電子陶瓷測試方法 第5部分：體積電阻率 征求意見稿

1GB/T5594.5—20XX電子陶瓷測試方法第5部分：體積電阻率本文件規(guī)定了用直流電壓法和恒流源法測量電子陶瓷體積電阻率的測試方法。本文件適用于溫度不高于1000℃時，電子陶瓷體積電阻率的測試，其中，直流電壓法可測試的體積電阻率范圍為4.5×104Ω·cm~1.0×1018Ω·cm，恒流源法可測試的體積電阻率范圍為1.0×10-2Ω·cm~4.5×104Ω·cm。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5593電子元器件結構陶瓷材料GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T21389游標、帶表和數顯卡尺3術語和定義GB/T5593界定的術語和定義適用于本文件。4試驗條件環(huán)境溫度為23℃±5℃,相對濕度不大于65%。5直流電壓法5.1原理測量電路中電子陶瓷的體積電阻，其誤差主要來源于外部施加電壓引起的雜散電流。試樣與直流穩(wěn)壓電源串聯形成閉環(huán)的電流回路，通過提高組成測量線路絕緣材料的絕緣電阻可減少外來寄生電壓形成的雜散電流。保護柵電極吸收測試過程中的擴散電流，與主電極形成三端子電流回路，增加裝置的測試穩(wěn)定性。圖1為在高溫爐內使用保護電極測量體積電阻的示意圖測試示意圖。2GB/T28947—20XX圖1直流電壓法試驗裝置示意圖5.2儀器設備和裝置5.2.1電源與電壓所施加電壓源應為直流穩(wěn)壓電源，電壓相對波動小于0.005%，能夠滿足10V、100V、500V、1000V的施加電壓。如無特殊規(guī)定，推薦采用100V或500V電壓。5.2.2電極試驗用的電極材料是一類易于施加到試樣上、能與試樣表面緊密接觸、且不至于因自身電阻而引入較大誤差的導電材料，如鉑或銀。上電極直徑為30.0mm±0.1mm，下電極直徑為20.00mm±0.02mm、保護柵電極內徑為25.00mm±0.02mm，保護柵電極外徑為30.0mm±0.1mm。見圖2。3GB/T5594.5—20XX圖2電極裝置5.2.3電阻測量設備電阻測量設備的電阻測量范圍應滿足103Ω~1017Ω。5.2.4溫度控制加熱爐的溫度控制模式應通過程序設定。宜使用兩個熱電偶，一個用于測量爐溫，另外一個用于直接測量試樣的溫度。測量試樣溫度用的熱電偶，應放在離試樣盡可能近的地方,并在測量電阻時不產生電場干擾。加熱爐升溫時要做好電極材料防氧化措施，如設備抽真空、充氮氣、充氬氣等。加熱爐的控溫范圍為RT~1000℃,溫度偏差不超過±2℃。5.2.5卡尺卡尺應符合GB/T21389的規(guī)定，且分度值達到或優(yōu)于0.01mm。5.3樣品制備按GB/T5593的規(guī)定制備樣品，樣品測試區(qū)域厚度變化不大于樣品中心處厚度值的±1.0%。4GB/T28947—20XX5.4試驗步驟5.4.1分別測量下電極直徑d和試樣厚度h，數據精確至0.01mm。5.4.2將樣品放入上電極和下電極之間，保證樣品與電極之間接觸良好。5.4.3將加熱爐按照5℃/min~10℃/min的升溫速率，升至規(guī)定的測試溫度，保溫10min，記錄試驗溫度T。5.4.4調節(jié)直流穩(wěn)壓電源的加載電壓，如500V。記錄電壓值U；等待1min~3min，電阻測量設備示數穩(wěn)定后，記錄電阻值R。5.5結果計算5.5.1體積電阻率的計算樣品的體積電阻率按照公式（1）計算：2式中：ρ——試樣的體積電阻率，單位為歐姆每厘米(Ω·cmh——試樣的厚度，單位為厘米（cm）；d——試樣的測量電極直徑，單位為厘米（cmR——試樣的電阻值，單位為歐姆(Ω);g——電極間隙，0.25cm。5.5.2平均值平均值按公式（2）計算：式中：σi——第i個樣品的測試值；n——樣品的總數量。5.5.3結果處理計算結果按照GB/T8170進行修約，修約后結果保留二位有效數字。5.5.4精密度用直流電壓法對不同體積電阻率范圍的電子陶瓷進行測試，每個樣品重復測量三次測試結果的重復性用相對標準偏差表示，具體如下：a)體積電阻率小于1010Ω·cm時，測試結果重復性偏差不大于5%；b)體積電阻率1010~1014Ω·cm時，測試結果重復性偏差不大于10%；5GB/T5594.5—20XXc)體積電阻率大于1014Ω·cm時，測試結果重復性偏差不大于20%。6恒流源法6.1原理在一定溫度環(huán)境下，對電阻率均勻、橫截面積為A的圓片狀的樣品兩端通以直流電流，并在樣品的電流回路上串聯一個標準電阻，上下電極平壓在樣品兩面，由恒流源給電極提供一個適當的電流I，利用高輸入阻抗的電壓表測試樣品兩端的電勢差，根據歐姆定律得出材料的材料的高溫電阻。圖3為在高溫爐內的測試原理示意圖。圖3恒流源法試驗裝置示意圖6.2儀器設備和裝置6.2.1電源恒流源的電流量程為0.001mA~100mA，穩(wěn)定度優(yōu)于±0.05%。6.2.2電壓表電壓表的量程為0.1mV~1000mV，輸入阻抗應不小于108Ω,分辨率不小于3位有效數字。6.2.3電極試驗用的上、下電極直徑均為20.00mm±0.02mm。6.2.4溫度控制6GB/T28947—20XX加熱爐的要求與5.2.4的規(guī)定一致。6.2.5卡尺卡尺應符合GB/T21389的規(guī)定，且分度值達到或優(yōu)于0.01mm。6.3樣品制備按GB/T5593的規(guī)定制備樣品，樣品測試區(qū)域厚度變化不大于樣品中心處厚度值的±1.0%。6.4試驗步驟6.4.1分別測量電極直徑d和樣品厚度h，數據精確至0.01mm。6.4.2將樣品放入上電極和下電極之間，保證樣品與電極之間接觸良好。6.4.3將加熱爐按照5℃/min~10℃/min的升溫速率，升至規(guī)定的測試溫度，保溫10min，記錄試驗溫度T。6.4.4調節(jié)電流源的加載電流。記錄電流值I；等待1min~3min，待電壓表的示數穩(wěn)定后，記錄電壓值UI。6.5結果計算6.5.1體積電阻率的計算樣品的體積電阻率按照公式（3）計算：式中：ρ——試樣的體積電阻率，單位為歐姆每厘米(Ω·cmh——試樣的厚度，單位為厘米（cm）；d——試樣的測量電極直徑，單位為厘米（cm）；UI——試樣的電壓值，單位為毫伏（mVI——試樣的電流值，單位為毫安（mA）。6.5.2平均值平均值按5.5.2計算。6.5.3結果處理計算結果按照GB/T8170進行修約，修約后結果保留二位有效數字。6.5.4精密度用電流源法對不同體積電阻率范圍的電子陶瓷進行測試，每個樣品重復測量三次測試結果的重復性用相對標準偏差表示，具體如下：7GB/T5594.5—20XXa)體積電阻率1.0×10-2Ω·cm~1.0×102Ω·cm時，測試結果重復性不大于3%；b)體