DB50T 427-2012 土壤、沉積物和固體廢物 二惡英類的篩查 酶聯(lián)免疫法

土壤、沉積物和固體廢物二惡英類的篩查酶聯(lián)免疫法Soil,SedimentandSolidWasteScreeningdibenzo-p-dioxins(PCDDs)andpolychlorinateddibenzofura2012-02-15發(fā)布2012-09-01實(shí)施Ⅱ 1 4方法原理 25試劑和材料 26儀器設(shè)備 37樣品采集 38樣品前處理 3 6 8 8 916注意事項(xiàng) 9附錄A(規(guī)范性附錄)二惡英類分析流程圖 附錄B(資料性附錄)樣品蒸發(fā)模式 附錄C(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度序列 附錄D(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)曲線控制參數(shù) Ⅲ本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2009規(guī)定進(jìn)行編制。本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由重慶市環(huán)境保護(hù)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：重慶市固體廢物管理中心。本標(biāo)準(zhǔn)自2012年9月1日實(shí)施。1土壤、沉積物和固體廢物二惡英類的篩查酶聯(lián)免疫法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用酶聯(lián)免疫法篩查土壤、沉積物和固體廢物(包含飛灰、鹽泥、工業(yè)廢渣、污泥)中的多氯代二苯并二惡英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤、沉積物和固體廢物中二惡英類的篩查，利用酶聯(lián)免疫法篩查土壤、沉積物和固體廢物中的多氯代二苯并二惡英和多氯代二苯并呋喃。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。HJ/T20-1998《工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范》HJ/T166-2004《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ494-2009《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》3術(shù)語和定義、符號(hào)和縮略詞下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1術(shù)語和定義3.1.1二惡英類多氯代二苯并二惡英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的總稱。3.1.2同類物二惡英類所有化合物互為同類物。二惡英類共有210種同類物。3.1.32,3,7,8-多氯代二惡英類指在2,3,7,8位均有氯原子取代的二惡英類同類物，共有17種，其中多氯代二苯并二惡英有7種，多氯代二苯并呋喃有10種。3.1.4毒性當(dāng)量(TEQ)各二惡英類同類物濃度折算為相當(dāng)于2,3,7,8-四氯代二苯并二惡英毒性的等價(jià)濃度，本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果為Bio-TEQ,經(jīng)換算后可轉(zhuǎn)換為I-TEQ。在20-26℃下，使二惡英類與酶聯(lián)免疫測(cè)定管中的抗體充分結(jié)合的過程。3.1.6試劑空白以分析待測(cè)樣品溶液所使用的溶劑作為空白，其余操作步驟和實(shí)際樣品相同的空白實(shí)驗(yàn)。3.1.7操作空白除不添加實(shí)際樣品外，樣品制備、前處理、儀器分析和數(shù)據(jù)處理步驟與實(shí)際樣品分析步驟相同的空3.2符號(hào)和縮略詞2多氯代二苯并二惡英，有75種同類物。多氯代二苯并呋喃，有135種同類物。2,3,7,8-四氯代二苯并二惡英。辣根過氧化物酶。四乙烯乙二醇。3.2.6DF1-60酶聯(lián)免疫試劑盒本標(biāo)準(zhǔn)采用的一種試劑盒，包含酶聯(lián)免疫測(cè)定管，樣品稀釋液，HRP,HRP底物，終止液(1mol/L鹽酸溶液),TritonX-100,保留劑。校正因子。4方法原理酶聯(lián)免疫法的基礎(chǔ)是抗原或抗體的固相化及抗原或抗體的酶標(biāo)記。結(jié)合在固相載體表面的抗原或抗體仍保持其免疫學(xué)活性，酶標(biāo)記的抗原或抗體既保留其免疫學(xué)活性，又保留酶的活性。