專題14-化學(xué)實驗綜合題(湖南專用)(解析版)

專題14化學(xué)實驗綜合題【母題來源】2021年高考湖南卷第15題【母題題文】碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟I.的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點(diǎn))，消耗鹽酸；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn))，又消耗鹽酸；④平行測定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。已知：(i)當(dāng)溫度超過35℃時，開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為_______，晶體A能夠析出的原因是_______；(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是_______(填標(biāo)號)；A．B．C．D．(3)指示劑N為_______，描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化_______；(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點(diǎn)時，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算結(jié)果_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)?！敬鸢浮縉aHCO3在30-35C時NaHCO3的溶解度最?。ㄒ馑己侠砑纯桑〥甲基橙由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色3.56%偏大【試題解析】步驟I：制備Na2CO3的工藝流程中，先將NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加熱，根據(jù)不同溫度條件下各物質(zhì)的溶解度不同，為了得到NaHCO3晶體，控制溫度在30-35C發(fā)生反應(yīng)，最終得到濾液為NH4Cl，晶體A為NaHCO3，再將其洗滌抽干，利用NaHCO3受熱易分解的性質(zhì)，在300C加熱分解NaHCO3制備Na2CO3；步驟II：利用酸堿中和滴定原理測定產(chǎn)品中碳酸氫鈉的含量，第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)為：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因為Na2CO3、NaHCO3溶于水顯堿性，且堿性較強(qiáng)，所以可借助酚酞指示劑的變化來判斷滴定終點(diǎn)，結(jié)合顏色變化可推出指示劑M為酚酞試劑；第二次滴定時溶液中的溶質(zhì)為NaCl，同時還存在反應(yīng)生成的CO2，溶液呈現(xiàn)弱酸性，因為酚酞的變色范圍為8-10，所以不適合利用酚酞指示劑檢測判斷滴定終點(diǎn)，可選擇甲基橙試液，所以指示劑N為甲基橙試液，發(fā)生的反應(yīng)為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根據(jù)關(guān)系式求出總的NaHCO3的物質(zhì)的量，推導(dǎo)出產(chǎn)品中NaHCO3的，最終通過計算得出產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)上述分析可知，(1)根據(jù)題給信息中鹽在不同溫度下的溶解度不難看出，控制溫度在30-35C，目的是為了時NH4HCO3不發(fā)生分解，同時析出NaHCO3固體，得到晶體A，因為在30-35C時，NaHCO3的溶解度最小，故答案為：NaHCO3；在30-35C時NaHCO3的溶解度最小；(2)300C加熱抽干后的NaHCO3固體，需用坩堝、泥三角、三腳架進(jìn)行操作，所以符合題意的為D項，故答案為：D；(3)根據(jù)上述分析可知，第二次滴定時，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點(diǎn)前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉，滴定達(dá)到終點(diǎn)后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉，所以溶液的顏色變化為：由黃色變?yōu)槌壬野敕昼妰?nèi)不褪色；(4)第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，則n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的鹽酸的體積V2=23.51mL，則根據(jù)方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量n總(NaHCO3)=0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，則原溶液中的NaHCO3的物質(zhì)的量n(NaHCO3)=n總(NaHCO3)-n生成(NaHCO3)=2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，則原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量為=1.0610-3mol，故產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：3.56%；(5)若該同學(xué)第一次滴定時，其他操作均正確的情況下，俯視讀數(shù)，則會使標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸的體積偏小，即測得V1偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分?jǐn)?shù)會偏大，故答案為：偏大?！久}意圖】考查制備方案的設(shè)計，涉及物質(zhì)的分離提純、儀器的使用、產(chǎn)品純度計算等，清楚原理是解答的關(guān)鍵，注意對題目信息的應(yīng)用，是對學(xué)生實驗綜合能力的考查?！久}方向】預(yù)計2022年高考將以給定實驗情境或物質(zhì)性質(zhì)，要求考生設(shè)計實驗方案；提出實驗問題，要求考生選擇儀器、藥品，組裝實驗裝置，確定實驗步驟，評價實驗方案;結(jié)合給定的實驗情境分析現(xiàn)象與得出結(jié)論，并繪制和識別典型的實驗儀器、裝置圖，以考查考生的實際操作技能和分析能力，體現(xiàn)了科學(xué)探究的學(xué)科素養(yǎng)。高考可能會加大對氧化還原滴定、沉淀滴定等的考查，涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制操作以及相關(guān)計算，考查考生的實驗操作能力和計算能力。