顯微分析技術(shù)電子顯微鏡說(shuō)課材料

顯微分析技術(shù)電子顯微鏡

一束電子射到試樣上，電子與物質(zhì)相互作用，當(dāng)電子的運(yùn)動(dòng)方向被改變，稱為散射。散射彈性散射非彈性散射電子只改變運(yùn)動(dòng)方向而電子的能量不發(fā)生變化電子的運(yùn)動(dòng)方向和能量都發(fā)生變化TechnologyforMicroscopyAnalysis----ElectronMicroscope透射電子直接透射電子，以及彈性或非彈性散射的透射電子用于透射電鏡(TEM)的成像和衍射二次電子如果入射電子撞擊樣品表面原子的外層電子，把它激發(fā)出來(lái)，就形成低能量的二次電子，在電場(chǎng)的作用下它可呈曲線運(yùn)動(dòng)，翻越障礙進(jìn)入檢測(cè)器，使表面凹凸的各個(gè)部分都能清晰成像。二次電子的強(qiáng)度主要與樣品表面形貌有關(guān)。二次電子和背景散射電子共同用于掃描電鏡(SEM)的成像。當(dāng)探針很細(xì)，分辨高時(shí)，基本收集的是二次電子而背景電子很少，稱為二次電子成像(SEI)◆◆◆背景散射電子入射電子穿達(dá)到離核很近的地方被反射，沒(méi)有能量損失；反射角的大小取決于離核的距離和原來(lái)的能量，實(shí)際上任何方向都有散射，即形成背景散射陰極熒光如果入射電子使試樣的原于內(nèi)電子發(fā)生電離，高能級(jí)的電子向低能級(jí)躍遷時(shí)發(fā)出的光波長(zhǎng)較長(zhǎng)(在可見(jiàn)光或紫外區(qū))，稱為陰極熒光，可用作光譜分析，但它通常非常微弱電鏡的發(fā)展歷史1932年魯斯卡發(fā)明創(chuàng)制了第一臺(tái)透射電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)裝置(TEM)。相繼問(wèn)世了掃描透射電子顯微鏡(STEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)以及上述產(chǎn)品與X射線分析系統(tǒng)(EDS、WDS)的結(jié)合，即各種不同類型分析型電子顯微鏡。1986年，賓尼格和羅雷爾先后研制成功掃描隧道電子顯微鏡(STM)和原于力電子顯微鏡(AFM)，使人類的視野得到進(jìn)一步的擴(kuò)展。▼▼▼透射電鏡(TEM)基本原理透射電鏡基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似，主要由光源、物鏡和投影鏡三部分組成，只不過(guò)用電子束代替光束，用磁透鏡代替玻璃透鏡。光源由電子槍和一或兩個(gè)聚光鏡組成，其作用是得到具有確定能量的高亮度的聚焦電子束。透射電鏡的構(gòu)造電子透鏡系統(tǒng)真空系統(tǒng)供電系統(tǒng)TransmissimElectnonicMicroscopy電鏡的成像光路上除了物鏡和投影鏡外，還增加了中間鏡，即組成了一個(gè)三級(jí)放大成像系統(tǒng)。物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)一般為100，中間鏡的放大倍數(shù)可調(diào)，為0－20。中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，在此平面裝有一可變的光闊，稱為選區(qū)光闌。熒光屏、光學(xué)觀察放大鏡及照相機(jī)等組成觀察系統(tǒng)。電鏡構(gòu)造的兩個(gè)特點(diǎn)1、磁透鏡2、因?yàn)榭諝鈺?huì)便電子強(qiáng)烈地散射，所以凡有電子運(yùn)行的部分都要求處于高真空，要達(dá)到1.33×10－4Pa或更高。

