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文檔簡介
ICS
CCS
團體標準
T/ZAEPIXXX—2024
維生素合成副產(chǎn)鎂鹽
第2部分:氯化鎂
(工作組討論稿)
2024-XX-XX發(fā)布2024–XX-XX實施
浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會發(fā)布
維生素合成副產(chǎn)鎂鹽
第2部分:氯化鎂
1范圍
本文件規(guī)定了維生素合成過程中格氏廢水副產(chǎn)氯化鎂的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、
運輸、貯存、保質期等。
本文件適用于在維生素合成過程中,以格氏反應產(chǎn)生的含鎂鹽水溶液為原料,經(jīng)中和過濾/蒸發(fā)濃
縮/冷卻結晶/離心過濾/過濾吸附等分離工藝處理后得到的氯化鎂產(chǎn)品,僅用于工業(yè)生產(chǎn)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T13025.4制鹽工業(yè)通用試驗方法水不溶物的測定
GB/T13025.5制鹽工業(yè)通用試驗方法氯離子的測定
GB/T13025.6制鹽工業(yè)通用試驗方法鈣和鎂離子的測定
GB/T13025.8制鹽工業(yè)通用試驗方法硫酸根離子的測定
HJ1067水質苯系物的測定頂空/氣相色譜法
HJ501水質總有機碳的測定燃燒氧化-非分散紅外吸收法
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4產(chǎn)品分類
——晶體(片狀、粒狀)、溶液。
——氯化鎂按其產(chǎn)品理化指標分六水氯化鎂和氯化鎂溶液。
分子式:MgCl2˙6H2O相對分子質量:203.3(按2016年國際相對原子質量)
分子式:MgCl2相對分子質量:95.21(按2016年國際相對原子質量)
5要求
感官指標
5.1.1六水氯化鎂有片狀或粒狀,有黃褐色、深灰色、淺棕色、白色,易吸潮,有輕度鹵味。
5.1.2氯化鎂溶液有無色、淡黃色。
理化指標
氯化鎂的理化指標應符合表1規(guī)定。
3
表1氯化鎂的理化性能要求
氯化鎂溶液
項目六水氯化鎂
優(yōu)等品一等品合格品
氯化鎂(以MgCl2計)w/%≥22.3018.1012.844.5
2-
硫酸根(以SO4計)w/%≤1.405.6010.08.0
堿金屬氯化物(以Cl-計)w/%≤0.900.900.900.90
pH值無量綱6.0~9.06.0~9.06.0~9.0/
水不溶物w/%≤///0.10
6試驗方法
本文件所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。分
析中所用的標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。
感官指標
目測、鼻嗅。
鎂離子含量測定
按GB/T13025.6測定。取樣量見附錄A。
硫酸根離子含量測定
按GB/T13025.8測定。取樣量見附錄A。
氯離子含量測定
按GB/T13025.5測定。
水不溶物含量測定
按GB/T13025.4測定。
pH值的測定酸度計法
稱取供試品約10g,置于100m燒杯中,加50mL不含二氧化碳的水,間歇攪拌,常溫溶解30min,立
即用pH計測定。
總有機碳含量測定
按HJ501測定。
氯化鎂含量及堿金屬氮化物(以Cl-計)的計算
6.8.1氯化鎂含量的計算
a)當鈣離子和硫酸根離子結合為硫酸鈣,硫酸根過量時,氯化鎂含量按式(1)計算。
?1=3.9173[?4?0.2530(?3?2.3969?2)]····································(1)
式中:
?1——氯化鎂的含量,%;
?2——鈣離子的含量,%;
?3——硫酸根離子的含量,%;
?4——鎂離子的含量,%;
2.3969——鈣離子換算為硫酸根離子的系數(shù);
0.2530——硫酸根離子換算為鎂離子的系數(shù);
3.9173——鎂離子換算為氯化鎂的系數(shù)。
b)當鈣離子和硫酸根離子結合為硫酸鈣,鈣離子過量時,氯化鎂含量按式(2)計算。
′
(?1)=3.9173?4····················································(2)
4
式中:
′
(?1)——氯化鎂的含量,%;
?4——鎂離子的含量,%;
3.9173——鎂離子換算為氯化鎂的系數(shù)。
