāo)

在充足的自然光線下目測(cè)。

水溶鎂（以Mg計(jì)）的含量測(cè)定

按照附錄A的方法測(cè)定。

氯離子的測(cè)定

按GB/T13025.5測(cè)定。

水不溶物的測(cè)定

按GB/T13025.4測(cè)定。

pH值的測(cè)定酸度計(jì)法

稱取供試品約10g，置于100m燒杯中，加50mL不含二氧化碳的水，間歇攪拌，常溫溶解30min，立

即用pH計(jì)測(cè)定。

7檢驗(yàn)規(guī)則

組批

產(chǎn)品以一天或兩天的產(chǎn)量為一批，最大批量為500t。

采樣

樣品抽取兩份，一份用于分析檢驗(yàn)，另一份密封保存?zhèn)洳?。取樣?yīng)使用清潔、干燥的樣品瓶（袋）

貼簽注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)等信息。

檢驗(yàn)分類

7.3.1出廠檢驗(yàn)

按照第5章節(jié)要求中的全部項(xiàng)目由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門做出廠檢驗(yàn)。

7.3.2型式檢驗(yàn)

檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章節(jié)要求中的全部項(xiàng)目。在下列情況之一時(shí)，須進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)正常生產(chǎn)時(shí)，每三個(gè)月進(jìn)行一次；

b)停產(chǎn)三個(gè)月以上（含三個(gè)月）又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

c)工藝改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；

d)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

判定規(guī)則

7.4.1所檢項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果均與本文件規(guī)定指標(biāo)一致判定為合格產(chǎn)品。

7.4.2檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí)，可在原批中重新抽樣對(duì)不符合項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，

若復(fù)檢結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品為不合格。

8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存

標(biāo)簽

2

一水硫酸鎂和七水硫酸鎂產(chǎn)品包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)簽，內(nèi)容包括名稱、規(guī)格、批號(hào)、生產(chǎn)廠名、

廠址、批號(hào)或生產(chǎn)日期、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。

包裝

一水硫酸鎂和七水硫酸鎂鎂產(chǎn)品采用塑料編織袋內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋、涂膜聚丙烯塑料編織袋封口

包裝或噸袋包裝，每件凈含量為25kg/袋、40kg/袋、50kg/袋、1000kg/袋。也可采用供需雙方商定包裝

方式和規(guī)格。

運(yùn)輸

一水硫酸鎂和七水硫酸鎂在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防水、防破裂。

貯存

一水硫酸鎂和七水硫酸鎂產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥的倉(cāng)庫(kù)中。

9保質(zhì)期

一水硫酸鎂和七水硫酸鎂產(chǎn)品原包裝在符合本文件規(guī)定的貯存條件下，自生產(chǎn)之日起，保質(zhì)期限為

12個(gè)月。

3

附錄A

（規(guī)范性）

乙二胺四乙酸二鈉容量法

A.1方法提要

用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁離子，用EGTA掩蔽鈣離子，用EGTA絡(luò)合滴定鎂離子。

A.2試劑與溶液

A.2.1三乙醇胺溶液：1+4。

A.2.2氫氧化鉀溶液：200g/L。

A.2.3乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）溶液:2.5g/L（簡(jiǎn)稱EGTA溶液）。稱取2.5gEGTA置于400

mL燒杯中，加水100mL，滴加氫氧化鉀溶液（6.2.1.2）至溶液澄清透明，用水稀釋至1L。

A.2.4乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）≈0.01mol/L。

A.2.5氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）。稱取20g氯化銨，用水溶解，加入100mL氨水（25%），用水稀

釋至1L。

A.2.6酸性鉻藍(lán)K-奈酚綠B混合指示劑（簡(jiǎn)稱K-B指示劑）。

A.3試樣溶液的制備

A.3.1一水硫酸鎂（粉狀）或一水硫酸鎂（粒狀）試樣溶液的制備

稱取一水硫酸鎂試樣0.5g，稱準(zhǔn)至0.0002g，置于400mL燒杯中，加200mL水，間歇攪拌，常溫溶解

150min，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液，立即測(cè)

定。

A.3.2七水硫酸鎂試樣溶液的制備

稱取七水硫酸鎂試樣0.7g，稱準(zhǔn)至0.0002g，置于400mL燒杯中，加200mL水，間歇攪拌，常溫溶解

30min，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液，立即測(cè)

定。

A.4EGTA溶液加入量的確定

準(zhǔn)確吸取25.00mL試樣溶液，置于500mL錐形瓶中，加100mL水、加10mL氫氧化鉀溶液、加約0.1g

K-B指示劑，用EGTA溶液滴定至溶液由紫紅色呈現(xiàn)純藍(lán)色，并過(guò)量（1~2）mL，記下毫升數(shù)，此體積數(shù)

為EGTA掩蔽該試液中鈣的加入量。

A.5測(cè)定

準(zhǔn)確吸取25.00mL試樣溶液，置于500mL錐形瓶中。加100mL水，加5mL三乙醇胺溶液，按6.2.4所確

定的EGTA的加入量加入EGTA溶液，再加入15mL氨-氯化銨緩沖溶液，加約0.1gK-B指示劑，用EDTA

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，在30s內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

A.6分析結(jié)果的表述

水溶鎂（以Mg計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：

(?1??0)×?×0.02431

?=25×100···········································(A.1)

?×

250

式中：

?1——滴定試樣溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

?0——空白實(shí)驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；