(高清版)DB36∕T 1396-2021 畜禽羽(毛)中5種有機磷類農(nóng)藥殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

B31DB36Determinationof5organophosphrouspesticidesresiduesinanimalfe江西省市場監(jiān)督1管理局發(fā)布I II 1 1 1 1 2 2 3 5 5附錄A（資料性）毒死蜱、水胺硫磷、甲胺 6本文件是按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)本文件起草單位：江西省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標準研究所，南昌市農(nóng)業(yè)科學1畜禽羽（毛）中5種有機磷類農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)譜法本文件規(guī)定了畜禽羽（毛）中毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、氧樂果和三唑磷5種有機磷類農(nóng)藥殘留GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格試樣經(jīng)甲酸-乙腈溶液渦旋、超聲提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷（C18）分散4試劑和材料4.2溶液配制），2），），4.3標準品毒死蜱（CAS：2921-88-2）、水胺硫磷（CAS：24353-61-5）、甲胺磷（4.4標準溶液的配制）：）：4.5材料），），4.5.5微孔濾膜：有機相，0.225.5氮吹儀。然后用水沖洗干凈，用試紙吸干后自然晾干，剪碎成1mm-2mm。3），b）流動相：流動相A為5mmol/L乙酸銨溶液，流動相B為5mmol/L乙酸銨甲醇溶液；e）進樣量：5.0μL；022222a）離子化模式：電噴霧電離正離子模式（ESb）毛細管電壓：3000v；），45μg/L、20μg/L的標準工作溶液，供目標物標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標，繪制標準曲線。被測試樣中目標物色譜峰的保留時間與相應標準品色譜峰離子的相對豐度比與質(zhì)量濃度相當?shù)臉藴嗜芤合啾?，其允許偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判定為樣5±20%±25%±30%±50%將標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，保留時間和定性離子定性，測得定據(jù)測定濃度進行適當倍數(shù)稀釋后再進行分析。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，毒死蜱、水胺氧樂果和三唑磷標準溶液定量離子色譜圖參試樣中毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、氧樂果和三唑磷的殘留量按式（V1000m1000XV1000m1000X—試樣中待測物的含量，單位為微克每千克(μg/kg)；m—所取試樣的量，單位為克(g)；9方法靈敏度、準確度和精密度9.1靈敏度9.1.1本方法的檢出限：毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷為0.5μ9.2準確度9.3精密度在重復性條件下，2次獨立測定結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算術平均值的16(資料性)37。152-水胺硫磷定量離子色譜圖(273.1>230.