6.8.2堿金屬氯化物(以Cl-計)的計算
a)當鈣離子和硫酸根離子結合為硫酸鈣,硫酸根過量時,堿金屬氯化物(以Cl-計)含量按式(3)
計算。
?5=?6?0.7447?1··················································(3)
式中:
-
?5——堿金屬氯化物(以Cl計)的含量,%;
?6——測得氯離子的含量,%;
?1——氯化鎂的含量,%;
0.7447——氯化鎂換算為氯離子的系數(shù)。
b)當鈣離子和硫酸根離子結合為硫酸鈣,鈣離子過量時,堿金屬氯化物(以Cl-計)含量按式(4)
計算。
′′
(?5)=?6?1.7692(?2?0.4172?3)?0.7447(?1)······························(4)
式中:
′-
(?5)——堿金屬氯化物(以Cl計)的含量,%;
′
(?1)——氯化鎂的含量,%;
?2——鈣離子的含量,%;
?3——硫酸根離子的含量,%;
?6——測得氯離子的含量,%;
0.7447——氯化鎂換算為氯離子的系數(shù);
0.4172——硫酸根離子換算為鈣離子的系數(shù);
1.7692——鈣離子換算為氯離子的系數(shù)。
7檢驗規(guī)則
組批
由相同加工方法生產(chǎn)的同一規(guī)格、一次交付或一天的產(chǎn)量為一批。
采樣
樣品抽取兩份,一份用于分析檢驗,另一份密封保存?zhèn)洳椤H討褂们鍧?、干燥的樣品?袋)貼
簽注明產(chǎn)品名稱、批號等信息。
檢驗分類
7.3.1出廠檢驗
按照第5章節(jié)要求中的全部項目由生產(chǎn)廠的質量檢驗部門做出廠檢驗。
7.3.2型式檢驗
檢驗項目為第5章節(jié)要求中的全部項目。在下列情況之一時,須進行型式檢驗:
a)正常生產(chǎn)時,每三個月進行一次;
b)停產(chǎn)三個月以上(含三個月)又恢復生產(chǎn)時;
c)工藝改變,可能影響產(chǎn)品質量時;
d)國家質量監(jiān)督機構提出型式檢驗要求時。
判定規(guī)則
5
7.4.1所檢項目檢測結果均與本文件規(guī)定指標一致判定為合格產(chǎn)品。
7.4.2檢驗結果中,如有一項指標不符合本文件規(guī)定時,可在原批中重新抽樣對不符合項進行復檢,
若復檢結果仍不符合本文件規(guī)定,則判定該批產(chǎn)品為不合格。
8標簽、包裝、運輸、貯存
標簽
8.1.1氯化鎂溶液產(chǎn)品包裝上應有牢固清晰的標簽,內容包括產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品批號、生產(chǎn)日期、凈重
量、標準編號生產(chǎn)廠名、地址等信息。
8.1.2六水氯化鎂產(chǎn)品包裝上應有牢固清晰的標簽,內容包括名稱、規(guī)格、批號、生產(chǎn)廠名、廠址、
批號或生產(chǎn)日期、標準編號等。
包裝
8.2.1氯化鎂溶液產(chǎn)品可采用桶裝或槽車的形式進行包裝。包裝要求也可根據(jù)客戶的需求而定。
8.2.2六水氯化鎂產(chǎn)品采用塑料編織袋封口包裝,每件凈含量為25kg/袋、50kg/袋。也可采用供需雙
方商定包裝方式和規(guī)格。
運輸
8.3.1氯化鎂溶液產(chǎn)品運輸工具應清潔、干燥,不能與導致產(chǎn)品污染的物品混裝,運輸過程防止泄露。
8.3.2六水氯化鎂產(chǎn)品采用塑料編織袋封口包裝或噸袋包裝,每件凈含量為35kg/袋、40kg/袋、1000kg/
袋。也可采用供需雙方商定包裝方式和規(guī)格。
貯存
8.4.1氯化鎂溶液產(chǎn)品應儲存在密閉的容器中,防止泄露,防止日曬和雨淋,不可與其他化學品混合
儲存。
8.4.2六水氯化鎂產(chǎn)品應貯存在干燥的倉庫中,妥善保管,防止雨淋、受潮和污染。
9保質期
氯化鎂溶液產(chǎn)品無明確保質期,但本產(chǎn)品應按本文件規(guī)定的貯存條件進行存儲,盡快使用。
六水氯化鎂產(chǎn)品原包裝在符合本文件規(guī)定的貯存條件下,自生產(chǎn)之日起,保質期限為12個月,一
經(jīng)開啟,立即使用。
6
附錄A
(規(guī)范性)
氯化鎂樣品溶液的配制與吸取量
氯化鎂樣品溶液的配制與吸取量見表A.1。
表A.1氯化鎂樣品溶液的配制與吸取量
測定項目樣品配置吸取體積mL相當樣品量g
①稱取樣品50.00g,精確至0.01g,溶解,轉移至500mL容
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