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文檔簡介

《液冷熱管理材料高溫穩(wěn)定性及基材兼容性測試方法》編制說明

一、工作簡況

1、任務(wù)來源

該標(biāo)準(zhǔn)依托科技部國家重點研發(fā)計劃《數(shù)據(jù)中心液冷熱管理材料研發(fā)與應(yīng)用示范項目》

(項目編號:2021YFB3803200,2021年12月-2024年11月)的實施內(nèi)容而起草。

2、制定背景

隨著數(shù)據(jù)中心向大規(guī)模、高密度方向發(fā)展,高能耗和高散熱已成為數(shù)據(jù)中心發(fā)展面臨

的重大挑戰(zhàn)問題。在傳統(tǒng)風(fēng)冷、單相液冷、相變蒸發(fā)冷卻等散熱冷卻技術(shù)中,直接浸沒單

相液冷技術(shù)是解決海量數(shù)據(jù)吞吐與運算帶來的高能耗和高效散熱難題的最安全可行的首選

方案。直接浸沒液冷解決方案對傳統(tǒng)數(shù)據(jù)中心進(jìn)行重構(gòu),為了保證浸沒液冷設(shè)備的長期運

行可靠性,液冷熱管理材料(冷卻液)應(yīng)該具有較強的長期熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,同時,

浸沒液冷系統(tǒng)中所有浸沒在冷卻液中的材料以及冷卻液循環(huán)流經(jīng)部位的材料(金屬、有機

材料等基材),均應(yīng)與冷卻液長期兼容。

目前,在液冷相關(guān)領(lǐng)域,關(guān)于數(shù)據(jù)中心服務(wù)器系統(tǒng)和冷卻液方面已形成了部分標(biāo)準(zhǔn)規(guī)

范。但是,現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)在評價液冷熱管理材料(冷卻液)的穩(wěn)定性時,僅考慮了加熱后的H+

濃度變化,評價方法單一;在評價基材兼容性時,僅提到了體積變化要求,無具體測試步

驟和方法。

因此,為了較全面地評價液冷熱管理材料(冷卻液)的高溫穩(wěn)定性及基材兼容性,促

進(jìn)液冷熱管理材料在數(shù)據(jù)中心中的快速應(yīng)用,以解決高效散熱難題,促進(jìn)我國雙碳戰(zhàn)略的

發(fā)展,擬制定本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

3、與已有標(biāo)準(zhǔn)的情況說明

目前,在液冷相關(guān)領(lǐng)域,關(guān)于數(shù)據(jù)中心服務(wù)器系統(tǒng)和冷卻液方面已形成了部分標(biāo)準(zhǔn)規(guī)

范如下:

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YD/T3979-2021數(shù)據(jù)中心浸沒式液冷服務(wù)器系統(tǒng)技術(shù)要求和測試方法》

和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《T/CCSA272-2019數(shù)據(jù)中心浸沒式液冷服務(wù)器系統(tǒng)技術(shù)要求和測試方法》規(guī)

定了數(shù)據(jù)中心浸沒式液冷服務(wù)器及其相關(guān)配套運行條件等方面的技術(shù)要求與測試方法。行

業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YD/T3983-2021數(shù)據(jù)中心液冷服務(wù)器系統(tǒng)能源使用效率技術(shù)要求和測試方法》

規(guī)定了液冷系統(tǒng)的能源效率技術(shù)要求和測試方法。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YD/T4274-2023單相浸沒式液冷數(shù)據(jù)中心設(shè)計要求》規(guī)定了單項浸沒液

2

冷數(shù)據(jù)中心基礎(chǔ)設(shè)施、IT設(shè)備、液冷系統(tǒng)等相關(guān)的設(shè)計技術(shù)要求。在化學(xué)性質(zhì)方面,冷卻

液宜選擇不可燃液體和惰性液體,不與強酸、強堿發(fā)生化學(xué)反應(yīng);冷卻液熱分解溫度應(yīng)遠(yuǎn)

