稀土永磁材料物理性能測試方法 第3部分:電阻率的測定編制說明_第1頁
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稀土永磁材料物理性能測試方法 第3部分:電阻率的測定編制說明_第3頁
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文檔簡介

稀土永磁材料物理性能測試方法第3部分:電阻率的測定編制說明工作簡況(一)任務(wù)來源計(jì)劃批復(fù)根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)<關(guān)于下達(dá)2023年推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃(修訂)的通知>的要求,2023年8月6日正式下達(dá)《稀土永磁材料物理性能測試方法第3部分:電阻率的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃,項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20230779-T-469,項(xiàng)目周期18個(gè)月,完成年限2025年2月,標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位為包頭稀土研究院。參與單位包括中國計(jì)量科學(xué)研究院、北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司、福建省金龍稀土股份有限公司、包頭天和磁材科技股份有限公司、贛州市綜合檢驗(yàn)檢測院、包頭市檢驗(yàn)檢測中心、寧波韻升股份有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、國和通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份有限公司、寧波科田磁業(yè)有限公司、浙江大學(xué)、包頭金山磁材有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、聯(lián)合汽車電子有限公司、有研稀土(榮成)有限公司、杭州美磁科技有限公司、杭州象限科技有限公司、寧波同創(chuàng)強(qiáng)磁材料有限公司。項(xiàng)目編制組單位變化情況根據(jù)具體工作貢獻(xiàn),增加天津三環(huán)樂喜新材料有限公司(二)主要參加單位和工作成員及其所作的工作2.1主要參加單位情況《稀土永磁材料物理性能測試方法第3部分:電阻率的測定》標(biāo)準(zhǔn)討論小組微信群是由包頭稀土研究院建立,由參與單位中國計(jì)量科學(xué)研究院、北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司、福建省金龍稀土股份有限公司、天和磁材、贛州市綜合檢驗(yàn)檢測院、包頭市檢驗(yàn)檢測中心、寧波韻升股份有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、國和通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份有限公司、寧波科田磁業(yè)有限公司、浙江大學(xué)、包頭金山磁材有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、聯(lián)合汽車電子有限公司、有研稀土(榮成)有限公司、杭州美磁科技有限公司、杭州象限科技有限公司、寧波同創(chuàng)強(qiáng)磁材料有限公司等的起草人員組成。包頭稀土研究院是本項(xiàng)目牽頭單位以及四探針方法的起草單位,在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中,能積極主動(dòng)收集國內(nèi)外的電阻率測試標(biāo)準(zhǔn),到一些有代表性的企業(yè)進(jìn)行調(diào)研并收集實(shí)測數(shù)據(jù),根據(jù)了解到現(xiàn)場實(shí)際情況,編寫現(xiàn)場試驗(yàn)過程報(bào)告模板,編制實(shí)測數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表,公司能夠帶領(lǐng)編制組成員單位認(rèn)真細(xì)致修改標(biāo)準(zhǔn)文本,征求多家企業(yè)的修改意見,最終帶領(lǐng)編制組完成標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。中國計(jì)量科學(xué)研究院是范德堡方法的起草單位,北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司(簡稱“中科三環(huán)”)是凱爾文法的起草單位,積極參加標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研工作,針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的討論稿和征求意見稿提出修改意見,主要負(fù)責(zé)范德堡法和凱爾文法的起草,配合主編單位開展大量的現(xiàn)場調(diào)研、開展部分試驗(yàn)工作,為標(biāo)準(zhǔn)編寫提供了真實(shí)有效的實(shí)測數(shù)據(jù)。福建省金龍稀土股份有限公司、天和磁材、贛州市綜合檢驗(yàn)檢測院、包頭市檢驗(yàn)檢測中心、寧波韻升股份有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、國和通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份有限公司、寧波科田磁業(yè)有限公司、浙江大學(xué)、包頭金山磁材有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、聯(lián)合汽車電子有限公司、有研稀土(榮成)有限公司、杭州美磁科技有限公司、杭州象限科技有限公司、寧波同創(chuàng)強(qiáng)磁材料有限公司、天津三環(huán)樂喜新材料有限公司,承擔(dān)了標(biāo)準(zhǔn)中第三方的試驗(yàn)驗(yàn)證工作,為標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求部分提供有力保障。2.2主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見表1。表1主要起草人及工作職責(zé)起草人工作職責(zé)任少卿、侯瑞芬、陳治安牽頭組織標(biāo)準(zhǔn)起草工作,起草文本、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、意見收集和處理、修改等工作。王軒、康佳、金國順、劉友好、黃秀蓮、張久磊、黃清芳、王瑜、孫穎莉、武志敏、曾紀(jì)平、謝健明、魏星、陳治安、李玲玲、衣曉飛、張公軍、王春國、盧碩、馮京、嚴(yán)長江、肖方飛、裘桂群、嚴(yán)密、金佳瑩、竇青青、張慧、董改華、朱澤成、溫斌、戴欣、孫小鈞、徐會(huì)兵、占禮春、賈生禮、唐桂萍、陳侃、劉伍利參與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證、參與稀土標(biāo)委會(huì)的討論會(huì)、預(yù)審會(huì)和審定會(huì),根據(jù)評(píng)審專家的意見,完成各項(xiàng)工作。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿、各階段文本提出修改意見,并提供所在單位的性能數(shù)據(jù)。(三)研制背景3.1項(xiàng)目的必要性簡述近年來,新能源汽車等行業(yè)的興起促進(jìn)了稀土永磁電機(jī)的發(fā)展。