《污水中微塑料的測定 傅里葉變換顯微紅外光譜法》編制說明

污水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制說明

一、目的和意義

微塑料因其粒徑小，容易被生物誤食，隨食物鏈富集，對生物體造成損傷；

此外，還會從周圍環(huán)境中吸附并富集痕量有機污染物及重金屬，并作為其傳輸?shù)?/p>

載體，進(jìn)而造成更大的環(huán)境危害。作為一類新型污染物，近年來微塑料生物及生

態(tài)毒性、溯源及其運移規(guī)律、污染分布特性及其最終處置方式與技術(shù)等問題已經(jīng)

逐漸成為環(huán)境領(lǐng)域研究的熱點。

目前針對微塑料的研究仍以海洋污染研究為主，但關(guān)于陸地水系中微塑料的

研究也受到越來越多的關(guān)注。作為陸地水體污染源的各類污水，成為微塑料進(jìn)入

淡水與海洋環(huán)境的一個重要途徑。

微塑料形貌、組成特征直接關(guān)系到微塑料的環(huán)境行為和效應(yīng)，分析了解污水

中微塑料的類型、成分和特征是追溯和有效控制污水中微塑料來源的重要途徑。

各類文獻(xiàn)報道的關(guān)于污水中微塑料的各項數(shù)據(jù)往往差別較大，這為污水中微塑料

的相關(guān)研究制造了障礙。這是因為現(xiàn)階段對污水中微塑料的相關(guān)研究中，微塑料

的采集、分離和鑒定分析方法、和計量統(tǒng)計單位多樣，缺乏標(biāo)準(zhǔn)化的分析測試方

案。因此，未來亟需加強污水中微塑料檢測方法的研究，建立和完善污水中微塑

料的采集、保存、分離和檢測分析的標(biāo)準(zhǔn)化方法。

本標(biāo)準(zhǔn)的制定，可以為污水中微塑料的研究過程中涉及的樣品采集、保存、

分離和檢測分析的等環(huán)節(jié)提供規(guī)范統(tǒng)一的方法，對后續(xù)污水中微塑料賦存現(xiàn)狀的

調(diào)查、污水處理技術(shù)的評價及相關(guān)研究的積累奠定基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)制訂并實施后，相

關(guān)行業(yè)管理部門，可依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)對污水中的微塑料進(jìn)行調(diào)查，對賦存狀況進(jìn)行統(tǒng)

計建檔，為環(huán)境的治理和相關(guān)污染的管控提供科學(xué)的理論依據(jù)。

二、工作簡況

1任務(wù)來源

1

項目名稱：污水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法

任務(wù)來源：2022年CSTM制修訂計劃，立項批準(zhǔn)號：CSTMLX000300884—2022。

起草單位（排序）：北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研究所（北京市理化分

析測試中心）、青島海關(guān)技術(shù)中心、北控水務(wù)（中國）投資有限公司、中國計量

科學(xué)研究院等。

歸口單位：中國材料與試驗標(biāo)準(zhǔn)化委員會基礎(chǔ)與共性技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會

微塑料及其環(huán)保試驗標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（CSTM/FC00/TC03）

2編制和協(xié)作單位

北京市理化分析測試中心成立于1979年，是隸屬于北京市科學(xué)技術(shù)研究院

的綜合性分析科學(xué)研究機構(gòu)，2021年6月，經(jīng)市編委批準(zhǔn)，更名為北京市科學(xué)

技術(shù)研究院分析測試研究所（北京市理化分析測試中心）。圍繞北京市建設(shè)全國

科技創(chuàng)新中心的城市功能戰(zhàn)略定位，立足于京津冀協(xié)同發(fā)展，根據(jù)“新常態(tài)”下

首都高精尖戰(zhàn)略性經(jīng)濟結(jié)構(gòu)調(diào)整，聚焦首都城市安全與環(huán)境保護、新材料等“高

精尖”技術(shù)、生物醫(yī)藥與營養(yǎng)健康、科學(xué)普及與傳播等重點領(lǐng)域和基于開放共享

的大型科學(xué)儀器分析測試平臺開展分析測試科學(xué)研究、技術(shù)服務(wù)和成果轉(zhuǎn)化工

作。2019年，榮獲“全國巾幗文明崗”榮譽稱號。現(xiàn)有員工208人，專業(yè)技術(shù)

