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備案號:34855-2012釔基稀土球化劑化學(xué)分析方法釔的測定Chemicalanalysismethodsforyttriumbaserareearthnodulizer—Deteminationof2012-07-24發(fā)布2012-11-01實施江西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由江西省稀土標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本標準主要起草單位:龍釔(贛州)稀土應(yīng)用研究所有限公司、龍南龍釔重稀土科技股份有限公司。本標準參加起草單位:江西省鎢與稀土研究院。本標準主要起草人:肖勇、楊清、張財淦、羅飛揚、劉燕平、朱福生。1釔基稀土球化劑化學(xué)分析方法釔的測定1范圍本標準適用于釔基稀土球化劑中釔含量的測定。測定范圍:0.10%~7.00%。2方法提要3試劑和溶液3.6鹽酸(1+1)。溫加熱溶解至清亮,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg鐵。10mL鹽酸(3.6),低溫加熱溶解至清亮,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。4儀器和設(shè)備4.2氬等離子體光源。5試樣26分析步驟6.1測量份數(shù)6.2分析試液的制備警告:取用硝酸(3.2)、氫氟酸(3.3)、過氧化氫(3.1)和高氯酸(3.4)時建議戴橡膠手套,酸(3.3),輕輕搖勻,待反應(yīng)平靜后,加5~6滴過氧化氫(3.1),加熱至分解完全,加5mL高氯酸(3.4),于電爐上加熱蒸發(fā)至近干,稍冷,加10mL鹽酸(3.6),溶解鹽類,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,表1釔含量范圍%g6.3標準系列制備按表2和表3分別移取鐵基體溶液(3.8)和釔標準溶液(3.10)及釔標準貯備液(3.9)至100mL容量瓶中,并加10mL鹽酸(3.6),用水稀釋至刻度,混勻,制得2組標準系列溶液,測量稱樣量0.200g的試樣用表2,測量稱樣量0.100g的試樣用表3。鐵基體溶液(3.8)釔標準溶液(3.10)濃度濃度1002343鐵基體溶液(3.8)釔標準溶液(3.10)釔標準貯備液(3.9)濃度濃度濃度500006007008009006.7將標準系列溶液(6.3)吸入氬等離子體光譜測定,計算機自動處理,繪制工作曲線。6.8將分析試液(6.2)吸入氬等離子體光譜測定,計算機自動處理,得出釔的濃度。7分析結(jié)果計算按式(1)計算釔的含量:c——計算機自動處理出的釔含量,μg/m8允許差表4釔含量范圍%允許差%49質(zhì)量保證與控制每周用自制的控制

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