和傳統(tǒng)電機(jī)相比,稀土永磁電機(jī)具有高效節(jié)能、輕便節(jié)材、體積小、調(diào)速性好、可靠性強(qiáng)等特點(diǎn)。由于永磁電機(jī)的工況較為復(fù)雜,稀土永磁體在服役過程中會(huì)受到各種環(huán)境因素的影響,進(jìn)而影響到電機(jī)的性能。溫度是影響釹鐵硼磁性能最為重要的一個(gè)因素,磁體的磁性能會(huì)隨著溫度的升高而減小,如果稀土永磁體在工作的過程中溫度過高,將導(dǎo)致退磁。高溫下的退磁行為及失磁風(fēng)險(xiǎn)是制約釹鐵硼在電機(jī)中應(yīng)用的主要因素。電機(jī)在工作時(shí)產(chǎn)生的交變電場會(huì)引發(fā)釹鐵硼金屬材料內(nèi)部本身的渦流效應(yīng),使磁體產(chǎn)生升溫。降低釹鐵硼內(nèi)部的渦流效應(yīng),是遏制磁體升溫的有效手段。電阻率是決定釹鐵硼中渦流效應(yīng)強(qiáng)弱的主要因素。隨著釹鐵硼電阻逐漸提高,渦流效應(yīng)將顯著減小,磁體產(chǎn)熱明顯降低,可以避免磁體磁性能的下降。因此,電性能是決定釹鐵硼永磁體應(yīng)用性能好壞的關(guān)鍵因素。電阻率是用來表示物質(zhì)電阻特性的物理量。作為材料本身的電化學(xué)性質(zhì),電阻率不僅與材料有關(guān),還與溫度、壓力等外界因素有關(guān)。我們選取與電阻率測量相關(guān)因素(面積、厚度、外界溫度、表面光滑度)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以便更加準(zhǔn)確的測量釹鐵硼的電阻率。對(duì)磁體電學(xué)特性的研究,可以給電機(jī)等下游企業(yè)在選用釹鐵硼材料的時(shí)候提供更準(zhǔn)確的性能指標(biāo),以便正確評(píng)估其在電機(jī)中不同工況的使用狀況。減少釹鐵硼性能的不確定性,讓廠家可以有根據(jù)地在合適的成本下選擇適宜的磁體,這將為電機(jī)企業(yè)應(yīng)用帶來極大的便利,進(jìn)而推動(dòng)行業(yè)上下游的健康發(fā)展。3.2項(xiàng)目的可行性簡述該項(xiàng)目在國家新材料測試評(píng)價(jià)平臺(tái)(稀土行業(yè)中心)的相關(guān)工作支持下開展。目前參加本項(xiàng)目的相關(guān)單位有包頭稀土研究院、中國計(jì)量科學(xué)研究院、北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司、福建省金龍稀土股份有限公司、中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、浙江大學(xué)、聯(lián)合汽車電子有限公司等,涵蓋了科研院所、計(jì)量機(jī)構(gòu)、磁體生產(chǎn)企業(yè)、下游終端用戶、產(chǎn)學(xué)研及上下游多方單位。本標(biāo)準(zhǔn)基于包頭稀土研究院永磁體電阻率測試企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《釹鐵硼磁體物理性能測試電阻率的測量四探針法》(QXTYJ36001-2022)、安徽大地熊企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《稀土永磁材料電阻率測量方法》(Q/DDX040-2023)、國家標(biāo)準(zhǔn)《金屬材料電阻率測量方法》(GB/T351-2019)、國家標(biāo)準(zhǔn)《電動(dòng)汽車驅(qū)動(dòng)電機(jī)永永磁材料技術(shù)要求》(GB/T38090-2019)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《風(fēng)力發(fā)電機(jī)用燒結(jié)釹鐵硼磁體》(NB/T10212-2019)等標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步完善檢測方法而展開。四探針法、范德堡法、凱爾文法測量電阻率有成熟的檢測儀器,且測試方法原理科學(xué)可行。針對(duì)燒結(jié)稀土永磁材料檢測范圍合適。(四)工作過程1預(yù)研階段2023年9月21日-22日四川成都召開的2023年第六次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議暨稀土標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目論證會(huì)工作會(huì)議,專家和代表對(duì)《稀土永磁材料物理性能測試方法第3部分:電阻率的測定》的項(xiàng)目論證報(bào)告進(jìn)行了充分討論和研究,會(huì)上專家和代表肯定了項(xiàng)目的必要性和可行性,但也提出一些需要注意的事項(xiàng)如下:1、汽車廠商比較關(guān)注與垂直于取向方向平面的電阻率,主要是在發(fā)動(dòng)機(jī)運(yùn)行時(shí),計(jì)算其中渦流產(chǎn)生的損耗。2、確定對(duì)測試樣品的要求,包括樣品的牌號(hào),制作廠家,樣品類型,樣品形狀,樣品尺寸的上下限。3、釹鐵硼磁體是否需要晶界擴(kuò)散,是先切樣再擴(kuò)散,還是先擴(kuò)散再切樣。4、測試的永磁體要包括釤鈷和釹鐵硼兩類,其中要考慮釹鐵硼種類有燒結(jié)、熱壓、粘結(jié)磁體,在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)是否應(yīng)該注意。5、在大量、連續(xù)測量時(shí),磁體可能會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng),影響測試結(jié)果,應(yīng)當(dāng)注意。6、確定樣品加工完成時(shí)間,不能耽誤國標(biāo)審定進(jìn)展。隨后起草單位組織了詳細(xì)調(diào)研,廣泛征集了用戶企業(yè)與科研院所等單位意見,確定了修訂方案,并通過初步試驗(yàn)形成了草案稿,同時(shí)完成了立項(xiàng)論證報(bào)告及項(xiàng)目建議書的編寫,最終以《稀土永磁材料物理性能測試方法第3部分:電阻率的測定》的項(xiàng)目名稱進(jìn)行立項(xiàng)申報(bào)。2立項(xiàng)階段2022年7月向稀標(biāo)委秘書處遞交了本項(xiàng)目的《項(xiàng)目建議書》、《立項(xiàng)論證報(bào)告》、《草案稿》正式申請(qǐng)立項(xiàng)。稀土標(biāo)委會(huì)對(duì)本項(xiàng)目立項(xiàng)進(jìn)行了意見征集并組織了全體委員進(jìn)行投票通過率100%,最終通過了本項(xiàng)目的立項(xiàng)請(qǐng)求,并報(bào)國標(biāo)委批復(fù)。2023年8月6日正式下達(dá)《稀土永磁材料物理性能測試方法第3部分:電阻率的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃,項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為:20230779-T-469;歸口單位為:全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì);項(xiàng)目周期為18個(gè)月。3起草階段3.1第一次工作組會(huì)議2024.3.27本次會(huì)議采用線上會(huì)議的方式,參加會(huì)議單位包括稀標(biāo)委、包頭稀土研究院、中國計(jì)量科學(xué)院、中科三環(huán)、安徽大地熊、寧波韻升、浙江大學(xué)、寧波材料所等多家本標(biāo)準(zhǔn)工作組中的成員。