JJF(豫) 198-2015 氯離子含量測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF（豫）198-2015氯離子含量測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范cc氵氵氵氵氥氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氥氵氵氵氵氵氥氵cMI歸口單位：河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局起草單位：河南省計(jì)量科學(xué)研究院本規(guī)范委托起草單位負(fù)責(zé)解釋本規(guī)程主要起草人：孫曉萍（河南省計(jì)量科學(xué)研究院）許建軍（河南省計(jì)量科學(xué)研究院）參加起草人：賈會(huì)（河南省計(jì)量科學(xué)研究院）張書(shū)偉（河南省計(jì)量科學(xué)研究院）許芬（河南省計(jì)量科學(xué)研究院）李?。ê幽鲜∮?jì)量科學(xué)研究院）劉斌杰（河南省計(jì)量科學(xué)研究院）1 2引用文件 3概述 4計(jì)量特性 5校準(zhǔn)條件 51環(huán)境條件 52校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備 6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 61校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 62電位引用誤差 63示值誤差 64重復(fù)性 7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 8復(fù)校時(shí)間間隔 附錄A校準(zhǔn)記錄格式 附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式 附錄C校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定示例 附錄D氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 2檢測(cè)氯離子含量的方法有鉻酸鉀滴定法、離子選擇性電極法、電位滴定法和離子色譜法。工程上使用的氯離子含量測(cè)試儀多為采用離子選擇電極法。1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》進(jìn)行制定。其主要內(nèi)容如下：—氯離子含量測(cè)試儀的用途以及基本工作原理；—氯離子含量測(cè)試儀的計(jì)量特性；—氯離子含量測(cè)試儀的主要校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法；本規(guī)范為首次制定。JJF（豫）198-20153氯離子含量測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于以離子選擇電極法為測(cè)量原理的混凝土中氯離子含量測(cè)試儀的校準(zhǔn)。2引用文件JJF1059.1測(cè)量不確定度評(píng)定與表示GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法JTJ270-1998水運(yùn)工程混凝土試驗(yàn)規(guī)程凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。氯離子含量測(cè)試儀是一種快速測(cè)量被測(cè)溶液中氯離子濃度的分析儀器（以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器）。該儀器主要由數(shù)據(jù)處理裝置和電極兩部分組成，電極包括氯離子選擇性電極和參比電極。其測(cè)量原理為：氯離子電極、參比電極與被測(cè)溶液組成原電池（裝置如圖1所示根---圖1氯離子含量測(cè)試儀示意圖4計(jì)量特性計(jì)量特性參見(jiàn)表1:4表1計(jì)量特性序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)1電位引用誤差±5%FS2示值誤差±15%3重復(fù)性5%注：以上技術(shù)指標(biāo)不是用于儀器的符合性判定，僅供參考。5校準(zhǔn)條件5.1.1環(huán)境溫度：(20±5)℃,相對(duì)濕度：不大于85%。5.1.3周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈震動(dòng)，無(wú)強(qiáng)電和磁場(chǎng)干擾，無(wú)強(qiáng)酸等腐蝕性氣體存在。5.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備5.2.1直流標(biāo)準(zhǔn)電位差計(jì)或?qū)Ｓ脵z定儀等直流標(biāo)準(zhǔn)電位發(fā)生器。其最大允許誤差不大于被檢儀器電位誤差的1/3。2),采用國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備分別按照使用說(shuō)明書(shū)對(duì)儀器、電極進(jìn)行預(yù)熱、準(zhǔn)備，按照附錄D配制氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.2電位引用誤差在零到滿(mǎn)量程范圍內(nèi)，用直流標(biāo)準(zhǔn)電位差計(jì)或?qū)Ｓ脵z定儀等直流標(biāo)準(zhǔn)電位發(fā)生器對(duì)位的方法，輸入各校準(zhǔn)點(diǎn)相應(yīng)的電位值，記錄儀器示值，按式(1)計(jì)算電位引用誤差，取絕對(duì)值最大的為該儀器電位引用誤差。Δ—%FS;-注：對(duì)于無(wú)法顯示電位功能，只給出信號(hào)響應(yīng)值的儀器，無(wú)需進(jìn)行此項(xiàng)校準(zhǔn)。56.3示值誤差安裝電極，按儀器使用說(shuō)明書(shū)對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱、校正后，在其量程范圍內(nèi)，均勻選取三個(gè)-4濃度點(diǎn)分別重復(fù)3次，記錄其測(cè)量值，并計(jì)算3次測(cè)量的算術(shù)平均值。示值誤差按公式(2)計(jì)算：-3復(fù)7次，記錄其測(cè)量值。