高于系統(tǒng)運行最高溫度及潛在局部過熱溫度;要求常用物料(金屬、橡膠、塑料、陶瓷等)

均應(yīng)與冷卻液長期兼容。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YD/T4024-2022數(shù)據(jù)中心液冷服務(wù)器系統(tǒng)總體技術(shù)要求和測試方法》和

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《T/CCSA269-2019數(shù)據(jù)中心液冷服務(wù)器系統(tǒng)總體技術(shù)要求和測試方法》中,規(guī)

定了液冷服務(wù)器系統(tǒng)冷卻液技術(shù)要求,包括良好的熱力學(xué)性能(較高的導(dǎo)熱系數(shù)、高液體

比熱值、低粘度等),外觀,氣味,以及物質(zhì)兼容性。液體應(yīng)與大多數(shù)金屬和硬質(zhì)無機物

相容,體積和物理性質(zhì)影響<1%,應(yīng)對有機物及彈性體進(jìn)行索式萃取實驗,有機物體積質(zhì)

量變化<3%。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YD/T3982-2021數(shù)據(jù)中心液冷系統(tǒng)冷卻液體技術(shù)要求和測試方法》和團(tuán)

體標(biāo)準(zhǔn)《TCCSA274-2019數(shù)據(jù)中心液冷系統(tǒng)冷卻液體技術(shù)要求和測試方法》規(guī)定了冷卻

液體的技術(shù)要求和測試方法,包括密度、粘度、傾點、傳熱性能等。在穩(wěn)定性方面,要求

加速老化高溫試驗下(一般為80℃,2000h),分解產(chǎn)物濃度含量H+<50ppm(酸堿滴定)。

綜上可見,現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)在評價液冷熱管理材料(冷卻液)的穩(wěn)定性時,僅考慮了加熱后

的H+濃度變化,評價方法單一;在評價基材兼容性時,僅提到了體積變化要求,無具體測

試步驟和方法。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范更加全面地評價了液冷熱管理材料(冷卻液)的高溫穩(wěn)定性及

基材兼容性。在評價液冷熱管理材料的穩(wěn)定性方面,提出了高溫加速老化試驗方法,同時

測定液冷熱管理材料(冷卻液)的分子結(jié)構(gòu)、酸值以及氟離子濃度變化,最終提出了評價

判斷其高溫穩(wěn)定性的具體指標(biāo)。在評價液冷熱管理材料與基材的兼容性方面,提出了具體

的加熱浸泡試驗方法,主要測定基材的質(zhì)量變化和體積變化,提出了評價判斷基材兼容性

的具體指標(biāo)。

4、起草單位

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位有中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所、北京化工大學(xué)、浙江巨化技術(shù)中

心有限公司、阿里云計算有限公司、浙江音默森網(wǎng)能科技有限公司、東南大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人有:張偉、張亮亮、張麗君、鄭衛(wèi)琴、王樹華、周黎旸、鐘楊帆、

鮑處謹(jǐn)、張程賓、鄭積林、雷志剛、陳建峰、葉鵬飛、胡金波。

主要起草人的分工如下:

序號姓名單位分工

1張偉中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所試驗驗證、草案等資料撰寫

2張亮亮北京化工大學(xué)資料查詢、草案等資料撰寫

3

3張麗君中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所試驗驗證、分析測試等

4鄭衛(wèi)琴中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所試驗驗證、分析測試等

5王樹華浙江巨化技術(shù)中心有限公司資料查詢、草案等資料修改

6周黎旸浙江巨化技術(shù)中心有限公司結(jié)果分析、技術(shù)指導(dǎo)等

7鐘楊帆阿里云計算有限公司試驗驗證、草案等資料撰寫

8鮑處謹(jǐn)浙江音默森網(wǎng)能科技有限公司資料查詢、草案等資料修改

9張程賓東南大學(xué)資料查詢、草案等資料修改

10鄭積林浙江巨化技術(shù)中心有限公司試驗驗證、資料查詢等

11雷志剛浙江巨化技術(shù)中心有限公司試驗驗證、結(jié)果分析等

12陳建峰北京化工大學(xué)結(jié)果分析、技術(shù)指導(dǎo)等

13葉鵬飛浙江巨化技術(shù)中心有限公司試驗驗證、結(jié)果分析等

14胡金波中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所結(jié)果分析、技術(shù)指導(dǎo)等