實驗方案設(shè)計與探究的綜合考查也是高考的熱點(diǎn)，該類試題的一般考查為：考查化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識、元素及化合物及相關(guān)理論知識，還涉及對探究方法的考查；將化學(xué)基本理論、探究性實驗、定性與定量實驗放在一起綜合考查學(xué)生分析問題、解決問題的能力；結(jié)合題目給定的信息，對知識進(jìn)行遷移應(yīng)用，解決相關(guān)問題。涉及氣體制備、物質(zhì)的提純和分離、離子的檢驗、實驗方案的設(shè)計等，將繼續(xù)以生產(chǎn)、生活為背景，題目中會提供制備物質(zhì)的性質(zhì)。【得分要點(diǎn)】明確實驗原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答的關(guān)鍵。解答該類試題時基本流程為：原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。易錯點(diǎn)一不能掌握定量測定實驗題的解題思路常見的定量測定實驗包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定等實驗操作。實驗過程中要特別注意以下幾個問題：（1）氣體體積的測定是考查的重點(diǎn)，對于氣體體積的測量，讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。（2）測定實驗中還要注意消除干擾氣體的影響，如可利用“惰性”氣體將裝置中的干擾氣體排出。（3）要使被測量氣體全部被測量，反應(yīng)結(jié)束后可繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。（4）許多實驗中的數(shù)據(jù)處理，都是對多次測定的結(jié)果求取平均值，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他測定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄。易錯點(diǎn)二物質(zhì)制備實驗操作中應(yīng)注意的四個問題1．實驗操作順序。如與氣體有關(guān)實驗的操作為：裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。2．加熱操作的要求。主體實驗加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后，再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。3．尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放。4．特殊的實驗裝置。（1）制取在空氣中易吸水、潮解以及易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。（2）用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進(jìn)入。易錯點(diǎn)三氣體制備中的常見易錯點(diǎn)1．制備氣體時誤認(rèn)為先加藥品后檢查裝置的氣密性，為了避免浪費(fèi)，應(yīng)該先檢查裝置氣密性后加藥品。2．無水氯化鈣是中性干燥劑，誤認(rèn)為可以干燥任何氣體，其實CaCl2不能干燥氨氣。3．實驗室里用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取。4．實驗室里用MnO2和濃鹽酸加熱制取Cl2，錯誤認(rèn)為MnO2和稀鹽酸加熱也能發(fā)生反應(yīng)。5．SO2具有還原性，濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性，錯誤認(rèn)為SO2不能用濃硫酸干燥，其實不然。6．誤認(rèn)為倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如圖裝置不能防倒吸。易錯點(diǎn)四中和滴定中的幾個易模糊點(diǎn)1．滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯體積偏小，前俯后仰體積偏大。2．恰好中和＝酸堿恰好完全反應(yīng)≠溶液呈中性≠滴定終點(diǎn)。3．在酸堿中和滴定誤差分析中，要看清楚是標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測液還是待測液滴定標(biāo)準(zhǔn)液。標(biāo)準(zhǔn)液在滴定管中與標(biāo)準(zhǔn)液在錐形瓶中產(chǎn)生誤差情況相反。探究實驗異常現(xiàn)象成為近幾年實驗探究命題的熱點(diǎn)，突出對實驗?zāi)芰Φ目疾樵擃愒囶}的解題策略為：（1）確定變量：解答這類題目時首先要認(rèn)真審題，理清影響實驗探究結(jié)果的因素有哪些。（2）定多變：在探究時，應(yīng)該先確定其他的因素不變，只變化一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系；這樣確定一種以后，再確定另一種，通過分析每種因素與所探究問題之間的關(guān)系，得出所有影響因素與所探究問題之間的關(guān)系。（3）數(shù)據(jù)有效；解答時注意選擇數(shù)據(jù)(或設(shè)置實驗)要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法做出正確判斷。另外探究性題型中考慮問題的思路不能局限于個別問題、不能局限于固定的知識，需要全面考慮。尤其注意最后一空為開放性答案，要注重多角度思考。易錯點(diǎn)一不能速解裝置圖評價題1.查實驗裝置中的儀器的使用和連接是否正確；2.查所用反應(yīng)試劑是否符合實驗原理；3.查氣體收集方法是否正確；4.查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確；5.查實驗?zāi)康呐c相應(yīng)操作是否相符，現(xiàn)象、結(jié)論是否統(tǒng)一。易錯點(diǎn)二物質(zhì)制備和實驗設(shè)計中的易錯點(diǎn)1.凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。2.進(jìn)行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗純等)。3.防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。4.防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實驗?zāi)康?。如NaOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量)。5.冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。6.