討論內(nèi)容:本次會(huì)議討論了永磁體電阻率標(biāo)準(zhǔn)工作進(jìn)展情況,中科三環(huán)等多家提出新增開爾文法作為電阻測量方法之一。經(jīng)過各家數(shù)據(jù)的充分比對(duì),認(rèn)為開爾文法原理簡單明了,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性較為可靠,適合于作為電阻標(biāo)準(zhǔn)測量方法之一。本次會(huì)議對(duì)于四探針法在各相異性的磁體中的測量問題進(jìn)行了深入討論,但并沒有能夠解決四探針法與開爾文法之間不同方向測量值的差異的問題。對(duì)于四探針法的測量原理仍有不明確之處,需要進(jìn)行進(jìn)一步科學(xué)研究。會(huì)議結(jié)論:將開爾文法列入本標(biāo)準(zhǔn)的電阻測試方法之一,中科三環(huán)牽頭該方法接下來的驗(yàn)證比對(duì)工作確認(rèn)范德堡法適用范圍為取向方向平行于薄層法線方向的磁體。建議四探針法適用范圍修改為各向同性磁體。3.2預(yù)審會(huì)2024年9月4在四川省樂山市召開了2024年第六次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議,會(huì)中對(duì)《稀土永磁材料物理性能測試方法第3部分:電阻率的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了預(yù)審,經(jīng)過專家委員會(huì)討論提出了以下需要修改的問題:由于四探針方法和凱爾文電橋法在各向異性永磁材料測試中,分別在平行取向和垂直取向方向得到了相反的結(jié)果,考慮到凱爾文法原理更加簡明,與電阻率測量定義相近,因此決定取消四探針測量方法及其相關(guān)表述。待四探針法經(jīng)過后續(xù)研究補(bǔ)充,明了測量原理并解釋上述矛盾之后,可補(bǔ)充入該標(biāo)準(zhǔn)。1.范圍中“體積電阻率”改為“電阻率”;刪除“表面電阻率”。1.范圍中增加“熱壓釹鐵硼”,并補(bǔ)充相關(guān)測試數(shù)據(jù)。全文電阻率單位統(tǒng)一為μΩ·m;電壓統(tǒng)一用“U”表示,單位為“V”引用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)國標(biāo)置于計(jì)量規(guī)范之前。3.4表面粗糙度引用國標(biāo)測試環(huán)境寫到各方法測量過程內(nèi)部,統(tǒng)一設(shè)置為23℃±3℃,刪除濕度表述。6.1刪除“本方法適用于薄片狀試樣垂直取向方向的體積電阻率的測量?!?.1及7.1測量原理中公式置于8.2不確定度來源分析之前。7.1“系統(tǒng)自動(dòng)顯示試樣上兩電壓端子之間部分的電阻?!备臑椤巴ㄟ^計(jì)算得出試樣上兩電壓端子之間部分的電阻?!?.3與7.3改為一致表述;6.4和7.4改為一致表述。7.3中樣品制備要求改為“樣尺寸如下:1.電流垂直易磁化方向樣品尺寸為40mm×3.0mm×3.0mm,3mm方向?yàn)橐状呕较颉?.電流平行易磁化方向樣品,長度不夠加工1)中尺寸時(shí),可加工為2.0mm×2.0mm×30mm,30mm方向?yàn)橐状呕较?。截面積不小于2.0mm×2.0mm,長度不小于30mm,保證電壓端子與相近的電流端子之間的間距不小于試樣通過電流的截面周長的1.1倍?!?.4.2中“0.5小時(shí)”修改為“0.5h”7.4.5中修改“測量電流通常為1A左右為宜。如儀器電壓端分辨能力不足,電流也不應(yīng)超過10A?!睘椤皽y量電流為1A”。7.4中有大量“不超過”、“不少于”等確定性缺失描述,需要修改。刪除7.5.2節(jié)。凱爾文電橋法和范德堡法各自測量設(shè)備及配置有較大差異,導(dǎo)致測量結(jié)果不確定性的因素有較大差異,因此刪除8.2中不確定度來源,將該部分寫入各方法的測量過程中。4征求意見階段4.1第二次工作組會(huì)2024年10月29日,本次會(huì)議采用線上會(huì)議的方式,參與單位包括稀標(biāo)委、包頭稀土研究院、中國計(jì)量科學(xué)院、中科三環(huán)、安徽大地熊、寧波韻升、浙江大學(xué)、寧波材料所等多家本標(biāo)準(zhǔn)工作組中的成員。會(huì)議中,包頭稀土研究院任少卿主要介紹了四探針法的推導(dǎo)公式,介紹了從一維、二維、三維測量電阻率的公式。其中重點(diǎn)介紹了使用四探針法測量各向同性與各向異性電阻率的推導(dǎo)公式。討論內(nèi)容:1.文獻(xiàn)中對(duì)各向異性的公式?jīng)]有展開說明,需要在計(jì)算過程中展開驗(yàn)證。2.談?wù)撜J(rèn)為四探針法中,探針排列方向與永磁體易磁化軸方向平行時(shí),實(shí)際測得的電阻率是垂直于永磁體易磁化軸方向的電阻率值。3.需要對(duì)凱爾文法、范德堡法、四探針法的測量方向進(jìn)行規(guī)定,并且需要在測量原理中體現(xiàn)。4.談?wù)撝猩婕暗降墓酵茖?dǎo)僅停留在理論層面,需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。討論認(rèn)為,凱爾文法、范德堡法、四探針法方法同時(shí)驗(yàn)證10種不同牌號(hào)的永磁體垂直于易磁化軸方向的電阻率。這10種不同牌號(hào)的永磁體中,每種牌號(hào)的永磁體為同一批或者同一塊。4.2第三次工作組會(huì)2024年12月25日,2024年10月29日,本次會(huì)議采用線上會(huì)議的方式,參與單位包括稀標(biāo)委、包頭稀土研究院、中國計(jì)量科學(xué)院、中科三環(huán)、安徽大地熊、寧波韻升、長汀金龍、青島中佳特、長安永磁電機(jī)研究所等多家本標(biāo)準(zhǔn)工作組中的成員以及多家電機(jī)廠商人員參加。討論內(nèi)容:1.通過對(duì)公式推導(dǎo)的講解,以及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的認(rèn)證,認(rèn)為四探針法在原理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果中是正確的,可以作為第三種方法加入到標(biāo)準(zhǔn)中,但是需要在凱爾文法、范德堡法、四探針法的測量范圍在草案稿中進(jìn)行規(guī)定。2.下游電機(jī)廠家在實(shí)際應(yīng)用過程中,電阻率測試中5%以內(nèi)的誤差范圍是可以接受的,所以凱爾文法、范德堡法、四探針法測量誤差在3%以內(nèi)是完全沒有問題的。3.四探針法在理論上已經(jīng)沒有問題,需要在文本中加入原理方便實(shí)際應(yīng)用中的理解。4.在電阻率測量的最終結(jié)果中,小數(shù)點(diǎn)后保留3偉有效數(shù)字。5審查階段6報(bào)批階段二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則1先進(jìn)性原則建立快捷、準(zhǔn)確的釹鐵硼電阻率測試標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定各項(xiàng)測試參數(shù),使磁體生產(chǎn)供應(yīng)商與下游應(yīng)用廠商可以形成對(duì)標(biāo),為磁體的渦流損耗計(jì)算提供可信服的電阻率參數(shù)。2實(shí)用性原則結(jié)合目前已有的電阻率測試方法,根據(jù)永磁體本身的特征,規(guī)定試樣狀態(tài)以及測試參數(shù),通過科學(xué)測試永磁體的電阻率。著重于準(zhǔn)確、簡單、快速、成本低的特點(diǎn),能更好的滿足客戶及操作人員的要求。