5、標(biāo)準(zhǔn)編制過程

5.1起草階段

5.1.12023年3月15日-2023年3月31日,多家單位聯(lián)合成立了標(biāo)準(zhǔn)制定工作組,工作

組成員單位包括:中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所、北京化工大學(xué)、浙江巨化技術(shù)中心有

限公司、阿里云計算有限公司、浙江音默森網(wǎng)能科技有限公司和東南大學(xué)。

5.1.22023年4月1日-2023年4月15日,標(biāo)準(zhǔn)制定工作組組織召開討論會議,確定了工

作計劃和任務(wù)分工。

5.1.32023年4月16日-2023年6月30日,標(biāo)準(zhǔn)制定工作組查詢了國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文

獻(xiàn)資料,開展了試驗驗證、分析測試以及結(jié)果分析等工作,并向中國國際科技促進(jìn)會標(biāo)準(zhǔn)

化工作委員會提交標(biāo)準(zhǔn)立項申請表。

5.1.42023年7月6日,標(biāo)準(zhǔn)成功立項,并在全國團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺上進(jìn)行公示,項目

計劃編號CI2023235。同時標(biāo)準(zhǔn)制定工作組再次組織會議,基本確定標(biāo)準(zhǔn)框架與主要技術(shù)

內(nèi)容。

4.1.5截止2023年7月16日,暫未收到關(guān)于本標(biāo)準(zhǔn)立項的異議,標(biāo)準(zhǔn)制定工作組正式

啟動標(biāo)準(zhǔn)草案和編制說明的編寫工作。

4.2征求意見階段

2023年8月上旬,標(biāo)準(zhǔn)草案經(jīng)進(jìn)一步修改規(guī)范后,形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿,由中國國際

科促會標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會在全國團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺,面向社會進(jìn)行公開征求意見。同時由

標(biāo)準(zhǔn)編制工作組組織向相關(guān)機構(gòu)、單位進(jìn)行定向征求意見。

4.3審查階段

4.4報批階段

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù),修訂標(biāo)準(zhǔn)時,還包括修訂前后

4

技術(shù)內(nèi)容的對比

1、標(biāo)準(zhǔn)的編寫原則

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草

規(guī)則》的規(guī)定制定。在制定過程中,查閱了最新的國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料,保證標(biāo)準(zhǔn)

的先進(jìn)性。通過充分的科學(xué)實驗論證,保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、實用性和可操作性。文本內(nèi)容

力求準(zhǔn)確、簡明、嚴(yán)謹(jǐn),遵循已有的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn),保證標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性。

2、提出本標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)

液冷熱管理材料的高溫穩(wěn)定性評價采用高溫加速老化試驗法。液冷熱管理材料通常情

況是一類全氟化合物(perfluorinatedcompounds,PFCs,氟化冷卻液),該類化合物具

有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性。在液冷領(lǐng)域的長期傳熱導(dǎo)熱使用過程中(通常10年以上),冷卻液

材料的性能質(zhì)量不應(yīng)發(fā)生任何影響安全性和有效性的變化。高溫加速老化實驗試驗法根據(jù)

