腐植酸銨基活化技術(shù)規(guī)程編制說明

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《腐植酸銨基活化技術(shù)規(guī)程》（征求意見稿）編制說明一、項(xiàng)目來源、起草單位等根據(jù)《廣西肥料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法（試行）》的相關(guān)要求以及廣西肥料協(xié)會(huì)下達(dá)的《廣西肥料協(xié)會(huì)關(guān)于下達(dá)2024年第二批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》文件精神，由廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心提出，廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、廣西桂本生物科技有限公司、廣西西大檢測有限公司、廣西力源寶科技有限公司……共同起草的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《腐植酸銨基活化技術(shù)規(guī)程》已獲批立項(xiàng)。二、項(xiàng)目背景、必要性和意義 腐植酸是指腐植物質(zhì)中一組分子量較大的，只能溶于稀堿溶液，不能溶于酸和水，具有芳香族、脂肪族及多種官能團(tuán)結(jié)構(gòu)特征的，呈黑色或棕褐色的無定型有機(jī)弱酸混合物。常存在于泥炭、褐煤和風(fēng)化煤等礦物中。常用于有機(jī)肥料、有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料生產(chǎn)原料。未經(jīng)過活化的腐植酸，活性低，很難直接作用于作物生長。腐植酸活化最常見、最高效的方法就是堿化，即采用氫氧化鈉或氫氧化鉀等強(qiáng)堿，使大分子腐植酸快速斷裂成小分子、高活性的腐植酸鈉或腐植酸鉀，但其成本較高。腐植酸銨基活化是以泥炭、褐煤和風(fēng)化煤等富含腐植酸的礦物為主要原料，采用添加適量碳酸氫銨或氨水，控制一定的物料濕度，在常溫狀態(tài)下經(jīng)過數(shù)天時(shí)間緩慢反應(yīng)，在弱堿性條件下，腐植酸與NH4+離子形成一種對作物生長具有活性成分物質(zhì)的過程。此方法雖活化程度沒有氫氧化鈉、氫氧化鉀的高效、活性高，但是一種綜合成本最低、操作簡單的腐植酸活化方法，整個(gè)生產(chǎn)過程無需高溫加熱，無需特殊反應(yīng)設(shè)備，原料低廉，常被應(yīng)于用于有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥或有機(jī)肥料生產(chǎn)的原料使用。腐植酸（HA）與氨作用后,氨即被煤物質(zhì)吸附，包括物理吸附和化學(xué)吸附或反應(yīng)，即用NH4+置換HA中COOH和部分OH中的H+，形成HA的銨鹽。游離HA可用氨水直接氨化，而高鈣鎂HA宜用碳酸氫銨（NH4HCO3）通過復(fù)分解反應(yīng)制取HA-NH4+，而HA中的Ca2+、Mg2+則與CO32+生成碳酸鹽CaCO3和

MgCO3或堿式碳酸鎂[(MgOH)2CO3]沉淀下來。從肥料降本增效的角度出發(fā)，腐植酸銨基活化技術(shù)可有效提高腐植酸活性，增加肥效。因此，制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《腐植酸銨基活化技術(shù)規(guī)程》，是以標(biāo)準(zhǔn)化為抓手，規(guī)范企業(yè)科學(xué)合理生產(chǎn)，對推動(dòng)我區(qū)肥料產(chǎn)業(yè)持續(xù)發(fā)展具有重要意義。三、項(xiàng)目編制起草過程（一）成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《腐植酸銨基活化技術(shù)規(guī)程》項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后，廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，制定了起草編寫方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開展標(biāo)準(zhǔn)研制工作。具體標(biāo)準(zhǔn)編制工作由廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心等單位相關(guān)人員配合開展腐植酸銨基活化后可溶性腐植酸的測定，由廣西桂本生物科技有限公司、廣西力源寶科技有限公司等單位聯(lián)合開展腐植酸銨基活化肥料樣品試制工作。（二）收集整理文獻(xiàn)資料（三）研討確定標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在對收集的資料進(jìn)行整理研究之后，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開了標(biāo)準(zhǔn)編制會(huì)議，對標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，并對標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進(jìn)行了初步探討。經(jīng)過研究，標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定為范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、生產(chǎn)條件、原料要求、生產(chǎn)工藝流程、生產(chǎn)方法。（四）調(diào)研及形成草案、征求意見稿2024年1月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組進(jìn)行了廣泛實(shí)地調(diào)研工作，查閱了大量的國內(nèi)外文獻(xiàn)資料，經(jīng)編制組反復(fù)討論，形成了標(biāo)準(zhǔn)研制的方案和基本構(gòu)架，對主要內(nèi)容進(jìn)行了討論并對項(xiàng)目的工作進(jìn)行了部署和安排。2023年1月-2024年6月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組研制了一批試驗(yàn)樣品。其中由并開展腐植酸銨基活化后可溶性腐植酸的測定，已判斷其活化水平；2024年7月，起草了完成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《腐植酸銨基活化技術(shù)規(guī)程》（征求意見稿）。