3自主性原則本標(biāo)準(zhǔn)基于包頭稀土研究院永磁體電阻率測試企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《釹鐵硼磁體物理性能測試電阻率的測量四探針法》(QXTYJ36001-2022)、安徽大地熊企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《稀土永磁材料電阻率測量方法》(Q/DDX040-2023)、國家標(biāo)準(zhǔn)《金屬材料電阻率測量方法》(GB/T351-2019)、國家標(biāo)準(zhǔn)《電動(dòng)汽車驅(qū)動(dòng)電機(jī)永永磁材料技術(shù)要求》(GB/T38090-2019)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《風(fēng)力發(fā)電機(jī)用燒結(jié)釹鐵硼磁體》(NB/T10212-2019)等標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,是在充分調(diào)研了相關(guān)企業(yè)的實(shí)際需求后完成的。在標(biāo)準(zhǔn)的制定過程中,充分分析了各廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品電阻率數(shù)據(jù),使標(biāo)準(zhǔn)更為準(zhǔn)確且有據(jù)可依,將為后續(xù)國內(nèi)永磁體電阻率的測定提供強(qiáng)有力的支撐。4通用性原則標(biāo)準(zhǔn)中所用磁體共由多家企業(yè)提供,包括長汀金龍生產(chǎn)的N52釹鐵硼磁體、包頭金山磁材生產(chǎn)的38UH釹鐵硼磁體和包頭天和磁材生產(chǎn)的28H釤鈷磁體,滿足測試磁性材料電阻率的需求,標(biāo)準(zhǔn)力求做到通用性原則。5創(chuàng)新性原則本次制定的標(biāo)準(zhǔn)與國內(nèi)其他標(biāo)準(zhǔn)無重復(fù),具有創(chuàng)新性。6規(guī)范性原則本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T6379.2—2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》的要求進(jìn)行了編寫。充分考慮國家法律、安全、衛(wèi)生、環(huán)保法規(guī)的要求。三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定的依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析3.1標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說明本標(biāo)準(zhǔn)基于包頭稀土研究院永磁體電阻率測試企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《釹鐵硼磁體物理性能測試電阻率的測量四探針法》(QXTYJ36001-2022)、安徽大地熊企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《稀土永磁材料電阻率測量方法》(Q/DDX040-2023)、國家標(biāo)準(zhǔn)《金屬材料電阻率測量方法》(GB/T351-2019)、國家標(biāo)準(zhǔn)《電動(dòng)汽車驅(qū)動(dòng)電機(jī)永永磁材料技術(shù)要求》(GB/T38090-2019)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《風(fēng)力發(fā)電機(jī)用燒結(jié)釹鐵硼磁體》(NB/T10212-2019)等標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,是在充分調(diào)研了相關(guān)企業(yè)的實(shí)際需求后完成的,進(jìn)一步完善了檢測方法。確定了測試對(duì)象為燒結(jié)釹鐵硼永磁體和燒結(jié)釤鈷永磁體。利用凱爾文電橋法、范德堡法和四探針法測定燒結(jié)永磁體的體積電阻率。分別確定了各方法的樣品形狀、表面狀態(tài)、測試設(shè)備參數(shù)、測量步驟等關(guān)鍵參數(shù)。3.2關(guān)鍵參數(shù)確定依據(jù)《稀土永磁材料物理性能測試方法第3部分:電阻率的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)送審稿中涉及的關(guān)鍵數(shù)據(jù)來源包括以下幾個(gè)方面:1)已有的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):標(biāo)準(zhǔn)中的牌號(hào)分類方法及試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等內(nèi)容參考了已有的國家標(biāo)準(zhǔn)。2)標(biāo)準(zhǔn)起草單位的大量實(shí)驗(yàn)測定和數(shù)據(jù)采集:標(biāo)準(zhǔn)起草單位進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn),為了讓獲得的這些數(shù)據(jù)盡可能接近實(shí)際水平選擇最佳的方式,標(biāo)準(zhǔn)起草單位進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)采集工作,并最終形成了稀土永磁材料電阻率的測量方法。3)同行業(yè)單位征集的數(shù)據(jù):標(biāo)準(zhǔn)編制過程中,編制單位向行業(yè)內(nèi)其他單位廣泛地征集了數(shù)據(jù),包括一驗(yàn)、二驗(yàn)多家單位測量的不同廠家生產(chǎn)的不同牌號(hào)磁體的電阻率,確保大部分單位采用的電阻率測量方法符合標(biāo)準(zhǔn)中確立的關(guān)鍵數(shù)據(jù)要求。3.3主要實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析標(biāo)準(zhǔn)將采用凱爾文電橋法、范德堡法和四探針法測定燒結(jié)永磁體的體積電阻率。主要技術(shù)內(nèi)容包括:(1)方法原理、(2)樣品和測量設(shè)備、(3)結(jié)果分析。3.3.1凱爾文法原理凱爾文法測稀土永磁電阻率原理如圖2所示。試樣應(yīng)為細(xì)長方條。從電阻計(jì)(或電阻率儀)引出1和4兩個(gè)電流端子給試樣加載一恒定電流I,從電阻計(jì)引出2和3兩個(gè)電壓端子可測量試樣長度方向中間兩點(diǎn)之間的電壓V,系統(tǒng)自動(dòng)顯示試樣上兩電壓端子之間部分的電阻。圖2凱爾文法測量電阻率原理圖依據(jù)試樣電流截面尺寸、電壓端子間標(biāo)距和試樣在兩電壓端子間部分的電阻測量值,按下面公式(3),可計(jì)算試樣電阻率。