阿倫尼烏斯反應(yīng)速率函數(shù)的零級、一級和假一級化學(xué)反應(yīng)估算并設(shè)計。本方法采用在150℃

高溫、空氣環(huán)境下,對材料進(jìn)行模擬加速試驗驗證,測試材料的分子結(jié)構(gòu)、酸值和氟離子

變化情況。由于含氟物質(zhì)特有的性質(zhì),可以通過核磁共振氟譜法(19F-NMR)監(jiān)測液冷熱管

理材料的分子結(jié)構(gòu)變化。核磁共振法不僅方便快捷,而且檢測靈敏度高,檢測譜圖易分析。

在核磁共振氟譜中,有機氟化合物的氟原子均有信號出現(xiàn),而其它原子不出現(xiàn)信號,且

19F-NMR的分離度好,為氟原子的定性分析提供了方便。酸值acidnumber(也稱總酸值,

TAN):即滴定1g試樣到終點時所需要的堿量,以mgKOH/g表示,可以監(jiān)測液冷熱管理材

料中酸性物質(zhì)的含量變化。液冷熱管理材料在高溫加速老化試驗后,可能會發(fā)生極微量的

分解降解,其主要降解產(chǎn)物是氟離子。因此,采用高靈敏度的檢測氟離子含量的方法,可

以表明材料本身的穩(wěn)定性情況。離子色譜法是高效液相色譜(HPLC)的一種,其分離原理

是通過流動相和固定相之間的相互作用,使流動相中的不同組分在兩相中重新分配,使各

組分在分離柱中的滯留時間有所區(qū)別,從而達(dá)到分離的目的。與光度法、原子吸收法相比,

離子色譜法的主要優(yōu)點是可同時檢測樣品中的多種成分。只需很短的時間就可得到陰、陽

離子以及樣品組成的全部信息。離子色譜法測定陰陽離子的靈敏度高,濃度范圍為μg/L

至數(shù)百mg/L。

3、制定本標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)

本標(biāo)準(zhǔn)制定的牽頭單位中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所,是一個歷史悠久、人才薈萃、

實力雄厚、設(shè)備一流、成果豐碩,在國內(nèi)外享有較高聲譽和影響的有機化學(xué)研究中心;是

一個集基礎(chǔ)研究、應(yīng)用研究和高技術(shù)創(chuàng)新研究為一體的綜合性化學(xué)研究所。上海有機所以

5

多學(xué)科交叉為特色,以國家戰(zhàn)略和國民經(jīng)濟(jì)重大問題為導(dǎo)向,以有機化學(xué)基礎(chǔ)研究和應(yīng)用

基礎(chǔ)研究為主導(dǎo),圍繞人口與健康、資源與環(huán)境、新材料三大領(lǐng)域,重點突出健康和生命、

環(huán)境和生態(tài)系統(tǒng)、資源利用與開發(fā)、新材料、能源開發(fā)應(yīng)用和國家安全等領(lǐng)域中相關(guān)的基

本有機化學(xué)課題等六大研究方向,帶動化學(xué)生物學(xué)、金屬有機化學(xué)、有機合成化學(xué)、元素

有機化學(xué)、物理有機化學(xué)、化學(xué)信息學(xué)、有機材料化學(xué)和有機分析化學(xué)等八大學(xué)科發(fā)展。

中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所現(xiàn)有2個國家重點實驗室、4個中科院重點實驗室,以

及面向全所的科研裝備齊全的分析測試中心。該中心已通過國家級質(zhì)量認(rèn)證和中國實驗室

國家認(rèn)可委員會認(rèn)可。各類儀器設(shè)備超7000臺,包括:600M核磁共振儀(NMR)、傅立葉

變換紅外光譜儀(FT-IR)、高分辨液相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-MS)、氣相色譜儀-質(zhì)

