耐火材料 常溫劈裂拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)方法 編制說明

2《耐火材料常溫劈裂拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)方法》編制說明根據(jù)國(guó)標(biāo)委[2024]32號(hào)文件“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知”以及全國(guó)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)試驗(yàn)方法分技術(shù)委員會(huì)執(zhí)行，全國(guó)耐火材考察了常溫劈裂抗拉強(qiáng)度測(cè)試方法的穩(wěn)定性與測(cè)試精度?；谠囼?yàn)研究結(jié)果分析，按照GB/T完成了《耐火材料常溫劈裂拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意3情況。因此，復(fù)合應(yīng)力條件下耐火材料拉伸強(qiáng)度測(cè)試更經(jīng)前期調(diào)研與檢索，國(guó)標(biāo)中現(xiàn)有關(guān)于耐火材料常溫/高溫抗拉強(qiáng)度試驗(yàn)方法（GB/T34219—2017、GB/T34220—2017），所采用的均為直接拉伸試驗(yàn)。另外，地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T0276.21—2015以及國(guó)標(biāo)GB/T23561.10—2010所述為巖石以及煤劈裂拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)，與擬制定標(biāo)準(zhǔn)方法原理相同，但兩者試樣、試驗(yàn)裝置及試驗(yàn)流程均有不同。美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）現(xiàn)有針對(duì)混凝土以及巖心材料的劈裂抗拉強(qiáng)度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：C496/496M-17以及D3967-16。總之，目前尚無相關(guān)針對(duì)耐火材料劈裂抗拉強(qiáng)度試驗(yàn)方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際ISO及ASTM等標(biāo)準(zhǔn)。耐火材料具有高氣孔率、高非均質(zhì)性以及多界面等特性，服役環(huán)境也不同于巖石等材料，故現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)成套方法并不適料生產(chǎn)方和使用方，因此準(zhǔn)確、規(guī)范、使用、發(fā)3)本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起44)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了技術(shù)參數(shù)的試驗(yàn)確認(rèn)，基于我國(guó)耐火材料現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)體系現(xiàn)狀及標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)推薦使用圓弧夾具。如試驗(yàn)中使用其他尺寸或形式圖1常溫劈裂拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)方法及夾具示意圖5本標(biāo)準(zhǔn)中采用圓柱劈裂試驗(yàn)方法測(cè)定常溫劈裂拉伸強(qiáng)度，該方法最早由Carneiro于1943可靠等特點(diǎn)，屬于間接拉伸試驗(yàn)方法之一。圓柱劈裂試驗(yàn)通過對(duì)圓盤/柱試樣圓弧面沿直徑方布如圖2所示。從用途與原理可知圓柱劈裂試驗(yàn)方法可行的兩個(gè)關(guān)鍵要點(diǎn)為：1）有效的拉伸損毀：應(yīng)力分布滿足要求，可由壓縮外載荷實(shí)現(xiàn)拉伸損傷，而非加載點(diǎn)局部壓縮損傷；2）所圖2圓柱劈裂拉伸試驗(yàn)試樣內(nèi)混合應(yīng)力分布示意圖在垂直徑向壓縮載荷下，圓柱試樣兩半分別往相反方向產(chǎn)生水平位移（圖3b），加載點(diǎn)承受壓縮應(yīng)力而中心區(qū)域則為拉伸應(yīng)力（圖3c），合適的壓縮應(yīng)力/拉伸應(yīng)力比值是確保試樣近（圖4）。由于混合應(yīng)力的存在，本標(biāo)準(zhǔn)采用圓柱劈裂試驗(yàn)所測(cè)劈裂拉伸強(qiáng)度要高于直接拉6圖3圓柱劈裂試驗(yàn)數(shù)值模型（a）、水平位移（b）和應(yīng)力分布（c）[1]圖4圓柱劈裂試驗(yàn)與直接拉伸試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比：位移-載荷曲線（a）和拉伸強(qiáng)度（b）火材料與鋁鎂質(zhì)等不定型耐火材料圓柱劈裂拉伸試驗(yàn)載荷下的拉伸損傷行為及強(qiáng)度都已見相采用直徑50mm，高度10mm～25mm的試樣尺寸，以位移控制穩(wěn)定7人的研究可以得出以下普適結(jié)論：試樣高/徑比未對(duì)拉伸強(qiáng)度結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分布產(chǎn)生顯著影響，（圖5如平板加載、圓弧加載、軟墊片加載等，其中圓弧加載與軟墊片的使用有利于減少樣半徑比決定）對(duì)于裂紋萌發(fā)位置以及試樣內(nèi)壓/拉雙軸應(yīng)力比具有決定性作用，后者隨著接方可支持徑向壓縮載荷形成水平方向拉伸破裂，而耐火材料耐壓強(qiáng)度通圖5圓柱劈裂試驗(yàn)典型加載模式匯總[2]8主流的仍然是經(jīng)典圓盤劈裂試驗(yàn)，故本編制說明對(duì)相關(guān)變體研究不做贅述。