人員186人，具有正高級技術(shù)職稱的科技人員9人、副高職稱46人，中級職稱

77人；擁有博士學(xué)位的科技人員43人，碩士67人，本科68人。在人才培養(yǎng)方

面，3人獲北京市科技新星，7人獲北京市優(yōu)秀人才，8人獲博士后基金，各類

院人才計劃共計105項。擁有總價值達(dá)2.73億元的科研儀器設(shè)備，其中50萬元

以上大型儀器設(shè)備110臺；位于海淀區(qū)的西三環(huán)本部與永豐分部實驗室及辦公用

房面積共1.26萬平方米。設(shè)有6個職能科室和5個業(yè)務(wù)部門。業(yè)務(wù)部門主要由

化學(xué)測試部、物理測試部、生物技術(shù)部、材料化學(xué)部和研發(fā)部等組成。作為具有

獨立法人資格的第三方檢測機構(gòu)，1998年通過北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局計量認(rèn)證

(CMA)，2002年通過中國合格評定國家認(rèn)可委員會實驗室認(rèn)可(CNAS)，2012年通

過食品檢驗機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定(CMAF)。自2010年起成為北京市生態(tài)環(huán)境局（原北京

市環(huán)保局）認(rèn)定的社會化環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)，2014年通過全國分析檢測人員能力培

訓(xùn)委員會(NTC)培訓(xùn)機構(gòu)和考核基地資質(zhì)認(rèn)定，2014年獲北京市司法局批準(zhǔn)成立

北京市理化分析測試中心司法鑒定所。經(jīng)北京市科學(xué)技術(shù)委員會批準(zhǔn)，建有北京

2

市食品安全分析測試工程技術(shù)研究中心、北京市基因測序與功能分析工程技術(shù)研

究中心、有機材料檢測技術(shù)與質(zhì)量評價北京市重點實驗室三個市級工程中心/重

點實驗室；是北京市科普教育基地；建有北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試技術(shù)重

點實驗室；是首都科技條件平臺實驗研發(fā)基地；是創(chuàng)新方法研究會科學(xué)工具專業(yè)

委員會秘書處、國產(chǎn)科學(xué)儀器設(shè)備應(yīng)用示范產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟秘書處、全國

標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會天然產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)樣品專業(yè)工作組秘書處、北京粉體技術(shù)協(xié)會秘

書處、北京理化分析測試技術(shù)學(xué)會的掛靠依托單位。因在首都公益技術(shù)支撐方面

的突出貢獻(xiàn)，中心職工2人獲北京市先進(jìn)工作者、1人獲首都勞動獎?wù)拢?人獲

北京市三八紅旗獎?wù)拢?人獲北京市技術(shù)能手，4人獲市級各類優(yōu)秀個人榮譽稱

號。近五年共執(zhí)行國家科技支撐計劃與國家科技部重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項

14項，國家科技部重大科學(xué)研究計劃1項，國家質(zhì)檢總局公益性行業(yè)科研開發(fā)

專項3項，國家農(nóng)業(yè)部公益專項1項，人力資源和社會保障部專項1項，國家自

然科學(xué)基金8項，北京市科技計劃15項，北京市自然科學(xué)基金4項。同時面向

首都科技應(yīng)用需求，聯(lián)合高校院所以及相關(guān)企業(yè)持續(xù)推進(jìn)科技成果落地轉(zhuǎn)化，近

年來共榮獲山東省科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎一等獎1項，中國分析測試協(xié)會科學(xué)技術(shù)獎一

等獎5項，二等獎4項，三等獎3項，教育部自然科學(xué)獎二等獎1項，北京市科

學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎1項，北京市科學(xué)技術(shù)進(jìn)步三等獎1項，貴州省科技進(jìn)步三等

獎1項，北京市職工優(yōu)秀技術(shù)創(chuàng)新成果二等獎1項，國際發(fā)明展覽會金獎以及北

京發(fā)明大獎賽金獎各1項。

青島海關(guān)技術(shù)中心是直屬于青島海關(guān)的正處級事業(yè)單位?，F(xiàn)有實驗室面積

10萬余平方米，檢測設(shè)備5000余臺套，工作人員500余人，其中碩士學(xué)歷130

人、博士學(xué)歷36人，副高級職稱89人、正高級職稱34人，享受國務(wù)院特殊津

貼3人，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織專家委員會委員4人；擁有18個國家級重點實驗室，