ρ=R?式中:I——電流端子1和4之間通過的電流,單位為安培(A);V——電壓端子2和3間的電勢差,單位為毫伏(mV);ρ——試樣電阻率,單位為歐姆米(×10-8Ω?m);R——試樣上兩電壓端子之間的電阻,單位為毫歐姆(mΩ);L——兩電壓端子之間的距離,單位為毫米(mm);W——試樣截面寬度,單位為毫米(mm)H——試樣截面高度,單位為毫米(mm)。3.3.2范德堡法原理本文件的測量方法基于范德堡法,具體的電路連接方式如圖1所示,被測試樣形狀為矩形或圓形。試樣放置在樣品夾具中,A、B、C和D四個(gè)觸點(diǎn)對(duì)稱分布在試樣周圍。當(dāng)恒流電源的輸出電流流過A、B觸點(diǎn)時(shí),由電流表確定輸出電流IAB的大小,由納伏表測量D、C觸點(diǎn)兩端的點(diǎn)壓UDC。同理,當(dāng)恒流電源的輸出電流流過B、C觸點(diǎn)時(shí),由電流表確定輸出電流IBC的大小,由納伏表測量A、D觸點(diǎn)兩端的點(diǎn)壓UAD。換向開關(guān)S的作用實(shí)現(xiàn)電流換向,從而通過計(jì)算消除電壓觸點(diǎn)間的熱電勢。電阻率由公式(1)計(jì)算得到:圖4范德堡法測量原理圖按照公式(1)計(jì)算電阻率(1)式中::電阻率,單位為歐姆米(Ω·m);:接觸端D、C之間的電壓,單位為伏(V);:接觸端A、D之間的電壓,單位為伏(V);:接觸端A、B之間的輸入電流,單位為安培(A);:接觸端B、C之間的輸入電流,單位為安培(A)。:修正系數(shù)。其大小可以按照公式(2)和(3)進(jìn)行計(jì)算得到。當(dāng)觸點(diǎn)對(duì)稱分布在試樣周邊中心位置時(shí),修正系數(shù)≈1。(2)(3)式中::按照公式(3)計(jì)算得到的電阻值(Ω);:按照公式(3)計(jì)算得到的電阻值(Ω)。3.3.3四探針方法原理在滿足半無限大的邊界條件下,1、2、3、4探針排成直線以一定的力壓倒材料上,1、4探針之間施加電流,測量2、3探針之間的電位差。材料的電阻率(1)式中C為探針系數(shù),由探針幾何位置決定。當(dāng)試樣電阻率分布均勻試樣尺寸滿足半無限大條件時(shí):(2)式中S1、S2、S3分別為探針1與2、2與3、3與4之間的間距。當(dāng)S1=S2=S3=1mm時(shí),C=2π。若電流取I=C時(shí),則ρ=V可由數(shù)字電壓表直接讀出。3.3.4設(shè)備測量參數(shù)的確定四探針法:測量范圍為10-7~10-2Ω?cm;電流量程為1A~10A,電流連續(xù)可調(diào)的恒流源;數(shù)字電壓表電流量程為0.00~199.99mV,分辨率為1μV,輸入阻抗>1000MΩ,精度±0.5%;四探針間距:1±0.01mm,針間絕緣電阻>1000MΩ,機(jī)械游移率<0.3%,探針壓力為5~16N可調(diào)。范德堡法:測量所用設(shè)備為中國計(jì)量科學(xué)院研究院自制的NIM3809全自動(dòng)電阻率測量儀。NIM3809電導(dǎo)率(或電阻率)由電阻率測量主機(jī)、全自動(dòng)樣品臺(tái)和計(jì)算機(jī)組成。電阻率測量主機(jī)集成了的恒流電源、標(biāo)準(zhǔn)采樣電阻、數(shù)字多用表、納伏表、通道開關(guān)和PWM脈沖控制等多個(gè)功能單元。整套儀器實(shí)現(xiàn)了測量儀器的一體化和測量過程的自動(dòng)化,測量過程快速,測量結(jié)果準(zhǔn)確。其恒流電源輸出范圍為0-5A,電流輸出穩(wěn)定性優(yōu)于1×10-4,輸出電流大小連續(xù)可調(diào)。電壓測量分辨率為1nV,電壓量程范圍為5mV,電阻率10次測量重復(fù)性優(yōu)于0.1%。凱爾文法:3.3.5測試環(huán)境的確定溫度范圍:結(jié)合電阻率測試相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),2024年項(xiàng)目預(yù)審會(huì)上經(jīng)討論確定測試溫度范圍為23±3℃。外部電壓波動(dòng):包頭稀土研究院和天和磁材通過不同時(shí)間段測量燒結(jié)永磁材料測量得到以下數(shù)據(jù)時(shí)間表明粗糙度包頭稀土研究院天和磁材日μm(無UPS)μΩ·cm(加UPS)μΩ·cm(無UPS)μΩ·cm(加UPS)μΩ·cm10.333144.21144.19147.56147.452147.31145.55146.34146.623145.51144.01146.22146.154145.15144.21146.28146.185144.59145.93147.05147.18最大變化率2.15%1.33%0.91%0.89%相較于無UPS穩(wěn)壓源的情況,利用UPS將外部電壓穩(wěn)定到220V可以使得電阻率測量最大變化率由2.15%減小到1.33%,測量穩(wěn)定性得到改善。所以測試時(shí)需要通過穩(wěn)壓源將外部電壓波動(dòng)影響減小。3.3.6樣品的確定本研究報(bào)告中所用磁體共由多家企業(yè)提供,包括長汀金龍生產(chǎn)的N52釹鐵硼磁體、包頭金山磁材生產(chǎn)的38UH釹鐵硼磁體和包頭天和磁材生產(chǎn)的28H釤鈷磁體、杭州千石生產(chǎn)的粘接磁體。由于粘接磁體電阻率比燒結(jié)磁體高數(shù)個(gè)數(shù)量級(jí),并不適合本標(biāo)準(zhǔn)各方法所涉及的測試設(shè)備,因此測量范圍應(yīng)該限定為燒結(jié)釹鐵硼和燒結(jié)釤鈷永磁體。3.3.6.1四探針法樣品(1)厚度&面積:測試樣品為N52釹鐵硼(長汀金龍)尺寸包頭稀土研究院浙江大學(xué)長汀金龍mm*mm*mmμΩ.cmμΩ.cmμΩ.cm20*20*2141.7138.655154.28020*20*4142.41141.520145.82520*20*6145.78144.919146.04020*20*8145.49144.396144.51020*20*10147.12143.990145.55030*30*2141.9141.339153.45530*30*4142.45139.750143.61530*30*6144.36145.410147.94030*30*8146.36144.186144.24030*30*10147141.665146.24040*40*2141.26141.914155.02540*40*4144.16140.550144.73540*40*6145.73145.600144.95540*40*8147.16142.355143.82040*40*10147.5144.120143.57550*50*2141.66139.835152.07050*50*4144.77142.055144.77050*50*6146.11144.125143.09550*50*8146.98146.744144.14050*50*10146.96145.869142.870對(duì)比測試結(jié)果發(fā)現(xiàn):(1)面積改變對(duì)電阻率的影響較??;(2)隨著厚度增大電阻率逐漸增大到一個(gè)平臺(tái)值處(~147μΩ·cm)。待測樣品厚度不能太小,結(jié)合實(shí)際應(yīng)用場景,我們認(rèn)為10mm是可行的厚度。由于面積對(duì)測量結(jié)果影響很小,考慮到通常磁體毛坯尺寸,我們認(rèn)為30mm*30mm是合適的取值。故建議選定30mm*30mm*10mm作為標(biāo)準(zhǔn)樣品尺寸。(2)表面粗糙度本次粗糙度測量所用磁體為天和磁材所生產(chǎn)的燒結(jié)釤鈷永磁體,切割加工后表面噴砂處理。利用表面粗糙度儀測試打磨前后樣品表面粗糙度。本報(bào)告所用的砂紙為鷹半球牌研磨砂紙。用8字打磨法分別使用400、600、800、1200、1500、2000目砂紙打磨到不同粗糙度,并利用表面粗糙度儀測試。包頭稀土研究院天和磁材中科三環(huán)尺寸電阻率粗糙度電阻率粗糙度電阻率粗糙度30*30*10(mm)μΩ·cmμmμΩ·cmμmμΩ·cmμm1#打磨前146.310.598146.310.59885.591.1381#打磨后146.780.536147.220.53685.350.3462#打磨前145.040.703145.820.70385.411.2722#打磨后145.880.407146.320.40784.380.4293#打磨前144.630.620146.40.62083.051.1343#打磨后146.610.298144.870.29882.780.6024#打磨前146.810.513146.030.51385.241.2974#打磨后145.790.230145.970.23080.070.8555#打磨前146.060.625147.030.62584.711.0995#打磨后146.10.041147.760.04181.280.992測試結(jié)果顯示經(jīng)過表面打磨之后,28H釤鈷磁體電阻率均值出現(xiàn)小幅上升,波動(dòng)范圍基本與打磨前一致。同條件樣品測量差別最大為3.63%。