在測(cè)定時(shí)，受檢樣品(測(cè)定其中的抗體或抗原)與固相載體表面的抗原或抗體起反應(yīng)。用洗滌的方法使固相載體上形成的抗原抗體復(fù)合物與液體中的其他物質(zhì)分開。再加入酶標(biāo)記的抗原或抗體，也通過反應(yīng)而結(jié)合在固相載體上。此時(shí)固相上的酶量與樣品中受檢物質(zhì)的量呈一定的比例。加入酶反應(yīng)的底物后，底物被酶催化成為有色產(chǎn)物，產(chǎn)物的量與樣品中受檢物質(zhì)的量直接相關(guān)，故可根據(jù)呈色的深淺進(jìn)行定性或定量分析。參見圖1和附錄A“二惡英分析流程圖”。干擾物抗二惡英抗體ESHRP(辣根過氧化物酶)圖1篩查原理簡(jiǎn)單示意圖5試劑和材料除非另有說明，分析試劑均使用農(nóng)殘級(jí)試劑，并進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。有機(jī)溶劑濃縮萬分之一倍，不得檢出二惡英類。35.12,3,7,8-四氯代二苯并二惡英：標(biāo)準(zhǔn)品試劑5.2無水硫酸鈉：分析純5.3酸洗石英砂5.4正己烷5.8正十四烷：分析純5.9鹽酸：優(yōu)級(jí)純。5.10二氯甲烷5.11SP3-60試劑盒(含40mL萃取瓶、碳柱、鋼珠和酸性硅膠),SP2-STSP2-RT試劑盒(含活塞),DF1-60試劑盒5.1225mL容量瓶5.13連續(xù)移液器(100μL-2mL),微量移液器(0-10μL,0-100μL)。5.14帶有聚四氟乙烯樹脂內(nèi)襯蓋子的玻璃小瓶(2-12mL)。5.15玻璃試管(15-20mL)5.17過濾篩(200目)6儀器設(shè)備6.1電子天平(百分之一)6.2平板軌道振蕩器(可做橢圓旋轉(zhuǎn))6.3離心機(jī)6.4氮?dú)獯蹈蓛x6.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀6.6索氏提取器6.7分光光度計(jì)(波長(zhǎng)450nm)試劑盒(含硅膠柱和空柱),丁7樣品采集土壤采集按HJ/T166-2004《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》中采樣的規(guī)定方法實(shí)施。沉積物采集按HJ494-2009《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》中采樣的規(guī)定方法實(shí)施。固體廢物采集按HJ/T20-1998《工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范》中采樣的規(guī)定方法實(shí)施。采集后的土壤、沉積物和固體樣品在實(shí)驗(yàn)室中風(fēng)干、磨碎、過篩，保存在棕色玻璃瓶中，貯存于2-6℃環(huán)境中。樣品采集后，40天內(nèi)應(yīng)完成提取。8樣品前處理8.1土壤和沉積物樣品8.1.1所有與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的玻璃器皿，都要預(yù)先用甲苯清洗，干燥?？瞻字灯邥r(shí)，可考慮使用馬弗爐48.1.2樣品實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行風(fēng)干、磨碎和過篩(200目過濾篩)處理。8.1.3樣品混勻后稱取5.00g加入到40mL萃取瓶(SP3-60試劑盒)中(每個(gè)瓶子寫好標(biāo)簽)。8.1.4每個(gè)萃取瓶中加入5g酸洗石英砂、10-20g無水硫酸鈉，再加入3顆鋼珠(在此步添加2,3,7,8-TCDD于方法空白和樣品中，通過篩查結(jié)果計(jì)算方法空白和樣品的加標(biāo)回收率)。8.1.5每個(gè)萃取瓶中加入20mL正己烷和丙酮混合溶液(體積比1:1),擰緊瓶蓋，將萃取瓶放入平板軌道振蕩器中進(jìn)行橢圓震蕩4小時(shí)，振動(dòng)頻率為180-200次/分。此步同時(shí)計(jì)算正己烷和丙酮混合溶液 (體積比1:1)的密度。8.1.6震蕩完畢后取出萃取瓶靜置6-8小時(shí)，用吸量管將萃取瓶中上清液全部轉(zhuǎn)移到已標(biāo)記的玻璃試管中(玻璃試管事先稱重),轉(zhuǎn)移完成后對(duì)玻璃試管進(jìn)行稱重，記錄所轉(zhuǎn)移上清液的質(zhì)量。再根據(jù)記錄的上清液的質(zhì)量計(jì)算所轉(zhuǎn)移上清液的體積。8.1.7每個(gè)玻璃試管中加入0.25mL正十四烷，將每個(gè)玻璃試管置于氮?dú)獯蹈蓛x中在40℃水溫下進(jìn)行氮吹，至丙酮溶液完全清除。8.1.8氮吹完畢后每個(gè)玻璃試管中加入5mL正己烷，若玻璃試管中溶液顏色較深則應(yīng)加入1-2g酸性硅膠(SP3-60試劑盒)處理，待溶液澄清。