并按公式(3)計(jì)算儀器的重復(fù)性。%n—測(cè)量次數(shù)，n=7。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：df6km校準(zhǔn)原始記錄推薦格式見(jiàn)附錄A,校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)推薦格式見(jiàn)附錄B,校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定示例見(jiàn)附錄C,氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見(jiàn)附錄D。8復(fù)校時(shí)間間隔由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔最長(zhǎng)不超過(guò)1年。儀器經(jīng)修理或?qū)y(cè)量結(jié)果產(chǎn)生懷疑時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。7校準(zhǔn)日期年月日證書(shū)編號(hào)： 委托單位儀器名稱(chēng)型號(hào)生產(chǎn)廠家出廠編號(hào)環(huán)境溫度環(huán)境濕度校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)設(shè)備校準(zhǔn)地點(diǎn)校準(zhǔn)員核驗(yàn)員A.1電位引用誤差：滿(mǎn)量程(mV)12∶∶電位引用誤差：A.2示值誤差：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)平均值(mol/L)1238A.3重復(fù)性：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度儀器重復(fù)性(mol/L)1234567A.4測(cè)量結(jié)果的不確定度：9校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度電位引用誤差：示值誤差：重復(fù)性：注：根據(jù)需要選擇校準(zhǔn)項(xiàng)目附錄犆校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定示例C.1.2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：專(zhuān)用檢定儀、氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液C.1.3被測(cè)對(duì)象：氯離子含量測(cè)試儀C.1.4測(cè)量方法：用專(zhuān)用檢定儀對(duì)氯離子含量測(cè)試儀的數(shù)據(jù)處理裝置進(jìn)行校準(zhǔn)，輸入相應(yīng)的校準(zhǔn)點(diǎn)，被測(cè)儀器的電位示值與標(biāo)準(zhǔn)值比較，計(jì)算電位引用誤差；連接電極，用一定濃度的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)被測(cè)儀器進(jìn)行測(cè)試，被測(cè)儀器的示值平均值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)值進(jìn)C.2電位校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定-E＝Es+ΔE-C.2.2靈敏系數(shù)：C.2.3不確定度傳播定律：-uEscu2(ΔE）C.2.4不確定度的來(lái)源與評(píng)定-從數(shù)學(xué)模型可以看出，E的不確定度來(lái)源主要是由輸入電位Es及被校準(zhǔn)儀器顯示電位與輸入標(biāo)準(zhǔn)電位之差ΔE引入的不確定度。CEsEs）定度為：根據(jù)對(duì)被校準(zhǔn)儀器顯示電位與輸入標(biāo)準(zhǔn)電位之差的7次重復(fù)性測(cè)量，得到的數(shù)據(jù)為JJF（豫）198-2015C.2.5測(cè)量不確定度分量測(cè)量結(jié)果的不確定度分量見(jiàn)表1。表1測(cè)量結(jié)果的不確定度分量來(lái)源符號(hào)標(biāo)準(zhǔn)不確定度概率分布靈敏系數(shù)不確定度分量輸入電位Esu正態(tài)1被校準(zhǔn)儀器顯示電位與輸入標(biāo)準(zhǔn)電位之差u(ΔE）正態(tài)1C.2.6合成不確定度以上各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： C.2.6擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2,u=0.49×2=1mVC.3氯離子含量校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定-sc＝c+Δc-sC.3.2靈敏系數(shù)：C.3.3不確定度傳播定律：-2-C.3.4不確定度的來(lái)源與評(píng)定值和標(biāo)準(zhǔn)值之差引入的不確定度。C5mL3mL.100mLuLU=0.2%（k=2)5mL100mLvv20℃計(jì)算。由于液體的體積膨脹系數(shù)遠(yuǎn)大于玻璃，因此只考慮前者即可。水的體積膨脹系數(shù)：09%3×10-3mol/L根據(jù)對(duì)被校準(zhǔn)儀器氯離子含量顯示值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的7次重復(fù)性測(cè)量，得到的數(shù)據(jù)為（單位：1×10-3mol/L)分別為：-0.40,-0.28,-0.30不確定度，二者取較大的。故：u(Δc）=0.046×10-3mol/L。C.3.4.3測(cè)量不確定度分量測(cè)量結(jié)果的不確定度分量見(jiàn)表2。表2測(cè)量結(jié)果的不確定度分量來(lái)源符號(hào)標(biāo)準(zhǔn)不確定度(1×10-3mol/L)概率分布靈敏系數(shù)不確定度分量(1×10-3mol/L)氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液正態(tài)1被校準(zhǔn)儀器顯示值與標(biāo)準(zhǔn)值之差u(Δc