4個食品安全基準(zhǔn)實驗室，5個生物安全實驗室；業(yè)務(wù)領(lǐng)域覆蓋生物安全、稅種

鑒別、固廢鑒定、物種鑒別、食品安全、動植物檢疫，化工產(chǎn)品、礦產(chǎn)品、工業(yè)

品質(zhì)量安全，以及危險貨物包裝鑒定、危險廢物鑒別等領(lǐng)域，涉及檢測門類1100

余個、檢測項目2萬余項，能夠為保障監(jiān)管執(zhí)法、維護國門安全、服務(wù)經(jīng)濟發(fā)展

提供有力支撐和堅強后盾。

北控水務(wù)集團是北控集團旗下專注于水資源循環(huán)利用和水生態(tài)環(huán)境保護事

3

業(yè)的旗艦企業(yè)，作為一家綜合性、全產(chǎn)業(yè)鏈、領(lǐng)先的專業(yè)化水務(wù)環(huán)境綜合服務(wù)商，

集產(chǎn)業(yè)投資、設(shè)計、建設(shè)、運營、技術(shù)服務(wù)與資本運為一體，總資產(chǎn)、總收入和

水處理規(guī)模位居國內(nèi)行業(yè)頭部，連續(xù)7年入選《財富》中國500強。作為香港主

板上市公司(紅籌股，股票代碼：HK00371)北控水務(wù)已入選香港恒生中資指數(shù)成

份股、摩根斯坦利資本國際指數(shù)等多只重要國際成分股。集團重點業(yè)務(wù)領(lǐng)域包括：

水務(wù)業(yè)務(wù)、水環(huán)境綜合治理、環(huán)衛(wèi)及固廢處理、海外業(yè)務(wù)、科技服務(wù)、金融服務(wù)、

清潔能源等。集團業(yè)務(wù)發(fā)展與規(guī)模：截至2021年12月31日，北控水務(wù)集團實

現(xiàn)歸母凈利潤41.96億元、營業(yè)收入278.8億元、直接持有資產(chǎn)1836.23億元，

管理超過1370家水廠和鄉(xiāng)鎮(zhèn)污水設(shè)施，設(shè)計日均水處理量4488.6萬噸。瞄準(zhǔn)國

家戰(zhàn)略高地，解決不同地域治理訴求，服務(wù)領(lǐng)域遍布中國31個省市自治區(qū)（含

中國澳門、臺灣地區(qū)）覆蓋100多個地級市，以及葡萄牙、馬來西亞、新加坡、

澳大利亞、新西蘭、安哥拉、博茨瓦納、斯里蘭卡等共計9個國家。

中國計量科學(xué)研究院（以下簡稱“中國計量院”）成立于1955年，隸屬國家

市場監(jiān)督管理總局，是國家最高的計量科學(xué)研究中心和國家級法定計量技術(shù)機

構(gòu)，屬社會公益型科研單位。建院以來，中國計量院瞄準(zhǔn)國際計量科學(xué)前沿，在

國家經(jīng)濟建設(shè)、社會發(fā)展和科技進(jìn)步中發(fā)揮了重要的支撐作用。中國計量院現(xiàn)有

國家計量基準(zhǔn)128項，標(biāo)準(zhǔn)359項，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1603項，國際計量局（BIPM）

公布的國際互認(rèn)的校準(zhǔn)和測量能力1574項，國際排名第三、亞洲排名第一。隨

著技術(shù)能力的持續(xù)提升，中國計量院的服務(wù)水平不斷增強。2018年，中國計量

院為社會提供30余萬臺/件儀器的量值傳遞與溯源服務(wù)。國家計量院作為國家最

高計量科學(xué)研究中心和國家級法定計量技術(shù)機構(gòu)，擔(dān)負(fù)著確保國家量值統(tǒng)一和國

際一致、保持國家最高測量能力、支撐國家發(fā)展質(zhì)量提升、應(yīng)對新技術(shù)革命挑戰(zhàn)

等重要而光榮的使命。自1955年成立以來，國家計量院在推動我國科技創(chuàng)新、

經(jīng)濟社會發(fā)展和滿足國家戰(zhàn)略需求方面做出了重要貢獻(xiàn)。

3工作過程

2021年6月組建了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，由北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研