8.1.9預(yù)洗柱：硅膠柱(SP2-ST)中加入10mL正己烷，正己烷從柱子底端滴下，從SP3-60試劑盒中取出碳柱，加入正己烷在碳柱的平口端，將其平口端接到硅膠柱的底端并擰緊，硅膠柱與碳柱連接處不允許氣泡產(chǎn)生。同時(shí)硅膠柱中正己烷應(yīng)覆蓋硅膠(每根硅膠柱做好標(biāo)記)。8.1.10預(yù)洗后的硅膠柱中加入8.1.8步驟中玻璃試管中溶液進(jìn)行過柱，分2次每次用2mL正己烷潤(rùn)洗玻璃試管，潤(rùn)洗液全部加入已標(biāo)記的硅膠柱中，以保證所有的溶液全部轉(zhuǎn)入硅膠柱中，進(jìn)行加壓過柱，至溶液液面略高于硅膠上表面時(shí)停止加壓。8.1.11_分2次過柱，每次加入15mL正己烷到硅膠柱中過柱。第二次過柱時(shí)溶劑距離碳柱頂部1-2cm時(shí)停止加壓(保持碳柱的濕潤(rùn)狀態(tài))。8.1.12從硅膠柱上取下碳柱，將其平口端連接到空柱(SP2-ST試劑盒)底部，加入6mL甲苯和正己烷混合溶液(1:1)到空柱中進(jìn)行加壓過柱，待溶液流至碳柱頂部時(shí)停止加壓(保持碳柱濕潤(rùn)狀態(tài))(空柱做好標(biāo)記)。8.1.13從空柱上取下碳柱，將其斜口端接到同一根空柱上，加入12mL甲苯加壓過柱進(jìn)行洗脫，洗脫液接收在玻璃試管中，甲苯完全流過碳柱，直至不再有液體滴下為止(玻璃試管作好標(biāo)記)。8.1.14根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品情況選擇蒸發(fā)模式(見附錄B),在玻璃試管中加入保留劑(DF1-60試劑盒)(以附錄B中B模式為例，B模式下加入量為62.5μL),在70℃水溫下進(jìn)行氮吹，至甲苯全部清除。8.1.15氮吹完畢后取出試管，放置于離心機(jī)中在1500-2000轉(zhuǎn)每分鐘轉(zhuǎn)速下離心5分鐘，將所有樣品溶液富集在試管底部。8.2固體廢物樣品8.2.1所有與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的玻璃器皿，都要預(yù)先用甲苯清洗，干燥?？瞻字灯邥r(shí)，可考慮使用馬弗爐對(duì)所有儀器進(jìn)行烘干，降低空白值。8.2.2潤(rùn)洗索氏提取器，接250mL甲苯到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的圓底燒瓶中進(jìn)行索氏提取，潤(rùn)洗約2小時(shí)。8.2.3樣品實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行風(fēng)干、磨碎和過篩(200目過濾篩)處理。58.2.4樣品混勻后稱取0.25g用2mol/L鹽酸處理1小時(shí)。鹽酸的用量為每1g樣品加不少于20mmol鹽酸，使其與鹽酸充分接觸并觀察發(fā)泡情況，必要時(shí)再添加鹽酸，直至不再發(fā)泡為止。過濾干燥后用玻璃纖維包好，加入到潤(rùn)洗后的圓底燒瓶中。過濾后的鹽酸處理液用100mL二氯甲烷萃取三次。8.2.5在8.2.4步圓底燒瓶中加入250mL甲苯用索氏提取器進(jìn)行索氏提取，提取16-20小時(shí)(在此步添加2,3,7,8-TCDD于方法空白和樣品中，通過篩查結(jié)果計(jì)算方法空白和樣品的加標(biāo)回收率)。8.2.6提取完畢后，將圓底燒瓶中的甲苯提取液和8.2.4步驟中的二氯甲烷萃取液合并加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的梨形瓶中，圓底燒瓶和萃取瓶用少量甲苯各潤(rùn)洗2次后轉(zhuǎn)移到梨形瓶中，保證樣品溶液全部轉(zhuǎn)入梨形瓶中。8.2.7樣品溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行蒸發(fā)，水浴溫度設(shè)置80℃,真空泵壓力調(diào)整至0.08MPa,蒸發(fā)至剩余溶液體積為2-3mL后停止，用吸量管將溶液轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用少量正己烷潤(rùn)洗梨形瓶2-3次以保證樣品全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，最后用正己烷定溶，搖勻。8.2.8預(yù)洗柱：硅膠柱(SP2-ST)中加入10mL正己烷，正己烷從柱子底端滴下，從SP3-60試劑盒中取出碳柱，在碳柱的平口端加入正己烷，將其平口端接到硅膠柱的底端并擰緊，硅膠柱與碳柱連接處不能產(chǎn)生氣泡。同時(shí)硅膠柱中正己烷應(yīng)覆蓋硅膠(每根硅膠柱做好標(biāo)記)。8.2.9用移液器從8.2.7步驟定溶后的容量瓶中移取樣品溶液3.0mL加入到預(yù)洗后的硅膠柱中，進(jìn)行加壓過柱。