譜聯(lián)用儀(GC-MS)、紫外-可見光光譜儀(UV-Vis)、掃描電子顯微鏡、掃描探針顯微鏡、

偏光顯微鏡、熱重分析儀、差示掃描量熱儀、凝膠色譜儀、X射線衍射儀、原子發(fā)射光譜

儀、以及高分辨等離子質(zhì)譜儀(HR-ICP-MS)等。中科院上海有機所在液冷熱管理材料的

分析測試方面具有較強的科研實力,已分析測試并研究了多種液冷熱管理材料的穩(wěn)定性、

基材兼容性等性能。

參與本標(biāo)準(zhǔn)制定的其他單位包括北京化工大學(xué)、浙江巨化技術(shù)中心有限公司、阿里云

計算有限公司、浙江音默森網(wǎng)能科技有限公司和東南大學(xué),上述單位在液冷熱管理材料的

分子設(shè)計、批量化合成制備、分析測試、性能評價以及在數(shù)據(jù)中心冷卻系統(tǒng)中的工業(yè)應(yīng)用

均具有良好的基礎(chǔ)。

4、實驗內(nèi)容

液冷熱管理材料(冷卻液)的高溫穩(wěn)定性及對基材的兼容性決定了液冷熱管理材料的

使用壽命及可靠性。在直接浸沒液冷環(huán)境下,冷卻液長期接觸空氣、水分以及各種設(shè)備基

材,可能會發(fā)生分解降解,其主要的表現(xiàn)在冷卻液材料分子結(jié)構(gòu)的變化、酸值的變化以及

氟離子濃度的變化。所有浸沒在液冷熱管理液體材料中的基材(金屬、有機材料等)與冷

卻液接觸,可能同時發(fā)生兩種作用,一種是材料吸收液體,另一種是材料中的可溶性組分

從材料中溶解析出。其最明顯表現(xiàn)就是材料的質(zhì)量或體積發(fā)生變化,即當(dāng)吸收大于析出時,

材料質(zhì)量或體積增加;或者當(dāng)析出大于吸收時,材料的質(zhì)量或體積發(fā)生減小。

本規(guī)范通過在可控的試驗條件下,通過高溫加速老化試驗法,測試液冷熱管理材料

(冷卻液)的分子結(jié)構(gòu)、酸值以及氟離子濃度變化,判斷其高溫穩(wěn)定性。通過加熱浸泡法,

測量浸泡前后基材樣品的物理性能來判定冷卻液對基材樣品的兼容性。如果液冷熱管理材

料通過高溫加速老化試驗測試后,其分子結(jié)構(gòu)、酸值以及氟離子濃度無明顯變化,則定義

6

液冷熱管理材料是穩(wěn)定的;如果浸沒在冷卻液中的基材與冷卻液之間經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)和物理

反應(yīng)后沒有明顯發(fā)生變化,則把它們定義為是兼容的。本測試規(guī)范定義了浸沒式液冷系統(tǒng)

應(yīng)用過程中液冷熱管理材料的高溫穩(wěn)定性以及對基材的兼容性測試方案和要求。

5、實際應(yīng)用效果

通過多家應(yīng)用單位的使用驗證,采用本標(biāo)準(zhǔn)的測試方法和評價方法,能夠表明液冷熱

管理材料的穩(wěn)定性和基材的兼容性。該標(biāo)準(zhǔn)對于數(shù)據(jù)中心浸沒液冷系統(tǒng)中液冷熱管理材料

的選取、使用、測試等環(huán)節(jié)具有重要的技術(shù)指導(dǎo)作用。

三、試驗驗證的分析、綜述報告,技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會效

益和生態(tài)效益

1、主要試驗或驗證的分析

本標(biāo)準(zhǔn)采用高溫加速老化試驗方案(SimplifiedProtocolforAcceleratedAging)

測試液冷熱管理材料的高溫穩(wěn)定性,在150℃高溫、空氣環(huán)境下,對材料進(jìn)行模擬加速試

驗驗證,測試材料的分子結(jié)構(gòu)、酸值和氟離子變化情況。

加速老化實驗方案根據(jù)阿倫尼烏斯(Arrhenius)反應(yīng)速率函數(shù)的零級、一級和假一

級化學(xué)反應(yīng)估算并設(shè)計。這一函數(shù)是依據(jù)大量化學(xué)反應(yīng)的研究結(jié)果,化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生變化的