易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻。7.儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。8.其他，如實驗操作順序，試劑加入順序等。易錯點(diǎn)三不能正確評價實驗方案評價實驗方案的三角度1．（2021·長沙市明德中學(xué)高三三模）正溴丁烷是稀有元素萃取的溶劑及有機(jī)合成的中間體，其制備如圖(夾持裝置略)：已知：i.NaBr+H2SO4(濃)=HBr↑+NaHSO4ii.CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2Oiii.2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2Oiv.正溴丁烷密度：1.27g·mL-1；濃硫酸密度：1.84g·mL-1請回答下列問題：(1)正溴丁烷粗產(chǎn)品的制備：①儀器a的名稱是_______，向圓底燒瓶中添加藥品順序正確的是_______(填正確選項字母)。A．濃H2SO4→適量水→正丁醇→溴化鈉粉末B．適量水→濃H2SO4→正丁醇→溴化鈉粉末C．適量水→正丁醇→濃H2SO4→溴化鈉粉末D．適量水→正丁醇→溴化鈉粉末→濃H2SO4②裝置b中裝入NaOH溶液，目的是_______。③加熱回流，在此期間要不斷地?fù)u動反應(yīng)裝置，其原因為_______；冷卻后改為蒸餾裝置，蒸出正溴丁烷的粗品。(2)正溴丁烷的提純：①把正溴丁烷粗品倒入分液漏斗中，加入適量水洗滌，分出有機(jī)層；②在另一干燥的分液漏斗中，加入濃硫酸洗去有機(jī)層中少量的未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物，從_______(選填“上口”或“下口”)分出有機(jī)層；③有機(jī)層依次用適量的水、濃硫酸、水、飽和NaHCO3溶液、水洗滌，用無水CaCl2干燥。以上三次用水洗滌簡化為一次用水洗滌是否合理，并說明理由_______。(3)①若洗滌后產(chǎn)物有紅色，說明含有溴單質(zhì)，應(yīng)加入適量的飽和NaHSO3溶液洗滌，將溴單質(zhì)全部除去，其反應(yīng)的離子方程式為_______。②若投入正丁醇14.8g，得到產(chǎn)物15.6g。則正丁醇的轉(zhuǎn)化率為_______%(保留一位小數(shù))?！敬鸢浮壳蛐卫淠蹷吸收尾氣，防止污染空氣使反應(yīng)物充分接觸，充分反應(yīng)，提高正溴丁烷的產(chǎn)率上口不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4，第三次除去NaHCO3，三次水洗可減少試劑的用量Br2++H2O=2Br-++3H+56.9【詳解】(1)①由實驗裝置圖可知，儀器a為球形冷凝管；向圓底燒瓶中添加藥品時，水應(yīng)在濃硫酸之前加入，正丁醇應(yīng)在濃硫酸之后加入，因為若正丁醇在濃硫酸之前加入，與濃硫酸作用后放熱，使正丁醇大量揮發(fā)造成損失，溴化鈉若先加入，則會與濃硫酸反應(yīng)放出氣體，不僅浪費(fèi)原料，還會污染空氣，由此得出向圓底燒瓶中添加藥品順序正確的是適量水→濃H2SO4→正丁醇→溴化鈉粉末，故答案為：球形冷凝管；B；②裝置b中裝入的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應(yīng)溴化氫和副反應(yīng)生成溴蒸汽，防止污染空氣，故答案為：吸收尾氣，防止污染空氣；③加熱回流時，不斷地?fù)u動反應(yīng)裝置可以使反應(yīng)物充分接觸，有利于反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高正溴丁烷的產(chǎn)率，故答案為：使反應(yīng)物充分接觸，充分反應(yīng)，提高正溴丁烷的產(chǎn)率；(2)②在另一干燥的分液漏斗中，加入濃硫酸洗去有機(jī)層中少量的未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物，因為有機(jī)層密度比濃硫酸小，所以在液體的上層，應(yīng)從上口分出有機(jī)層，故答案為：上口；③有機(jī)層依次用適量的水洗滌，可洗去溴化氫和正丁醇；濃硫酸洗滌，可洗去未被水洗掉的正丁醇；再水洗，可洗去濃硫酸；飽和碳酸氫鈉溶液洗去大部分硫酸；水洗滌，洗去余下的少量硫酸，用無水氯化鈣干燥去水，以上三次用水洗滌簡化為一次用水洗滌不合理，因為需加大試劑用量，故答案為：不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4，第三次除去NaHCO3，三次水洗可減少試劑的用量；(3)①若洗滌后產(chǎn)物有紅色，說明含有溴單質(zhì)，應(yīng)加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，將溴單質(zhì)全部除去，反應(yīng)的離子方程式為Br2++H2O=2Br-++3H+，故答案為：Br2++H2O=2Br-++3H+；②若投入正丁醇14.8g，得到產(chǎn)物正溴丁烷15.6g，則正丁醇的轉(zhuǎn)化率為×100%=56.9%，故答案為：56.9。2．（2020·湖南師大附中高三一模）次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2?HCHO?2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛.以Na2SO3、SO2，HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：步驟1：如圖1所示，在燒瓶中加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞，向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在95~100℃下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫抽濾。步驟3：將濾液經(jīng)系列操作得到次硫酸氫鈉甲醛晶體。(1)A中多孔球泡的作用是___。(2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的實驗操作是___。②寫出步驟2中制備NaHSO2?HCHO?2H2O反應(yīng)的化學(xué)方程式：___。(3)B中的試劑為___溶液。(4)ZnSO4的溶解度隨溫度的變化如圖2所示，請補(bǔ)充完整由副產(chǎn)品Zn(OH)2獲得ZnSO4?7H2O的實驗方案：將副產(chǎn)品Zn(OH)2置于燒杯中，___(實驗中可選用的試劑：稀硫酸、無水乙醇)。