8.2.10分2次過柱，每次加入15mL正己烷到硅膠柱中過柱，第二次過柱時(shí)當(dāng)溶劑距離碳柱頂部1-2cm時(shí)停止加壓(保持碳柱的濕潤(rùn)狀態(tài))。8.2.11從硅膠柱上取下碳柱，將其平口端接到空柱(SP2-ST試劑盒)底部，加入6mL甲苯和正已烷混合溶液(體積比1:1)到空柱中進(jìn)行加壓過柱，待溶液流至碳柱頂部時(shí)停止加壓(保持碳柱濕潤(rùn)狀態(tài))(空柱做好標(biāo)記)。8.2.12從空柱上取下碳柱，將其斜口端連接到同一根空柱上，加入12mL甲苯加壓過柱進(jìn)行洗脫，洗脫液接收在玻璃試管中，甲苯完全流過碳柱，直到不再有液體滴下為止(玻璃試管作好標(biāo)記)。8.2.13根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品情況選擇蒸發(fā)模式(以附錄B中B模式為例),在玻璃試管中加入保留劑(B模式下加入量為62.5μL)(DF1-60試劑盒),在70℃水溫下進(jìn)行氮吹，至甲苯溶液全部清除。8.2.14氮吹完畢后取出試管，放置于離心機(jī)中在1500-2000轉(zhuǎn)每分鐘轉(zhuǎn)速下離心5分鐘，將所有樣品溶液富集在試管底部。9酶聯(lián)免疫分析9.1將DF1-60試劑盒內(nèi)所有試劑回溫至20-26℃才可使用。使用前，將所有溶劑輕輕地倒置混勻。9.2清洗劑配制：從DF1-60試劑盒中取出標(biāo)有“0.5mLneatTritonX-100”的玻璃瓶。用微量移液器移取10μL的TritonX-100直接加入到100mL去離子水中混勻，制作出濃度為0.01%V/V的清洗劑。9.3從DF1-60試劑盒中取出酶聯(lián)免疫測(cè)定管，編號(hào)排列后用去離子水清洗每個(gè)測(cè)定管，重復(fù)清洗3次，倒去去離子水并反置，拍干。9.4將標(biāo)準(zhǔn)品系列溶液按低濃度到高濃度依次排列，混勻后靜置待用。9.5每個(gè)酶聯(lián)免疫測(cè)定管中加入500μL樣品稀釋液(DF1-60試劑盒)。9.6添加標(biāo)準(zhǔn)品(2,3,7,8-TCDD標(biāo)準(zhǔn)品):用微量移液器移取50μL標(biāo)準(zhǔn)品加入到已標(biāo)記的酶聯(lián)免疫6測(cè)定管中，標(biāo)準(zhǔn)品必須用移液器從液面以下加入到溶液中，不能在液體上部懸空加入到溶液中，加入后搖勻(注意標(biāo)準(zhǔn)品的添加，應(yīng)是從低濃度到高濃度)。9.7根據(jù)蒸發(fā)模式要求，8.1.15和8.2.14步驟中離心后的每個(gè)玻璃試管中加入甲醇(B模式下加入量為50μL)到試管底部，震蕩，混勻15秒后讓試管保持垂直15-30秒，保證液體富集在試管底部，立即進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)操作。9.8加入待測(cè)樣品：用微量移液器在玻璃試管中移取50μL樣品溶液加入到已標(biāo)記的酶聯(lián)免疫測(cè)定管中。樣品溶液必須用移液器從液面以下加入到溶液中，不能在液體上部懸空加入到溶液中。加入后立即搖勻樣品，在20-26℃溫度下孵育12到24個(gè)小時(shí)。9.9第一次孵育完成后，清洗全部的酶聯(lián)免疫測(cè)定管，用9.2步驟配制好的清洗劑進(jìn)行清洗，每次1mL,重復(fù)清洗4次。清洗完畢后倒置除去測(cè)定管中水分，然后加入HRP(辣根過氧化物酶)(DF1-60試劑盒)進(jìn)行第二次孵育，時(shí)間為15分鐘。孵育完成后用去離子水進(jìn)行清洗，每次1mL,重復(fù)清洗4次。清洗完畢后倒置除去測(cè)定管中水分，然后加入HRP底物(DF1-60試劑盒)進(jìn)行第三次孵育，時(shí)間為30分鐘。孵育完成后加入終止液1mol/L鹽酸溶液(DF1-60試劑盒)。9.10使用分光光度計(jì)(450nm波長(zhǎng)),加入不少于1mL去離子水到空白酶聯(lián)免疫測(cè)定管并置于光度計(jì)上對(duì)光度計(jì)進(jìn)行校正。擦干每個(gè)酶聯(lián)免疫測(cè)定管的外表面并放置于光度計(jì)上測(cè)定每個(gè)測(cè)定管的吸光度值。10標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制將2,3,7,8-TCDD用甲醇配制成0、3.2、10、32和100pg/管(每個(gè)酶聯(lián)免疫測(cè)定管中標(biāo)準(zhǔn)品的添加量均為50μL)的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(見附錄C),分別進(jìn)行酶聯(lián)免疫分析，測(cè)得各濃度所對(duì)應(yīng)的吸光度值。