方法標(biāo)準(zhǔn)化方面，與巖心材料（D3967-95a）提出了標(biāo)準(zhǔn)化試驗(yàn)方法及拉伸強(qiáng)度計(jì)算公式。我國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)亦有相關(guān)采用圓盤劈裂試驗(yàn)測(cè)試巖石拉伸強(qiáng)度的試驗(yàn)規(guī)程。表1為最為廣泛采納的ISRM與對(duì)圓柱劈裂法測(cè)試試樣、測(cè)試流程與加載夾具等規(guī)定有明顯不同。因此需結(jié)合耐火材料特點(diǎn)，進(jìn)一步形成適用于本領(lǐng)域的劈裂拉伸強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)表1圓柱劈裂試驗(yàn)：ISRM與ASTM標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比∕∕∕∕∕∕∕[1]Yuan,R.,Shen,B.(2017).NumericalmodellingofthecontactconditionofaBraziliandisktestanditsinfluenceonthetensilestrengthofrock.Int.J.RockMech.Min.Sci.,93,54-65.[2]Yu,J.,Shang,X.,Wu,P.(2018).InfluenceofpressuredistributionandfrictionondeterminingmechanicalpropertiesintheBraziliantest:Theoryandexperiment.Int.J.SolidsStruct./10.1016/j.ijsolstr.2018.11.002分別從無明顯取向特性的標(biāo)準(zhǔn)高鋁耐火磚中心和邊沿位置平行和垂直成型方向鉆取直徑9樣破損，記錄位移-載荷曲線與力學(xué)參數(shù)（圖6和表2）。所測(cè)試樣載荷隨位移線性上升圖6耐火材料試樣代表性位移-載荷曲線表2試樣最大載荷與劈裂拉伸強(qiáng)度結(jié)果標(biāo)號(hào)最大載荷/kN峰值位移/mm劈裂拉伸強(qiáng)度/MPa加載方向⊥成型方向V-E-10.435.76V-E-20.435.98V-E-30.435.87V-M-10.445.63V-M-20.435.55V-M-30.435.76Average11.30±0.300.43±0.0045.76±0.16加載方向∥成型方向P-E-10.445.95P-E-20.446.25P-E-30.435.96P-M-10.425.87P-M-20.436.53P-M-30.395.30Average11.73±0.800.43±0.0195.98±0.41的耐火材料圓柱劈裂拉伸試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)兩者均可實(shí)現(xiàn)拉伸損毀并測(cè)得劈裂拉伸強(qiáng)度（圖7）。在兩較小。結(jié)合致密耐火材料拉伸強(qiáng)度/峰值位移范圍與已有慣例，綜合考慮力學(xué)測(cè)試時(shí)長(zhǎng)和斷裂過程穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)先推薦位移控制加載模式以及0.1mm/min加載速度。如測(cè)試中使用其他表3不同應(yīng)力率下試樣劈裂拉伸強(qiáng)度載荷速度試樣最大載荷Fmax/kN位移/mm強(qiáng)度σt/MPa0.008MPa/s10.526.2620.557.3630.516.29平均13.06±1.170.53±0.016.64±0.510.01MPa/s10.5320.506.0330.456.29平均12.73±1.150.50±0.036.49±0.470.015MPa/s10.476.3720.476.1030.506.32平均12.34±0.260.49±0.026.16±0.210.02MPa/s10.515.8420.495.3030.546.15平均11.33±0.840.52±0.035.76±0.43圖7位移控制與應(yīng)力控制對(duì)比樣，并采用圓弧夾具開展圓盤劈裂拉伸試驗(yàn)，記錄斷裂全過程試樣位移-載荷力學(xué)曲線、數(shù)碼骨料較大的耐火材料，直徑50mm和厚度50mm的試樣尺寸亦可使用，但需在報(bào)告中圖8試樣厚度對(duì)于斷裂過程的影響圖9試樣厚度對(duì)力學(xué)性能的影響：位移載荷曲線（a力學(xué)參數(shù)目前，圓弧與平板夾具在國(guó)內(nèi)外規(guī)程中都有使用和推薦，均可測(cè)得劈裂拉伸強(qiáng)度。