(5)通過下列方法測定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取2.000gNaHSO2?HCHO?2H2O樣品，完全溶于水配成100.00mL溶液，取20.00mL于碘量瓶中，加入50.00mL0.09000mol·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，振蕩，于暗處充分反應(yīng)。以淀粉溶液為指示劑，用0.1000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液10.00mL。測定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：NaHSO2?HCHO?2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO，2S2O+I2=S4O+2I-，則NaHSO2?HCHO?2H2O樣品的純度為___。【答案】增大接觸面積，使SO2充分反應(yīng)快速攪拌NaOH加入適量稀硫酸使沉淀溶解，通過蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，控制溫度在20℃-39℃之間，使ZnSO4·7H2O析出，用乙醇進(jìn)行洗滌，干燥后得到ZnSO4·7H2O晶體?！痉治觥坎襟E1：在燒瓶中加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，Na2SO3、H2O、SO2反應(yīng)生成NaHSO3，A中多孔球泡的是為了增大接觸面積，使SO2充分反應(yīng)；步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在95~100℃下，反應(yīng)約3h，NaHSO3溶液、鋅粉和甲醛反應(yīng)生成NaHSO2·HCHO·2H2O和，化學(xué)方程式為：?！驹斀狻?1)A中多孔球泡的作用是可以增大接觸面積，使SO2充分反應(yīng)；(2)①通過快速攪拌可防止Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉的表面；②NaHSO3溶液、鋅粉和甲醛反應(yīng)生成NaHSO2·HCHO·2H2O和，化學(xué)方程式為：；(3)有題中流程，B為第一步制取NaHSO3是處理SO2尾氣的裝置，故B為NaOH溶液。(4)由副產(chǎn)品Zn(OH)2獲得ZnSO4·7H2O的實驗方案：將副產(chǎn)品Zn(OH)2置于燒杯中，加入適量稀硫酸使沉淀溶解，通過蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，控制溫度在20℃-39℃之間，使ZnSO4·7H2O析出，用乙醇進(jìn)行洗滌，干燥后得到ZnSO4·7H2O晶體。(5)用0.1000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液10.00mL，根據(jù)離子方程式2S2O+I2=S4O+2I-可知，與NaHSO2·HCHO·2H2O反應(yīng)后剩余的I2的物質(zhì)的量為，反應(yīng)前加入50.00mL0.09000mol·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，由此可計算出與NaHSO2·HCHO·2H2O反應(yīng)消耗I2的物質(zhì)的量為，根據(jù)化學(xué)方程式NaHSO2·HCHO·2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO，算出NaHSO2·HCHO·2H2O的物質(zhì)的量為，其純度為，總計算過程為。3．（2021·湖南長沙一中高三一模）亞硝酸鈉(NaNO2)是一種常見的食品添加劑。某實驗小組制備NaNO2并對其性質(zhì)進(jìn)行探究。資料：Ag+與NO反應(yīng)，可生成AgNO2白色沉淀或無色配離子。Ⅰ.NaNO2的制取(夾持裝置略)實驗i向裝置A中通入一段時間N2，再通入NO和NO2混合氣體，待Na2CO3反應(yīng)完全后，將所得溶液經(jīng)系列操作，得到NaNO2白色固體。(1)制取NaNO2的離子方程式是___。(2)小組成員推測HNO2是弱酸。為證實推測，向NaNO2溶液中加入試劑X，“實驗現(xiàn)象”證實該推測合理，加入的試劑及現(xiàn)象是__，___。Ⅱ.NaNO2性質(zhì)探究將實驗i制取的NaNO2固體配制成約0.1mol/LNaNO2溶液，進(jìn)行實驗ⅱ和ⅲ。實驗ⅱ(3)由實驗ii的現(xiàn)象得出結(jié)論：白色沉淀的生成與___有關(guān)。(4)僅用實驗ii的試劑，設(shè)計不同實驗方案進(jìn)一步證實了上述結(jié)論，實驗操作及現(xiàn)象是___。實驗iii(5)酸性條件下，NO氧化I-的離子方程式是___。(6)甲同學(xué)認(rèn)為，依據(jù)實驗ⅲ的現(xiàn)象可以得出結(jié)論：該條件下，NO能氧化I-。乙同學(xué)則認(rèn)為A裝置中制取的NaNO2含有副產(chǎn)物，僅憑實驗ⅲ不能得出上述結(jié)論，還需要補(bǔ)充實驗ⅳ進(jìn)行驗證，乙同學(xué)設(shè)計實驗ⅳ證明了實驗ⅲ條件下氧化I-的只有NO2，實驗ⅳ的實驗方案是___?！敬鸢浮縉O+NO2+CO=2NO+CO2無色酚酞試液溶液變成淺紅色AgNO3溶液和NaNO2溶液的相對用量向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐漸溶解2NO+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O取2mL0.1mol/LNaNO3溶液于試管中，加2mL0.1mol/LKI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液沒有變藍(lán)【分析】由實驗裝置圖可知，制備亞硝酸鈉時，先向盛有碳酸鈉溶液的三頸燒瓶中通入一段時間氮?dú)猓疟M裝置中的空氣后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合氣體，一氧化氮和二氧化氮在碳酸鈉溶液中反應(yīng)生成亞硝酸鈉和二氧化碳，盛有酸性高錳酸鉀溶液的洗氣瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空氣?！驹斀狻?1)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸鈉溶液中反應(yīng)生成亞硝酸鈉和二氧化碳，反應(yīng)的離子方程式為NO+NO2+CO=2NO+CO2。