根據(jù)式(1)作2,3,7,8-TCDD的劑量-效應(yīng)關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線。如圖2所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線為倒“S”型。Y=((A-D)/(1+(X/C)))+DX=pg/tube(2,3,7,8-TCDD標(biāo)準(zhǔn)品的毒性當(dāng)量值)Y=每個(gè)酶聯(lián)免疫測(cè)定管所測(cè)得的吸光度值與0濃度測(cè)得的吸光度值的百分比A:0濃度時(shí)對(duì)應(yīng)的Y值B:曲線部分的斜度C:Y值為50時(shí)對(duì)應(yīng)的X值D:較低漸近線的Y值711結(jié)果計(jì)算利用分光光度計(jì)測(cè)定二惡英類樣品時(shí)得到的吸光度值M,測(cè)定0濃度時(shí)得到的吸光度值N,計(jì)算出吸光度值的相對(duì)值Y。再通過上述的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得衍生物換算濃度TEQ(pg/管)即X(pg/管)。按操作步驟進(jìn)行酶聯(lián)免疫檢測(cè)，加待測(cè)樣品a(g)加入到酶聯(lián)免疫測(cè)試管中，將相應(yīng)數(shù)據(jù)代入公式(1)~(3),計(jì)算出每單位樣品重量中的毒性當(dāng)量。12.2精密度同一樣品重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)變化范圍為5-70%。12.3準(zhǔn)確度方法空白加標(biāo)回收率變化范圍為70-130%。方法樣品加標(biāo)回收率變化范圍為60-135%。813質(zhì)量保證和質(zhì)量控制13.1標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量控制情況二惡英類篩查所有批次的實(shí)驗(yàn)所得到的2,3,7,8-TCDD校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量控制范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線方為合格。標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量控制情況見附錄D。13.2分析質(zhì)量保證最基本的要求13.2.1應(yīng)用方法空白來證明系統(tǒng)未被污染，空白值變化范圍應(yīng)在3.0-8.0ngI-TEQ/kg之間。13.2.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)每批次考察校正結(jié)果、精密度和回收率一次，以確認(rèn)分析系統(tǒng)處于正常狀態(tài)。13.3樣品中標(biāo)記化合物的回收率需要按期評(píng)價(jià)并做好記錄，每30天對(duì)各種基質(zhì)樣品進(jìn)行平行樣分析(不少于五個(gè)),計(jì)算出標(biāo)記化合物的平均回收率(R)和回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差(SR)。13.4空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)分為兩種：試劑空白和操作空白。試劑空白用來檢查分析儀器的污染情況；操作空白用來檢查樣品制備過程的污染程度。13.4.1試劑空白：所有試劑空白測(cè)試結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。13.4.2操作空白：為評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的污染干擾水平，應(yīng)進(jìn)行操作空白實(shí)驗(yàn)。除不添加實(shí)際樣品外，操作空白試驗(yàn)的樣品制備、前處理、儀器分析和數(shù)據(jù)處理步驟與實(shí)際樣品分析步驟相同，結(jié)果應(yīng)低于評(píng)價(jià)濃度的1/10。在樣品制備過程有重大變化時(shí)(如使用新的試劑或儀器設(shè)備，或者儀器維修后再次使用時(shí))或樣品間可能存在交叉污染時(shí)(如高濃度樣品)應(yīng)進(jìn)行操作空白的分析。13.5標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在密封的玻璃容器中避光冷藏保存。13.6質(zhì)量控制考察樣品：每批次實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)量控