究所（北京市理化分析測試中心）的工作人員組成，包括具有標(biāo)準(zhǔn)制定經(jīng)驗的科

研人員、分析技術(shù)人員。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組討論了具體的工作過程、擬定了相應(yīng)的

工作計劃。經(jīng)過討論，標(biāo)準(zhǔn)的名稱為《污水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅

4

外光譜法》，本標(biāo)準(zhǔn)的制定是為污水中微塑料樣品的采集、保存、分離和采用顯

微紅外檢測分析等環(huán)節(jié)提供規(guī)范統(tǒng)一的方法。

具體工作計劃如下：

2021年6月，組建了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，由北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試

研究所（北京市理化分析測試中心）的工作人員組成，包括具有標(biāo)準(zhǔn)制定經(jīng)驗的

科研人員、分析技術(shù)人員。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組討論了具體的工作過程、擬定了相應(yīng)

的工作計劃。

2021年7月：工作組進(jìn)行調(diào)研。

2021年7月-2022年11月：工作組開展測試方法的研究。

2021年12月：工作組完成方法研制。

2022年1月，標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研究所（北京

市理化分析測試中心）根據(jù)實驗內(nèi)容撰寫標(biāo)準(zhǔn)草案，標(biāo)準(zhǔn)草案通過立項評審會評

審，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會批準(zhǔn)立項。

2022年9月-2023年9月，標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研

究所（北京市理化分析測試中心）根據(jù)實驗內(nèi)容完善標(biāo)準(zhǔn)草案，準(zhǔn)備比對樣品并

發(fā)放，組織國內(nèi)比對。

2023年10月，回收整理數(shù)據(jù)，完成征求意見稿。

2023年11月，工作組面向社會公開征求意見，形成意見匯總表，并對征求

意見稿進(jìn)行修改，形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。

2023年12月，計劃召開本標(biāo)準(zhǔn)的審查會。

三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的部分依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)編號依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)名稱

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化

標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)GB/T1.1–2020

文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》

國際單位ISO80000-1-2009《量和單位第1部分：總則》

“參考文獻(xiàn)”的編寫GB/T7714-2005《文后參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則》

GB8978-1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》

術(shù)語HJ91.1《污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》

CSTM/T00563-2022《景觀環(huán)境用水中微塑料的測定傅里葉

5

變換顯微紅外光譜法》

四、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)涉及的傅里葉變換顯微紅外光譜法為微塑料的綜合表征方法之一。

具體原理如下：

本標(biāo)準(zhǔn)使用傅里葉變換顯微紅外光譜儀對污水中的微塑料進(jìn)行測定。樣品經(jīng)

分離、凈化后，水中的顆粒物被抽濾至濾膜上。首先使用顯微鏡觀察濾膜上顆粒

物，觀察顆粒物的顏色、大小及形狀并進(jìn)行記錄。然后采用傅里葉變換顯微紅外

光譜儀對濾膜上的顆粒物進(jìn)行測試分析。根據(jù)不同分子結(jié)構(gòu)的聚合物吸收不同的

能量而產(chǎn)生相應(yīng)的紅外吸收光譜的原理，將顆粒物的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對

比，結(jié)合顆粒物特征譜帶的特征吸收峰位置、數(shù)目、相對強度和形狀（峰寬）等

參數(shù)，推斷顆粒物中存在的基團和官能團，確定其分子結(jié)構(gòu)，從而確定顆粒物聚

合物種類。最后統(tǒng)計微塑料的數(shù)量，計算豐度。

五、實驗方法

名稱內(nèi)容

試驗?zāi)康母道锶~變換顯微紅外光譜法測定污水中微塑料

試驗對象污水中的微塑料

試驗方法傅里葉變換顯微紅外光譜法

試驗儀器傅里葉變換顯微紅外光譜儀

試驗中應(yīng)注意的事項全過程空白分析，以及質(zhì)量控制

具體實驗部分見《污水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法》標(biāo)準(zhǔn)