圖10軟墊片，并在報(bào)告中說明，且不可直接將結(jié)果與采用圓弧夾具圖10圓弧（上）及平板（下）夾具加載條件下試樣裂紋擴(kuò)展過程項(xiàng)目團(tuán)隊(duì)對(duì)于近十種耐火材料開展了相關(guān)預(yù)實(shí)驗(yàn)，均可獲得有效且穩(wěn)定的劈裂拉伸強(qiáng)度數(shù)據(jù)。多孔陶瓷耐火材料拉伸強(qiáng)度與損毀機(jī)理（圖11）。除常見耐火材料外，針對(duì)性設(shè)計(jì)后方法可圖11圓盤劈裂拉伸試驗(yàn)的廣適性應(yīng)用：典型耐火材料（a）、復(fù)合耐火材料（b）、多孔陶瓷耐火材料（c）和輕量耐火材料（d）圖12圓盤劈裂拉伸試驗(yàn)對(duì)取向材料的可用性：耐火材料砌體（a）和鎂碳耐火材料（b）對(duì)比試驗(yàn)選用黏土磚和鋁鎂質(zhì)澆注料為對(duì)象，其中黏土磚為市售產(chǎn)品，組分含量如下：表4鋁鎂質(zhì)澆注料組分565水鋁鎂質(zhì)澆筑料首先按照配料表稱取原材料，在攪拌鍋中干混3min，接著向干混合物中添加mm且平行度和垂直度滿足以下要求的圓盤試樣：任何兩點(diǎn)的高度差不超過0.2mm，試樣柱面與垂直角尺之間的間隙不應(yīng)超過0.5mm，必要時(shí)建議采用雙面磨。最終，將加工好的試樣推薦的試驗(yàn)機(jī)量程為50kN～100kN，具備自動(dòng)記錄功能。配用的劈裂拉伸強(qiáng)度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，詳見表5和表6所示。隨后，按照GB/T6379.6—2009GB/T6379.6—2009測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)的要求，進(jìn)結(jié)果表明，曼德爾檢驗(yàn)結(jié)果hi和ki均小于5%臨界值，說明數(shù)據(jù)無突變，不存在岐離值表5實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表：定形耐火材料實(shí)驗(yàn)室編號(hào)試件編號(hào)載荷/kN粘接抗剪強(qiáng)度/MPa平均值/MPa標(biāo)準(zhǔn)差L116.903.523.910.33827.874.0138.104.1347.053.5958.424.29L216.963.553.680.29427.353.7538.174.1646.803.4656.813.47L317.803.973.960.32424.1536.733.4347.763.9558.394.28L418.044.103.900.36027.433.7937.363.7548.614.3956.773.45L517.833.993.790.25928.014.0836.973.5547.553.8556.873.50表6實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表：不定型耐火材料實(shí)驗(yàn)室編號(hào)試件編號(hào)載荷/kN粘接抗剪強(qiáng)度/MPa平均值/MPa標(biāo)準(zhǔn)差L1146.4323.6623.30225.03341.3421.06444.5822.72547.1724.04L2143.7222.2821.712.258243.45337.98438.84549.0024.97L3141.2621.0222.532.268248.4724.70348.1724.55444.9722.91538.21L4147.9524.4323.41240.6120.69347.8924.40445.0822.97548.2124.57L5148.6024.7622.68243.2222.02344.1922.52442.8321.82543.7522.29表7試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析與檢驗(yàn)：定形耐火材料實(shí)驗(yàn)室編號(hào)L1L2L3L4L5平均值3.913.683.963.903.79標(biāo)準(zhǔn)差0.3380.2940.3240.3600.259曼德爾檢驗(yàn)0.55-1.520.990.45-0.47臨界值1%5%結(jié)論合格，不存在岐離值和離群值0.930.82臨界值1%5%結(jié)論合格，不存在岐離值和離群值柯倫克檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量C0.258臨界值1%0.6965%0.598結(jié)論合格，不存在岐離值和離群值表8精密度計(jì)算結(jié)果：定形耐火材料實(shí)驗(yàn)室數(shù)結(jié)果數(shù)平均值,MPa重復(fù)性方差,Sr2重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)再現(xiàn)性方差,SR2再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差,SR553.850.1000.3170.1000.317表9試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析與檢驗(yàn)：不定型耐火材料實(shí)驗(yàn)室編號(hào)L1L2L3L4L5平均值23.3021.7122.5323.4122.68標(biāo)準(zhǔn)差2.2582