由樣品測試結(jié)果可以得出,表面粗糙度對(duì)電阻率的測量值影響不大,打磨表面會(huì)有利于測量的穩(wěn)定性。表面粗糙度設(shè)備顯示未經(jīng)打磨的樣品表面存在各種尺寸的不平整,表面打磨可以有效去除大范圍的不平整,只保留小范圍的表面高低起伏,這有利于電阻率測量的穩(wěn)定,所以基本的打磨是必要的。因此我們建議測量電阻率之前,對(duì)于針尖接觸區(qū)域進(jìn)行簡單的砂紙打磨,到?jīng)]有明顯劃痕即可。測試探針排列方向38UH釹鐵硼(金山磁材)包頭稀土研究院長汀金龍尺寸測量方向電阻率電阻率mm*mm*mmμΩ·cmμΩ·cm20(取向)*20*10垂直取向147.14146.095平行取向131.01131.68530(取向)*30*10垂直取向146.93144.235平行取向133.86129.55540(取向)*40*10垂直取向145.24144.145平行取向131.40129.460測試結(jié)果顯示與取向方向平行和垂直的兩個(gè)方向的電阻率相差較大。垂直取向方向電阻值較大,約為146μΩ·cm;平行取向方向電阻值較小,約為132μΩ·cm,不同取向差距為10.6%。28H釤鈷(天和磁材)28H釤鈷(天和磁材)包頭稀土研究院中科三環(huán)尺寸測量方向電阻率電阻率mm*mm*mmμΩ·cmμΩ·cm20(取向)*20*10垂直取向85.60982.47平行取向81.2581.4930(取向)*30*10垂直取向85.50486.43平行取向80.98681.4040(取向)*40*10垂直取向83.82684.45平行取向81.01578.9150(取向)*50*10垂直取向85.62983.75平行取向81.49579.64測試結(jié)果顯示與取向方向平行和垂直的兩個(gè)方向的電阻率由明顯差距。垂直取向方向電阻值較大,約為85μΩ·cm;平行取向方向電阻值較小,約為82μΩ·cm,不同取向差距為3.6%。建議實(shí)際使用時(shí),根據(jù)需求自行選擇測量方向。3.3.6.2范德堡法樣品(1)試樣及試樣準(zhǔn)備為了確定標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的具體參數(shù),結(jié)合測量方法對(duì)樣品規(guī)格的要求,由稀土研究院向同行企業(yè)征集了大量樣品。因?yàn)楸緲?biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范德堡法使用于垂直取向方向的電阻率測量,因?yàn)楸揪幹普f明中只給出垂直取向方向的結(jié)果。具體被測磁體的信息如表1所示。為了防止磁體切割中取樣不均勻或尺寸不均勻造成測量結(jié)果的不可比性,同種規(guī)格的磁體制作了3塊,并全部進(jìn)行了測量。表1加工磁體信息表生產(chǎn)廠家取向方向長*寬*厚mm*mm*mm長汀金龍(釹鐵硼)厚度方向20*20*230*30*240*40*250*50*220*20*430*30*440*40*450*50*420*20*630*30*640*40*650*50*620*20*830*30*840*40*850*50*820*20*1030*30*1040*40*1050*50*10Φ20*2Φ30*2Φ40*2Φ50*2金山磁材(釹鐵硼)厚度方向20*20*230*30*240*40*250*50*220*20*430*30*440*40*450*50*420*20*630*30*640*40*650*50*620*20*830*30*840*40*850*50*820*20*1030*30*1040*40*1050*50*10Φ20*2Φ30*2Φ40*2Φ50*2天和磁材(釤鈷)厚度方向20*20*230*30*240*40*250*50*2Φ20*2Φ30*2Φ40*2Φ50*2(2)測量結(jié)果和分析表2、表3為不同廠家提供的方形釹鐵硼磁體的測量結(jié)果,表5為方形釤鈷的測量結(jié)果,表6為圓形樣品的測量結(jié)果,所有被測樣品均為厚度取向方向。表2長汀金龍釹鐵硼樣品的測量結(jié)果高度mm樣品編號(hào)20*2030*3040*4050*50測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)211.9921.2751.9711.2562.0001.2852.2141.27921.9981.2721.9791.2572.0071.2712.2091.28232.0031.2831.9821.2542.0001.2682.2151.267413.9991.2833.9941.2554.0051.2734.0071.26323.9991.2723.9921.2794.0031.2733.9961.26533.9991.2743.9791.2704.0151.2653.9881.277615.9931.2805.9811.2705.9891.2745.9961.26825.9931.2805.9911.2676.0011.2755.9921.27235.9951.2935.9951.2615.9771.2746.0001.274817.9881.2847.9901.2767.9861.2708.0131.27927.9851.2988.0381.2757.9831.2728.0131.27937.9991.3147.9961.2767.9881.2658.0031.2981019.9931.3709.9561.2799.9921.2809.9881.267210.0081.4219.9811.2859.9891.2669.9821.271310.0031.4139.9741.2929.9851.27810.0061.270表3金山磁材釹鐵硼樣品的測量結(jié)果高度mm樣品編號(hào)20*2030*3040*4050*50測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)211.9831.2851.9711.2781.9791.3121.9631.31821.9891.2831.9791.2811.9771.3071.9791.31631.9761.2801.9821.2791.9781.3171.9781.314413.9901.2873.9941.2833.9831.3003.8801.30023.9521.2803.9921.2813.9761.2994.0941.30033.9911.2823.9791.2823.9771.2953.9871.302615.9771.2875.9811.2845.9741.2875.9631.29425.9871.2925.9911.2845.9741.2945.9781.29335.9841.2925.9951.2825.9751.2945.9741.294818.0101.3227.9901.2837.9801.2847.9891.29228.0121.3098.0381.2857.9791.2927.9861.29138.0011.3237.9961.2847.9791.2937.9831.2901019.9641.3809.9561.2899.9741.2929.9741.28729.9791.3799.9811.2899.9771.2949.9681.29039.9661.3569.9741.2949.9821.2919.9621.292表4天和釤鈷樣品的測量結(jié)果高度mm樣品編號(hào)20*2030*3040*4050*50測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)211.9960.79422.0010.79602.0120.79092.0030.794622.0090.78332.0050.79452.0130.79002.0010.796931.9960.79502.0070.79372.0150.78992.0140.7895413.9970.79554.0090.79284.0050.79214.0060.793224.0050.79354.0030.