光學(xué)顯微鏡中的玻璃透鏡不能用于電鏡，因?yàn)樗鼈儧](méi)有聚焦成像的能力，是“不透明”的。電流通過(guò)線圈時(shí)出現(xiàn)磁力線和南北極。由于電子帶電，會(huì)與磁力線相互作用，而使電子束在線圈的下方聚焦。只要改變線圈的勵(lì)磁電流，就可以使電鏡的放大倍數(shù)連續(xù)變化。為了使磁場(chǎng)更集中在線周內(nèi)部也包有軟鐵制成的包鐵，稱為極靴化，極靴磁透鏡磁場(chǎng)被集中在上下極靴間的小空間內(nèi)，磁場(chǎng)強(qiáng)度進(jìn)一步提高?！簟舴直媛孰婄R三要素放大倍數(shù)襯度大孔徑角的磁透鏡，100KV時(shí)，分辨率可達(dá)0.005nm。實(shí)際TEM只能達(dá)到0.1－0.2nm，這是由于透鏡的固有像差造成的。提高加速電壓可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高壓(或超高壓)電鏡，高壓不僅提高了分辨率，而且允許樣品有較大的厚度，推遲了樣品受電子束損傷的時(shí)間，因而對(duì)高分子的研究很有用。但高加速電壓意味著大的物鏡，500KV時(shí)物鏡直徑45－50cm。對(duì)高分子材料的研究所適合的加速電壓，最好在250KV左右。分辨率◆◆◆電鏡最大的放大倍數(shù)等于肉眼分辨率(約0.2mm)除以電鏡的分辨率0.2nm，因而在106數(shù)量級(jí)以上。在分析TEM圖像時(shí)，亮和暗的差別(即襯度，又稱反差)到底與樣品的什么特性有關(guān)，這點(diǎn)對(duì)解釋圖像非常重要。放大倍數(shù)襯度1、樣品需置于直徑為2－3mm的銅制載網(wǎng)上，網(wǎng)上附有支持膜；

2、樣品必須很薄，使電子束能夠穿透，一般厚度為100nm左右；

3、樣品應(yīng)是固體，不能含有水分及揮發(fā)物；

透射電子顯微鏡的樣品處理對(duì)樣品的一般要求

4、樣品應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，在電子線照射下不至于損壞或發(fā)生變化；

5、樣品及其周圍應(yīng)非常清潔，以免污染而造成對(duì)像質(zhì)的影響。透射電子顯微鏡的樣品處理樣品的一般制備方法

1、粉末樣品可將其分散在支持膜上進(jìn)行觀察。2、直接制成厚度在100－200nn之間的薄膜樣品，觀察其形貌及結(jié)晶性質(zhì)。一般有真空蒸發(fā)法、溶液凝固(結(jié)晶)法、離子轟擊減薄法、超薄切片法、金屆薄片制備法。3、采用復(fù)型技術(shù)，即制作表面顯微組織浮雕的復(fù)形膜，然后放在透射電子顯微鏡中觀察。制作方法一般有四種，即塑料(火棉膠)膜一級(jí)復(fù)型、碳膜一級(jí)復(fù)型、塑料－碳膜二級(jí)復(fù)型、萃取復(fù)型。★表面起伏狀態(tài)所反映的微觀結(jié)構(gòu)問(wèn)題；★觀測(cè)顆粒的形狀、大小及粒度分布；★觀測(cè)樣品個(gè)各部分電子射散能力的差異；★晶體結(jié)構(gòu)的鑒定及分析。鏡的觀測(cè)內(nèi)容——透射電子顯微鏡★電子數(shù)目越多．散射越厲害，透射電子就越少，從而圖像就越暗★樣品厚度、原子序數(shù)、密度對(duì)襯度也有影響，一般有下列關(guān)系：

a．樣品越厚，圖像越暗；b．原于序數(shù)越大，圖像越暗；

c．密度越大，圖像越暗其中，密度的影響最重要，因?yàn)楦叻肿拥慕M成中原于序數(shù)差別不大，所以樣品排列緊密程度的差別是其反差的主要來(lái)源。成像的影響因素在18900倍下對(duì)PVC糊樹(shù)脂近行觀測(cè)應(yīng)用實(shí)例在26000倍下觀測(cè)碳酸鈣粉末掃描電鏡ScanningElectronMicroanalyzer掃描電鏡(SEM)SEM的基本原理★焦深大，圖像富有立體感，特別適合于表面形貌的研究★放大倍數(shù)范圍廣，從十幾倍到2萬(wàn)倍，幾乎覆蓋了光學(xué)顯微鏡和TEM的范圍★制樣簡(jiǎn)單，樣品的電子損傷小這些方面優(yōu)于TEM，所以SEM成為高分子材料常用的重