四、標(biāo)準(zhǔn)制定原則1、實(shí)用性原則本文件是在充分收集相關(guān)資料和文獻(xiàn)，并在開展大量試驗(yàn)研究基礎(chǔ)上制定的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，符合當(dāng)腐植酸活化低成本的發(fā)展方向與需求。2、協(xié)調(diào)性原則本文件編寫過程參考了HG/T3276-2019《腐植酸銨肥料分析方法》、，在內(nèi)容上與現(xiàn)行法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。3、規(guī)范性原則本文件嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求和規(guī)定編寫本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，保證標(biāo)準(zhǔn)的編寫質(zhì)量。4、前瞻性原則本文件在兼顧當(dāng)前腐植酸銨基活化的實(shí)際生產(chǎn)情況，結(jié)合部分試驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)行了相關(guān)數(shù)值的調(diào)整（如燜漚時(shí)間），在標(biāo)準(zhǔn)中體現(xiàn)了個(gè)別特色性、前瞻性和先進(jìn)性條款。五、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容及依據(jù)來源（一）標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)主要章節(jié)內(nèi)容包括：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、生產(chǎn)條件、原料要求、生產(chǎn)工藝流程、生產(chǎn)方法。（二）主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、試驗(yàn)驗(yàn)證的論述本標(biāo)準(zhǔn)主要是以肥料生產(chǎn)企業(yè)的自身工藝技術(shù)文件為基礎(chǔ)，結(jié)合所開展的部分試驗(yàn)數(shù)據(jù)作為參考，并調(diào)整了相關(guān)技術(shù)指標(biāo)而制定，具體主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、試驗(yàn)驗(yàn)證詳見如下：腐植酸銨基活化過程中的碳酸氫銨的添加比例研究以褐煤作物腐植酸原料（水分28.35%，腐植酸46.30%，下同），按下表1添加不同含量的碳酸氫銨（氮≥17.5%），充分?jǐn)嚢?，控制物料水分約為40%，密閉燜漚7天，檢測物料中的腐植酸銨基活化后可溶性腐植酸（按HG/T3276-2019標(biāo)準(zhǔn)檢測，下同），具體數(shù)值如下。表1不同含量的碳酸氫銨添加量對腐植酸活化的影響處理碳酸氫銨添加量活化后可溶性腐植酸含量A12.5%3.7%A25%7.3%A37.5%11.4%A410%15.2%T512.5%16.5%A615%16.9%CK—0.2%從表1可知，碳酸氫銨在10%添加量以內(nèi)，活化后可溶性腐植酸含量上升明顯；在10%添加量以后，活化后可溶性腐植酸含量雖有上升，但上升幅度不大，其中在12.5%添加量時(shí)增加值已趨于平穩(wěn)，在15%添加量時(shí)，幾乎不在增加。綜合考慮到生產(chǎn)成本，建議碳酸氫銨添加量在10%-12.5%為宜。腐植酸銨基活化過程中的氨水的添加比例研究以褐煤作物腐植酸原料，按下表2添加不同含量的氨水（氮含量約17.%），充分?jǐn)嚢?，控制物料水分約為40%，密閉燜漚7天，檢測物料中的腐植酸銨基活化后可溶性腐植酸，具體數(shù)值如下。表2不同含量的氨水添加量對腐植酸活化的影響處理氨水添加量活化后可溶性腐植酸含量B12.5%4.9%B25%9.5%B37.5%14.6%B410%16.2%B512.5%16.7%B615%16.9%BK—0.2%從表2可知，氨水在7.5%添加量以內(nèi)，活化后可溶性腐植酸含量上升明顯；在7.5%添加量以后，活化后可溶性腐植酸含量雖有上升，但上升幅度放緩，其中在10%添加量時(shí)增加值已趨于平穩(wěn)，在超過10%添加量時(shí)，幾乎不在增加。綜合考慮到生產(chǎn)成本，建議氨水添加量在7.5%-10%為宜。腐植酸銨基活化過程中的水分控制研究以褐煤作物腐植酸原料，自然晾干后至水分≤20%，再添加10%碳酸氫銨，后再按下表3控制不同比例水分含量，充分?jǐn)嚢?，密閉燜漚7天，檢測物料中的腐植酸銨基活化后可溶性腐植酸，具體數(shù)值如下。表3不同含水量對腐植酸活化的影響處理實(shí)測水分含量活化后可溶性腐植酸含量C118.05%3.5%C225.50%7.6%C330.55%10.5%C435.98%14.1%C541.46%16.8%C645.73%17.9%C750.03%18.2%從表3可知，水分在41.46%范圍內(nèi)，隨著水分含量的增加活化后可溶性腐植酸含量上升明顯；水分在41.46%以后，活化后可溶性腐植酸含量雖有上升，但上升幅度明顯放緩。綜合考慮到后期肥料生產(chǎn)過程中的干燥成本，建議水分含量控制在35%-40%為宜。腐植酸銨基活化過程中的反應(yīng)時(shí)間長短研究以褐煤作物腐植酸原料，按10%添加碳酸氫銨，充分?jǐn)嚢?，控制物料水分約為40%，密閉燜漚，按表4設(shè)置不同的燜漚反應(yīng)時(shí)間，檢測物料中的腐植酸銨基活化后可溶性腐植酸，具體數(shù)值如下。表4不同反應(yīng)時(shí)間對腐植酸活化的影響處理不同反應(yīng)時(shí)間活化后可溶性腐植酸含量D11天5.4%D22天8.3%D33天14.6%D44天15.1%D55天16.4%D66天16.7%D77天16.9%D88天17.0%從表4可知，反應(yīng)時(shí)間在3天內(nèi)活化后可溶性腐植酸含量快速上升，反應(yīng)時(shí)間在5天左右基本接近峰值，反應(yīng)時(shí)間在6天以后幾乎趨于平穩(wěn)。因此，建議反應(yīng)時(shí)間不應(yīng)低于5天。六、國內(nèi)同類標(biāo)準(zhǔn)制修訂情況及與法律法規(guī)、強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系經(jīng)查閱，暫無《腐植酸銨基活化技術(shù)規(guī)程》相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)無沖突，標(biāo)準(zhǔn)的編寫符合GB/T1.1-2020的要求。七、重大分歧意見的