79504.0220.78824.0210.790233.9920.79554.0030.79484.0040.79324.0010.7945615.9920.79996.0090.80565.9980.79626.0110.792625.9930.79756.0060.80095.9880.79616.0110.792936.0000.79576.0020.80166.0140.79456.0170.7909818.0040.81407.9770.82478.0140.79368.0170.791927.9940.80488.0070.80878.0030.79358.0110.797738.0000.81307.9980.82178.0070.79538.0050.79411019.9920.85909.9990.833810.0060.792310.0080.7962210.0040.85789.9960.842310.0100.79849.9920.796139.9930.858710.0000.83429.9970.79299.9980.7946表5圓片型樣品的測量結(jié)果(厚度均為2)生產(chǎn)廠家樣品編號(hào)20*2030*3040*4050*50測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)測量厚度電阻率(μΩ·m)長汀金龍12.0281.2742.0221.2722.0181.2742.0851.25622.0261.2692.0161.2732.0131.2742.0361.24032.0301.2702.0181.2672.0141.2812.0271.272金山磁材11.9791.3181.9941.3201.9931.3191.9831.31621.9941.3262.0001.3201.9691.3171.9871.31531.9961.3232.0011.3211.9861.3161.9161.277天和12.0200.79102.0120.79182.0160.79122.0130.792022.0000.79952.0210.78862.0080.79482.0250.787832.0190.79121.9950.79882.0110.79142.0290.7865根據(jù)以上測量結(jié)果,繪制的曲線如圖2-圖5所示。圖2厚度-電阻率曲線(長汀金龍樣品)圖3厚度-電阻率曲線(金山磁材樣品)圖4厚度-電阻率曲線(天河釤鈷樣品)圖5相同面積-電阻率曲線(天河釤鈷樣品)對(duì)于矩形樣品,本標(biāo)準(zhǔn)需要確定測量時(shí)電壓電流觸點(diǎn)的位置,是應(yīng)該與樣品的四個(gè)角接觸,還是應(yīng)該與邊緣接觸?為此標(biāo)準(zhǔn)起草單位做了兩個(gè)位置的比對(duì)實(shí)驗(yàn),具體數(shù)據(jù)見表6。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,測量結(jié)果與觸點(diǎn)的位置無關(guān)。表6不同觸點(diǎn)位置測量結(jié)果比較材料規(guī)格尖部電阻率(μΩ·m)邊緣電阻率(μΩ·m)偏差(%)NdFeB20*20*2-3#1.3021.3020.0820*20*4-2#1.3001.301-0.0820*20*6-1#1.2931.2920.02SmCo20*20*2-10.80090.80110.1420*20*6-20.79920.80030.08結(jié)論:綜合分析以上測量結(jié)果,在邊長為20mm和30mm的情況下,電阻率測量結(jié)果會(huì)隨著厚度的增加而增加,當(dāng)邊長為20mm時(shí),這種趨勢特別明顯。當(dāng)厚度為2mm時(shí),電阻率隨邊長或直徑變化不明顯或沒有明顯規(guī)律。根據(jù)范德堡法測量原理,面積越大厚度越小越好,因此,實(shí)驗(yàn)確定最終樣品的直徑或邊長為20mm-50mm,厚度不大于5mm。(3)參加單位數(shù)據(jù)驗(yàn)證情況參加數(shù)據(jù)驗(yàn)證的單位有包頭稀土研究院、包頭市檢檢檢測中心,贛州綜合檢測檢測院、北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司和包頭金山磁材有限公司。為了加快比對(duì)過程中樣品流轉(zhuǎn)的速度,將比對(duì)樣品分為四組進(jìn)行郵寄,各參加研驗(yàn)證的單位僅測量其中一組樣品。為了驗(yàn)證方法本身,盡量減少不確定度影響因素,在比對(duì)時(shí),所有樣品都使用標(biāo)準(zhǔn)厚度進(jìn)行測量,參加驗(yàn)證單位不需要進(jìn)行厚度測量。表4第一組樣品測量結(jié)果(長汀金龍樣品)序號(hào)樣品規(guī)格樣品編號(hào)計(jì)量院參與單位1參與單位2電阻率(μΩ·m)電阻率(μΩ·m)偏差(%)電阻率(μΩ·m)偏差(%)120*20*211.2801.275-0.391.277-0.23221.2731.269-0.341.269-0.31331.2811.276-0.391.277-0.31420*20*411.2831.279-0.291.278-0.39521.2721.271-0.081.268-0.31631.2741.270-0.341.271-0.24720*20*611.2811.280-0.051.272-0.70821.2811.280-0.051.272-0.70931.2941.287-0.521.281-1.001020*20*811.2861.277-0.671.274-0.931121.3001.3282.151.287-1.001231.3141.279-2.641.272-3.201320*20*1011.3711.303-4.941.309-4.521421.421.353-4.741.324-6.761531.4131.304-7.691.307-7.501630*30*211.2741.273-0.051.272-0.161721.2701.268-0.161.269-0.081831.2661.264-0.181.265-0.081930*30*411.2571.255-0.161.2741.352021.2811.280-0.051.279-0.162131.2771.274-0.261.255-1.722230*30*611.2741.269-0.371.257-1.332321.2691.269-0.031.266-0.242431.2621.261-0.051.2670.402530*30*811.2781.2810.231.273-0.392621.2691.262-0.581.26-0.712731.2771.2770.031.272-0.392830*30*1011.2851.2960.881.279-0.472921.2871.2910.341.277-0.783031.2951.287-0.641.278-1.313140*40*211.2851.2860.081.267-1.403221.2671.2670.031.2680.083331.2681.2690.051.259-0.713440*40*411.2711.2720.10//3521.2721.2730.081.2720.003631.261.2620.131.2710.873740*40*611.2761.275-0.051.274-0.163821.2751.272-0.211.2780.243931.2791.276-0.231.276-0.234040*40*811.2721.271-0.101.2730.084121.2751.273-0.161.269-0.474231.2671.2670.001.2750.634340*40*1011.2811.279-0.161.28-0.084421.2671.266-0.081.2670.004531.2801.279-0.101.280.004650*50*211.1551.152-0.261.1550.004