(2)若亞硝酸為弱酸，亞硝酸鈉會在溶液中水解使溶液呈堿性，則向亞硝酸鈉溶液中滴加酚酞試液，若溶液會變成淺紅色，說明亞硝酸為弱酸；(3)由實驗現(xiàn)象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液時，先沒有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，說明白色沉淀的生成與AgNO3溶液和NaNO2溶液的相對用量；(4)由實驗現(xiàn)象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液時，先沒有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，則向AgNO3溶液中滴加NaNO2溶液時，先有白色沉淀生成，后沉淀逐漸溶解說明白色沉淀的生成與AgNO3溶液和NaNO2溶液的相對用量有關(guān)；(5)由實驗現(xiàn)象可知，向亞硝酸鈉溶液中滴加淀粉碘化鉀溶液無明顯現(xiàn)象，滴加稀硫酸后，溶液變藍(lán)色，有無色氣體生成，說明酸性條件下，亞硝酸鈉溶液與碘化鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸鈉、硫酸鉀、碘、一氧化氮和水，反應(yīng)的離子方程式為2NO+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O；(6)由題意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸鈉溶液中反應(yīng)生成亞硝酸鈉和二氧化碳時，可能生成硝酸鈉，則設(shè)計酸性條件下，硝酸鈉溶液與碘化鉀溶液沒有碘生成的實驗，可以說明酸性條件下，只有亞硝酸鈉溶液與碘化鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，故可以進(jìn)行以下操作：取2mL0.1mol/LNaNO3溶液于試管中，加2mL0.1mol/LKI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液沒有變藍(lán)。4．（2021·湖南高三二模）設(shè)計如下實驗裝置制備硫代硫酸鈉品體()(夾持儀器略)，總反應(yīng)為。已知硫代硫酸鈉品體在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，酸性溶液中產(chǎn)生渾濁。

(1)燒瓶B中制備的化學(xué)方程式為___________。(2)當(dāng)pH計讀數(shù)接近7.0時，應(yīng)立即停止通的原因___________(用離子方程式表示)。具體操作是___________。充分反應(yīng)后，將C中溶液經(jīng)過一系列操作可得硫代硫酸鈉晶體。(3)準(zhǔn)確稱取7.00g產(chǎn)品，溶于蒸餾水配成100.00mL溶液，取20.00mL注入錐形瓶，以淀粉作指示劑，用0.10mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定。已知：。①標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。②第一次滴定開始和結(jié)束時，滴定管中的液面如圖，則消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為___________mL。滴定次數(shù)滴定前/mL滴定后/mL第二次1.5630.30第三次0.2226.34③重復(fù)上述操作三次，記錄另兩次數(shù)據(jù)如下，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________%(保留2位有效數(shù)字)。(4)有還原性，可作脫氯劑。向溶液中通入少量，預(yù)測轉(zhuǎn)變?yōu)椋O(shè)計實驗方案驗證該預(yù)測：取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，___________?！敬鸢浮筷P(guān)閉，打開，再關(guān)閉酸式26.1093(或92.5)加入過量鹽酸，過濾，向濾液中滴加適量溶液，有白色沉淀生成【分析】在燒瓶B中硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)產(chǎn)生SO2氣體，在加熱條件下SO2和Na2S、Na2SO3反應(yīng)生成Na2S2O3，當(dāng)通入SO2氣體使溶液pH

=

7.0時停止通入SO2氣體，防止SO2過量，溶液顯酸性時，Na2S2O3與酸發(fā)生歧化反應(yīng)產(chǎn)生S單質(zhì)等，具體操作是關(guān)閉，打開，再關(guān)閉，然后以淀粉為指示劑，用0.10mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：，當(dāng)恰好反應(yīng)完全時，溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色，半分鐘內(nèi)不褪色，就證明達(dá)到滴定終點(diǎn)，此時停止滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)多次實驗平均值計算平均消耗I2溶液的體積，利用二者反應(yīng)關(guān)系計算出7.00g樣品中所含Na2S2O3的質(zhì)量，進(jìn)而可得其質(zhì)量分?jǐn)?shù)?！驹斀狻?1)在燒瓶B中硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)產(chǎn)生SO2氣體，化學(xué)方程式為：；(2)通入SO2氣體使溶液pH

=

7.0時停止通入SO2氣體，防止SO2過量，溶液顯酸性時，Na2S2O3與酸發(fā)生歧化反應(yīng)產(chǎn)生S單質(zhì)等，離子方程式為：，具體操作是關(guān)閉，打開，再關(guān)閉；(3)①I2具有氧化性，故標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在酸式滴定管中；②根據(jù)圖中信息可知，消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為；③第一次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為，第二次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為，第三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為，第二次消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積與另外兩次差值較大，應(yīng)舍棄，利用第一次滴定和第三次滴定數(shù)據(jù)，取其平均值，則消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的平均體積為，消耗I2的物質(zhì)的量為，根據(jù)可得，20.00mL溶液中的物質(zhì)的量為，則100.00mL溶液中的物質(zhì)的量為，產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；(4)向反應(yīng)后的溶液中加入過量鹽酸，過濾，向濾液中滴加適量溶液，有白色沉淀生成，說明溶液中含有，證明向溶液中通入少量生成。5．（2021·湖南高三二模）三氯氧磷(POCl3)是重要的基礎(chǔ)化工原料，廣泛用于制藥、染化、塑膠助劑等行業(yè)。某興趣小組用O2直接氧化PCl3制備POCl3，實驗裝置設(shè)計如圖：