正文部分。

主導(dǎo)比對單位：北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研究所（北京市理化分析測

試中心）。

參加比對單位：中國環(huán)境科學(xué)研究院、中國疾病預(yù)防控制中心、北京化工大

學(xué)、安捷倫科技（中國）有限公司、中國檢驗檢疫科學(xué)研究院。

比對樣品：污水。

比對試驗：對樣品為單次使用，每家比對單位分別對同一批次的樣品進(jìn)行測

試，實驗操作詳見標(biāo)準(zhǔn)草案。

6

比對結(jié)果分析：傅里葉變換顯微紅外光譜法測定污水中微塑料的對比試驗結(jié)

果如表1所示。5家驗證單位對統(tǒng)一水樣進(jìn)行了5次試驗，測得微塑料的加標(biāo)回

收率最大值為104%，最小值為86%。結(jié)果產(chǎn)生差別的可能有如下原因：（1）污

水樣品為從污水廠取的真實樣品，各樣品中微塑料含量分布不均；（2）環(huán)境中不

可避免微塑料的存在，前處理過程中實驗環(huán)境、使用的器皿、水或其他試劑的干

凈程度，其他來源的微塑料污染是會導(dǎo)致實驗結(jié)果差異的原因。

7

表1傅里葉變換顯微紅外光譜法測定污水中微塑料的對比結(jié)果

污水中微塑料測試結(jié)果

比對單位編號加標(biāo)量個回收率儀器型號生產(chǎn)廠家

測量水樣體微塑料數(shù)量合微塑料豐度A///%

積/mL計N/個個·L-1

8700LDIR和Cary

11000131131126104Agilent

630FTIR

2100089899594IN10MXTHermoFisher

3100010110111886HYPERION2000Bruker

41000104104111948700LDIRAgilent

5100010310311590HYPERION2000Bruker

1

六、與國內(nèi)、外同類標(biāo)準(zhǔn)水平對比情況

2004年Thompson等首次提出“微塑料”概念，開啟了學(xué)術(shù)界對海洋微塑

料的廣泛研究。近十幾年，越來越多的研究學(xué)者關(guān)注環(huán)境中微塑料的研究，研究

領(lǐng)域涉及海洋、內(nèi)陸淡水、土壤、生物等方面；但與此同時，現(xiàn)有微塑料的檢測

方法多種多樣，缺少統(tǒng)一的、標(biāo)準(zhǔn)化的采集和檢測方法，不利于檢測結(jié)果的橫向

對比。

微塑料相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量極少，近幾年逐步發(fā)布。

德國標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)會(DE-DIN)發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有：

（1）《DINENISO4484-1-DRAFTDraftDocument-products-Microplastics

fromsources-Part1:Determinationofmateriallossfromfabricsduringwashing

(ISO/DIS4484-1:2021);GermanandEnglishversionprENISO4484-1:2021》；

（2）《DINENISO4484-2-DRAFTDraftDocument-Microplasticsfrom

sources-Part2:Qualitativeandquantitativeevaluationofmicroplastics(ISO/DIS

4484-2:2021);GermanandEnglishversionprENISO4484-2:2021》；

（3）《DINENISO4484-3-DRAFTDraftDocumentproducts-Microplastics

fromsources-Part3:Measurementofcollectedmaterialmassreleasedfromend

productsbydomesticwashingmethod(ISO/DIS4484-3:2021);GermanandEnglish

versionprENISO4484-3:2021》；

（4）《DINENISO24187-DRAFTDraftDocument-Principlesfortheanalysis

ofplasticsandmicroplasticspresentintheenvironment(ISO/DIS24187:2021);

GermanandEnglishversionprENISO24187:2021》。

美國材料與試驗協(xié)會(US-ASTM)發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有：

（1）《ASTMD8332-20StandardPracticeforCollectionofWaterSampleswith

High,Medium,orLowSuspendedSolidsforIdentificationandQuantificationof

MicroplasticParticlesandFibers》；

（2）《ASTMD8333-20StandardPracticeforPreparationofWaterSampleswith

High,Medium,orLowSuspendedSolidsforIdentificationandQuantificationof

MicroplasticParticlesandFibersUsingRamanSpectroscopy,IRSpectroscopy,or

Pyrolysis-GC/MS》；

1

（3）《ASTMD8489-23TestMethodforDeterminationofMicroplasticsParticle

andFiberSize,Distribution,Shape,andConcentrationinWaterswithHightoLow

SuspendedSolidsUsingaDynamicImageParticleSizeandSha