721.1611.157-0.341.16-0.094831.1441.142-0.171.1450.094950*50*411.2611.256-0.401.2771.275021.2661.261-0.371.264-0.165131.2811.276-0.361.259-1.725250*50*611.2691.259-0.761.264-0.395321.2741.259-1.181.266-0.635431.2741.264-0.761.269-0.395550*50*811.2771.271-0.501.2840.555621.2771.270-0.571.2921.175731.2981.277-1.591.286-0.925850*50*1011.2691.261-0.631.267-0.165921.2731.263-0.791.264-0.716031.2691.262-0.551.266-0.2461Φ20*211.2561.25-0.481.248-0.646221.2531.247-0.481.25-0.246331.2511.246-0.401.248-0.2464Φ30*211.2581.252-0.481.25-0.646521.2631.257-0.481.253-0.796631.2561.25-0.481.2570.0867Φ40*211.2631.26-0.241.259-0.326821.2661.263-0.241.259-0.556931.2721.258-1.101.263-0.7170Φ50*221.2181.214-0.331.215-0.257131.2551.246-0.721.250-0.40表5第二組樣品測量結(jié)果(金山磁材釹鐵硼)序號(hào)樣品規(guī)格樣品編號(hào)計(jì)量院參與單位3電阻率(μΩ·m)電阻率(μΩ·m)偏差(%)120*20*211.2961.288-0.62221.2901.283-0.54331.2961.289-0.54420*20*411.2901.282-0.62521.2961.29-0.46631.2851.279-0.47720*20*611.2921.283-0.70821.2951.281-1.08931.2951.282-1.001020*20*811.3201.292-2.121121.3071.291-1.221231.3231.292-2.341320*20*1011.3851.339-3.321421.3821.352-2.171531.3611.344-1.251630*30*211.2971.292-0.391721.2941.288-0.461831.2911.285-0.461930*30*411.2851.28-0.392021.2841.2840.002131.2891.279-0.782230*30*611.2881.282-0.472321.2861.28-0.472431.2831.278-0.392530*30*811.2851.279-0.472621.2791.272-0.552731.2851.279-0.472830*30*1011.2951.286-0.692921.2911.280-0.853031.2971.281-1.233140*40*211.3261.320-0.453221.3221.315-0.533331.3311.325-0.453440*40*411.3061.299-0.543521.3071.300-0.543631.3021.294-0.613740*40*611.2931.288-0.393821.3001.293-0.543931.2991.294-0.384040*40*811.2871.283-0.314121.2951.289-0.464231.2961.290-0.464340*40*1011.2951.282-1.004421.2971.287-0.774531.2931.289-0.314650*50*211.3431.336-0.524721.3301.324-0.454831.3291.324-0.384950*50*411.3401.335-0.375021.2701.265-0.395131.3061.300-0.465250*50*611.3021.297-0.385321.2981.293-0.395431.3001.293-0.545550*50*811.2941.287-0.545621.2931.287-0.465731.2931.288-0.395850*50*1011.2901.286-0.315921.2941.289-0.396031.2971.290-0.5461Φ20*211.3321.322-0.756221.3301.318-0.906331.3261.316-0.7564Φ30*211.3241.317-0.536521.3201.312-0.616631.3201.312-0.6167Φ40*211.3241.315-0.686821.3381.329-0.676931.3251.318-0.5370Φ50*211.3271.319-0.607121.3241.316-0.607231.3331.325-0.60表5第三組樣品測量結(jié)果(天和磁材釤鈷樣品)序號(hào)樣品規(guī)格樣品編號(hào)計(jì)量院參與單位4電阻率(μΩ·m)電阻率(μΩ·m)偏差(%)120*20*210.79150.79420.28220.78180.78330.16330.79270.79500.26420*20*410.79190.79550.44520.79410.7935-0.06630.79390.79550.18720*20*610.79800.79990.24820.79740.79750.06930.79300.79570.341020*20*810.80120.81401.621120.80280.80480.221230.81000.81300.371320*20*1010.83830.85902.511420.84640.85781.391530.83920.85872.351630*30*210.79360.79600.261720.79320.79450.191830.79300.79370.091930*30*410.79180.79280.102020.79570.7950-0.122130.79210.79480.352230*30*610.80250.80560.452320.79880.80090.242430.79930.80160.322530*30*810.81870.82470.692620.81330.8087-0.532730.80940.82171.572830*30*1010.82550.8338(磕邊)0.942920.83120.8423(磕邊)1.353030.82990.83420.513140*40*210.78550.79090.623220.78470.79000.643330.78660.78990.373440*40*410.78570.79210.773520.78360.78820.543630.78730.79320.783740*40*610.78820.79621.043820.79120.79610.653930.78720.79450.964040*40*810.78940.79360.584120.78900.79350.574230.79290.79530.294340*40*1010.79090.79230.174420.79480.79840.434530.79210.79290.124650*50*210.79120.79460.464720.79210.79690.624830.78610.78950.454950*50*410.79050.79320.285020.78800.79020.285130.79250.79450.195250*50*610.79350.7926-0.055320.78980.79290.375430.78710

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