有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)/℃其它性質(zhì)PCl3-111.874.2遇水生成H3PO3和HCl遇O2生成POCl3POCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3回答下列問題：(1)儀器a的名稱是_______。(2)裝置B中試劑為_______；裝置B的作用是_______。(任寫兩條)(3)裝置C中制備POCl3的化學(xué)方程式為_______。(4)b裝置的作用是_______。(5)通過佛爾哈德法可以測定三氯氧磷產(chǎn)品中C1元素的含量實驗步驟如下：I.取m克產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反應(yīng)后加稀硝酸至溶液顯酸性；II.向錐形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；III.向其中加入2mL硝基苯，用力搖動使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；IV.加入指示劑用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積為VmL。①滴定選用的指示劑是_______(填標(biāo)號)。A．酚酞B．NH4Fe(SO4)2C．淀粉D．甲基橙②Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(用含m、c、V的表達(dá)式表示)。③若取消步驟III，會使步驟IV中出現(xiàn)兩種沉淀共存，該反應(yīng)使測定結(jié)果_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！敬鸢浮糠忠郝┒窛釮2SO4平衡氣壓、干燥氧氣、觀察氣體流速冷凝回流B或偏小【詳解】根據(jù)實驗?zāi)康目芍?，裝置Δ是氧氣的發(fā)生裝置，為固體與液體不加熱制備氣體裝置，可以為H2O2在MnO2催化作用下分解生成氧氣，也可以是過氧化鈉與水反應(yīng)，通過加入液體的量，可以控制產(chǎn)生氧氣的速率，氧氣中含有水蒸汽，可以用濃硫酸除去，所以B裝置中盛放濃硫酸，裝置B中有長頸漏斗，可以平衡裝置內(nèi)外的壓強(qiáng)，起安全瓶的作用，純凈的氧氣與三氯化磷在C中反應(yīng)生成POCl3，為了控制反應(yīng)速率且要防止三氯化磷揮發(fā)，反應(yīng)的溫度不宜太高，所以裝置C用水浴加熱，為防止POCl3揮發(fā)，用冷凝管b進(jìn)行冷凝回流，POCl3遇水劇烈水解為H3PO4和HCl，所以為防止空氣中水蒸汽進(jìn)入裝置，同時吸收尾氣，所以在裝置的最后連有堿石灰的干燥管。(②)裝置B中裝有濃硫酸，可作干燥劑，另外氣體通過液體時可觀察到氣泡，則裝置B的作用是觀察O2的流速、平衡氣壓、干燥氧氣。(3)根據(jù)裝置圖可知，裝置C中氧氣氧化PCl3生成POCl3，根據(jù)原子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為(4)儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流的作用。(5)①用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時NH4SCN過量，加NH4Fe(SO4)2作指示劑，F(xiàn)e3+與SCN-反應(yīng)溶液會變紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即可確定滴定終點(diǎn)；②用cmol/LNH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積VmL，則過量Ag+的物質(zhì)的量為cV×10-3mol，與Cl-反應(yīng)的Ag+的物質(zhì)的量為Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；；③若取消步驟Ⅲ，會使步驟Ⅳ中岀現(xiàn)兩種沉淀共存，若無此操作，NH4SCN與AgCl反應(yīng)生成AgSCN沉淀，則滴定時消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏多，即計算時Ag+的物質(zhì)的量偏大，則計算中與Cl-反應(yīng)的Ag+的物質(zhì)的量偏小，所以測得的Cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。6．（2021·湖南常德市·高三一模）實驗室制備合成農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體三氯乙醛(CCl3CHO)的裝置示意圖如圖(加熱裝置略去)：已知：①制備原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。②CCl3CHO易被HClO氧化生成CCl3COOH。(1)儀器D的名稱是___，A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(2)下列各裝置能代替圖中E的是___(填標(biāo)號)。(3)制備裝置中存在一處缺陷，該缺陷是___。(4)測產(chǎn)品純度：稱取產(chǎn)品mg配成待測溶液，加入amol·L-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，加入指示劑，再加入適量Na2CO3溶液(CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑)，反應(yīng)完全后，加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH，立即用bmol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)。進(jìn)行三次平行實驗，所得滴定數(shù)據(jù)如表所示。第一次第二次第三次滴定前讀數(shù)/mL0.000.120.20滴定后讀數(shù)/mL19.9821.5220.22①指示劑為___。②產(chǎn)品的純度為(寫表達(dá)式)___。【答案】球形冷凝管MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2Obc缺少干燥Cl2的裝置，導(dǎo)致副產(chǎn)物CCl3COOH增多(或BC之間增加干燥裝置；或BC之間、DE之間均增加干燥裝置)淀粉溶液或%或%【分析】濃鹽酸與二氧化錳發(fā)生反應(yīng)生成氯氣，反應(yīng)方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；氯氣與乙醇發(fā)生反應(yīng)生成三氯乙醛(CCl3CHO)，制備原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl?！