反應(yīng)速率的增加或降低按照以下公式:

r=dq/dt=Ae-Φ/kT

式中:r是反應(yīng)進(jìn)行的速率;A是材料的常數(shù)(頻率因子);Φ是表觀活化能

(eV);k是波次曼常數(shù)(0.8617X10-4eV/K);T是絕對溫度。公式經(jīng)簡化可以用“10度

原則”表示如下:

r=dq/dt=C2[T2-T1]/10

對于已經(jīng)表征確定的材料分子,加速老化試驗的簡化試驗方法是基于進(jìn)行試驗時在單

一加速溫度條件下,并且采用的原則是化學(xué)反應(yīng)速率每增加10?C隨Q10因子的增大而加速。

對于常用的材料所選擇的典型關(guān)系是Q10=2(上式10度原則中的2),也就是說在高于使用

或儲存溫度時,每增加10?C反應(yīng)速度加倍(范特霍夫規(guī)則)。簡化試驗方案是和零級、

一級阿倫尼烏斯行為一致的,這種關(guān)系對于已經(jīng)表征的大部分材料是適用的。

以下是采用簡化“10度原則”設(shè)計加速老化試驗的步驟:

(1)確定材料配方中的成分,特別是確認(rèn)這些成分的質(zhì)和量,所有的添加劑(例如

抗氧化劑)、填充劑和加工助劑。本測試方法中使用的全氟聚醚是單一穩(wěn)定的材料,其降

7

解的基本原理符合阿倫尼烏斯反應(yīng)速率。

(2)老化試驗的溫度不超過材料的玻璃化溫度(Tg),熔融溫度(Tm),結(jié)晶形成

溫度(Ta),或低于10?C熱變形溫度(THDT-10?C)。

(3)選擇反應(yīng)速率系數(shù)Q10=2。

(4)選擇產(chǎn)品在正常使用條件的環(huán)境溫度,為了在最大程度上縮短試驗時間,選擇

加速老化試驗的溫度盡可能高。

(5)對于所選擇的加速老化溫度,加速老化試驗時間和工作溫度下的壽命時間關(guān)系

如下:

(T1-RT)/10

TimeT1=TimeRT/Q10

TimeT1為加速老化試驗時間,TimeRT為工作溫度下的壽命時間。根據(jù)上述公式,推算

的加速老化溫度試驗T1、試驗時間TimeT1和使用壽命TimeRT對應(yīng)如下表:

加速老化加速老化試驗時工作溫度下的使用

反應(yīng)速率系

試驗溫度工作溫度RT間TimeT1壽命TimeRT

數(shù)Q10

T1(天)(年)

100502114.0610

100502228.1320

11050257.0310

110502114.0620

12050228.5210

12050257.0320

13050214.2610

13050228.5220

1405027.1310

14050214.2620

1505023.5610

1505027.1320

因此,本測試方法中,T1選取150℃,RT選取50℃,Q10選取2,時間TimeT1選取192小

時(8天),可以充分加速液冷熱管理材料的高溫穩(wěn)定性試驗驗證。通過高溫加速老化試

驗法,測試液冷熱管理材料(冷卻液)的分子結(jié)構(gòu)、酸值和氟離子變化情況。

液冷熱管理材料(冷卻液)對基材的兼容性情況評價采用加熱浸泡測試法。加熱浸泡

法是在特定容器中盛有一定量的液冷熱管理材料(液體),并將待測的基材樣品浸泡其中,

在特定的溫度下保持一段時間讓其充分反應(yīng)。待浸泡結(jié)束后,測試并記錄基材樣品的質(zhì)量

變化、體積變化和微觀形貌,判斷是否滿足使用要求。加熱浸泡法可以初步快速判定基材

材料浸泡在液冷熱管理材料(液體)中的兼容性情況。針對有

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