驹斀狻?1)儀器D是球形冷凝管；A中發(fā)生的反應(yīng)為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)HCl極易溶于水，為防止發(fā)生倒吸，可使用b和c吸收尾氣同時防止倒吸；a裝置將導(dǎo)管直接插入液面以下，會發(fā)生倒吸；d裝置是一個封閉裝置，沒有和外界大氣相通，存在安全隱患，不能選用；(3)該裝置BC之間缺少干燥氯氣的裝置，若氯氣中含有水分，氯氣與水發(fā)生反應(yīng)，生成的次氯酸會氧化CCl3CHO，導(dǎo)致副產(chǎn)物增多；(4)①淀粉溶液遇碘單質(zhì)會變藍(lán)；②第一次滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為19.98mL，第二次滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為21.52-0.12=20.4mL，第三次滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為20.22-0.2=20.02mL，第二次的數(shù)值偏差較大，應(yīng)舍去；則消耗硫代硫酸鈉的體積為20mL，其物質(zhì)的量為bmol/L×0.02L=0.02bmol，根據(jù)可知，剩余I2的物質(zhì)的量為，與HCOO-反應(yīng)的I2的物質(zhì)的量為0.02amol-0.01bmol，則產(chǎn)品CCl3CHO的物質(zhì)的量為(0.02a-0.01b)mol，其純度為或%或%；7．（2021·湖南高三一模）富馬酸亞鐵(C4H2O4Fe)常用于治療缺鐵性貧血，也可作食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑。某化學(xué)興趣小組以富馬酸(HOOCCH=CHCOOH)和FeSO4制備富馬酸亞鐵，并對其純度進(jìn)行測定，過程如下：步驟Ⅰ.富馬酸亞鐵晶體的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品純度測定取0.400g樣品置于250mL錐形瓶中，加入15.00mL硫酸，加熱溶解后冷卻，再加入50.00mL新沸過的冷水和2滴鄰二氮菲指示液，此時溶液呈紅色；立即用0.1000mol?L-1硫酸鈰銨[(NH4)2Ce(SO4)3]標(biāo)準(zhǔn)液滴定(還原產(chǎn)物為Ce3+)，滴定終點(diǎn)溶液變?yōu)闇\藍(lán)色。平行測定三次，平均消耗23.00mL標(biāo)準(zhǔn)液。根據(jù)以上兩個實驗步驟，回答下列問題：(1)以上兩個步驟中不需要使用的儀器有___(填標(biāo)號)。(2)步驟Ⅰ的實驗多次使用了玻璃棒，它的作用為攪拌、___。(3)在富馬酸溶液中加入Na2CO3并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH為6.6。如果Na2CO3過量，則制得的富馬酸亞鐵質(zhì)量___(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。(4)合成富馬酸亞鐵時使用如圖所示裝置(加熱和夾持裝置略去)。儀器A的名稱是___，球形冷凝管的進(jìn)水口為___(填“a”或“b”)，合成富馬酸亞鐵的化學(xué)反應(yīng)方程式為___。(5)根據(jù)上述實驗數(shù)據(jù)，測得產(chǎn)品的純度是__%(保留四位有效數(shù)字)?！敬鸢浮緽引流偏小恒壓滴液漏斗(或筒形恒壓分液漏斗)bNaOOC－CH=CH－COONa+FeSO4→Fe(OOC－CH=CH－COO)↓+Na2SO497.75【分析】向富馬酸(HOOCCH=CHCOOH)中加入Na2CO3溶液、FeSO4溶液可合成得到富馬酸亞鐵，然后過濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品，據(jù)此解答?！驹斀狻?1)過濾需要燒杯和漏斗，滴定需要滴定管，則以上兩個步驟中不需要使用的儀器有容量瓶，答案選B。(2)步驟Ⅰ的實驗多次使用了玻璃棒，它的作用為攪拌，另外在過濾時起引流作用。(3)在富馬酸溶液中加入Na2CO3并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH為6.6。如果Na2CO3過量，過量的碳酸鈉會消耗亞鐵離子，則制得的富馬酸亞鐵質(zhì)量偏小。(4)儀器A的名稱是恒壓滴液漏斗，冷凝時冷凝水從b口入，a口出，即球形冷凝管的進(jìn)水口為b，富馬酸首先和碳酸鈉反應(yīng)生成NaOOC－CH=CH－COONa，然后NaOOC－CH=CH－COONa和硫酸亞鐵反應(yīng)合成富馬酸亞鐵，反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為NaOOC－CH=CH－COONa+FeSO4→Fe(OOC－CH=CH－COO)↓+Na2SO4。(5)根據(jù)結(jié)構(gòu)簡式有：富馬酸亞鐵～Fe2+，溶液中的Fe2+被Ce4+被還原為Ce3+，反應(yīng)為：Fe2++Ce4+＝Fe3++Ce3+，故富馬酸亞鐵～Ce4+，富馬酸亞鐵的物質(zhì)的量是0.1mol/L×0.023L＝0.0023mol，故產(chǎn)品的純度為：×100%＝97.75%。8．（2021·河南新鄉(xiāng)縣一中高三其他模擬）過氧化鈣是一種用途廣泛的優(yōu)良供氧劑，可用于魚類養(yǎng)殖、農(nóng)作物栽培、污水處理等多方面。下圖為用儲量豐富的大理石(主要成分CaCO3，含有少量的Fe、Al、Mg、Si等雜質(zhì))制備CaO2的過程：回答下列問題：I．過氧化鈣的制取(1)H2O2作為氧化劑的優(yōu)點(diǎn)是___________。(2)由濾液II得到CaO2·8H2O的化學(xué)方程式為___________，此反應(yīng)過程溫度控制在0～8℃為宜的原因是___________。(3)反應(yīng)③后實驗操作為___________，用冰水洗滌CaO2·8H2O的方法___________。II．過氧化鈣含量的測定稱量0.4g樣品加入一定量2mol·L-1鹽酸配成溶液，滴定時加入1mL0.05mol·L-1MnSO4，立即用0.1mol/L酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(4)滴定時用到的儀器有___________(填序號)。(5)滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為___________，若消耗20.00mLKMnO4，計算樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)___________。(6)下列操作使測定CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的是___________。A．滴定管未用KMnO4潤洗B．開始時滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后消失C．滴定結(jié)束讀數(shù)時，俯視刻度線D．滴定過程中待測液濺出【答案】不引入雜質(zhì)離子，產(chǎn)物無污染CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl溫度高H2O2和NH3·H2O都易分解過濾向過濾器中加冰水浸沒沉淀，靜置，待水自然留下，重復(fù)操作2～3次①③當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液呈淺紅色并且在半分鐘內(nèi)不褪色90%AB【分析】大理石加入鹽酸、過氧化氫浸取，碳酸鈣轉(zhuǎn)化為Ca2+，F(xiàn)e、Al、Mg轉(zhuǎn)化為Fe3+、Al3+、Mg2+，過濾得到的濾渣Ⅰ主要為Si；濾液I加入氨水調(diào)節(jié)pH，使Fe3+、Al3+、Mg2+轉(zhuǎn)化為沉淀，過濾所得濾液Ⅱ主要為氯化鈣、氯化銨，再加入一水合氨和雙氧水，得到CaO2·8H2O沉淀，煅燒得到CaO2?！驹斀狻?1)H2O2做氧化劑還原為水，不引入雜質(zhì)離子，產(chǎn)物無污染；(2)濾液Ⅱ中主要成分為氯化鈣、氯化銨，加入一水合氨和雙氧水，得到CaO2·8H2O，所以反應(yīng)方程式為CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；為防止H2O2和NH3·H2O受熱分解，溫度不能太高；(3)反應(yīng)③后是濾液和沉淀CaO2·8H2O的分離，操作是過濾；洗滌沉淀的方法為向過濾器中加冰水浸沒沉淀，等水自然流下，重復(fù)操作2到3次；(4)因為用高錳酸鉀滴定，有強(qiáng)氧化性所以選擇酸式滴定管，滴定過程還要用到錐形瓶，所以選擇①③；(2)滴定終點(diǎn)為將H2O2反應(yīng)完全，多一滴高錳酸鉀溶液，即溶液呈微紅色并且在半分鐘內(nèi)不褪色；根據(jù)反應(yīng)方程式：CaO2+2HCl=CaCl2+H2O22KMnO4+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O設(shè)參加反應(yīng)的CaO2為x，則有計算得出x=0.36g，樣品取0.4g，則樣品中CaO的質(zhì)量數(shù)為：×100%=90%；(3)根據(jù)滴定計算關(guān)系c測=；A．滴定管未用KMnO4潤洗，使溶液濃度減小，V標(biāo)增大，c測偏高，A符合題意；B．開始時滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后消失，讀取的V標(biāo)體積中包含氣泡體積，c測偏高，B符合題意；C．滴定結(jié)束讀數(shù)時，俯視刻度線，使讀數(shù)偏大，V標(biāo)偏小，c測偏低，C不符合題意；D．滴定過程中待測液濺出，導(dǎo)致V標(biāo)偏小，c測偏低，D不符合題意；綜上所述所以選AB。9．某實驗小組用工業(yè)上廢渣(主要成分Cu2S和Fe2O3)制取純銅和綠礬(FeSO4·7H2O)產(chǎn)品，設(shè)計流程如圖1：(1)在實驗室中，欲用98%的濃硫酸(密度為1.84g·mL-1)配制500mL1.0mol·L-1的硫酸，需要的儀器除量筒、燒杯、玻璃棒外，還有___。(2)該小組同學(xué)設(shè)計如圖2裝置模擬廢渣在過量氧氣中焙燒，并驗證廢渣中含硫元素。①裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為___；D裝置作用___，E裝置中的現(xiàn)象是___。②該實驗有一處明顯缺陷，為___。(3)從圖3選擇合適的裝置，寫出步驟⑤中進(jìn)行的操作順序___。(填序號)(4)為測定產(chǎn)品中綠礬的純度，稱取30.0g樣品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，用0.1000mol·L-1酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定，反應(yīng)為：10FeSO4+8H2SO4+2KMnO4=2MnSO4+5Fe2(SO4)3+K2SO4+8H2O。實驗所得數(shù)據(jù)如表所示：滴定次數(shù)1234KMnO4溶液體積/mL19.1020.0219.9820.00①第1組實驗數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常，造成這種異常的原因可能是___(填代號)。a．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗b．配制KMnO4溶液定容時仰視c．滴定終點(diǎn)時俯視讀數(shù)d．滴定前尖嘴無氣泡，滴定后有氣泡②滴定終了的標(biāo)志是___。③根據(jù)表中數(shù)據(jù)，計算所得產(chǎn)品中綠礬的純度為___(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?00mL容量瓶、膠頭滴管2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑安全瓶品紅溶液紅色褪去無尾氣處理裝置cbcd滴入最后1滴時，溶液變成淺紫色，且半分鐘內(nèi)不變色92.7%【分析】此實驗的目的，是模擬工業(yè)上用廢渣(主要成分Cu2S和Fe2O3)制取純銅和綠礬(FeSO4·7H2O)產(chǎn)品，首先將廢渣煅燒，此時硫元素轉(zhuǎn)化為SO2氣體(a)，固體為銅和鐵的氧化物，用硫酸溶解后，生成硫酸銅和硫酸鐵，加入過量鐵粉，Cu2+轉(zhuǎn)化為Cu，F(xiàn)e3+轉(zhuǎn)化為Fe2+；過濾后，固體B(Cu、Fe)加入硫酸溶解生成Cu和FeSO4；溶液B為FeSO4，然后將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，便可獲得綠礬?！驹斀狻?1)配制500mL1.0mol·L-1的硫酸，必須使用500mL容量瓶，另外，定容時，還需使用膠頭滴管。答案為：500mL容量瓶、膠頭滴管；(2)①裝置A中發(fā)生Na2O2與水的反應(yīng)，反應(yīng)生成NaOH和O2，化學(xué)方程式為2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；D裝置中兩根導(dǎo)管都短，應(yīng)為防倒吸裝置，所以其作用是安全瓶，E裝置為檢驗二氧化硫的裝置，其現(xiàn)象是品紅溶液紅色褪去。②因為SO2是大氣污染物，而BaCl2溶液不能吸收SO2，所以該實驗有一處明顯缺陷，為無尾氣處理裝置。答案為：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；安全瓶；品紅溶液紅色褪去；無尾氣處理裝置；(3)步驟⑤為從硫酸亞鐵溶液中提取綠礬的操作，應(yīng)為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，所以進(jìn)行的操作順序為cb。答案為：cb；(4)①與其它組實驗結(jié)果相比較，第1組實驗數(shù)據(jù)偏低。a．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，則所用酸性KMnO4的體積偏大，a不符合題意；b．配制KMnO4溶液定容時仰視，則溶液體積