石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第2部分：硅、鋁含量的測(cè)定 編制說(shuō)明

2《石灰石及白云石化學(xué)分析方法第2部分：硅、鋁含量的測(cè)定》編制說(shuō)明集團(tuán)福建有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位學(xué)分析方法第2部分：硅、鋁含量的測(cè)定》（計(jì)劃編號(hào):20232302-T-605）標(biāo)實(shí)地考察，數(shù)據(jù)比對(duì)等方式，進(jìn)行一系列的調(diào)查研究，分析討論，擬定分析路3S分光光度法和絡(luò)合滴定法》進(jìn)行修訂，本次修訂將G3286.3-2012中前處理部分合并為一個(gè)部分，采用碳4二氧化硅含量測(cè)定：高氯酸脫水重量法按7硅、鋁含量測(cè)定：電感耦合等離子體發(fā)本標(biāo)準(zhǔn)新增了堿熔-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（I定石灰石及白云石中硅、鋁含量的分析方法。重點(diǎn)試驗(yàn)了熔劑配比及用量、反應(yīng)溫度及時(shí)間、浸取溶液酸度及體積等熔融4考慮氧化亞氮?dú)怏w作為危險(xiǎn)化學(xué)品，在存儲(chǔ)、運(yùn)輸及使用過(guò)程中存在安全性及便捷性問(wèn)題，作為溫室氣體也不符合現(xiàn)今環(huán)保要求。同時(shí)現(xiàn)有儀器設(shè)備體系中，火焰原子吸光譜儀測(cè)定高溫金屬已不是主流手段，國(guó)內(nèi)檢測(cè)機(jī)構(gòu)配備氧本標(biāo)準(zhǔn)適用于石灰石及白云石中硅、鋁含量的測(cè)定。為了適用于行業(yè)對(duì)各品位石灰石及白云石的分析測(cè)試需求，結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在等離子體冷卻氣、輔助氣、進(jìn)樣速率、觀測(cè)高度不變的條件下，按不同分析功率、霧化氣流量等儀器條件下測(cè)定其激發(fā)強(qiáng)度，選擇了本實(shí)驗(yàn)室的最佳按GB/T2007.2-1987《散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法》制備試5中密閉，干燥器內(nèi)保存，分析前不進(jìn)行干燥）試驗(yàn)表明，0.50g的稱樣量已經(jīng)按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)無(wú)水碳酸鈉、硼酸混合熔劑熔融消解石灰石、白云石樣品照實(shí)驗(yàn)方法分別熔融0.50g石灰石、白云石及冶金石灰樣品，從中優(yōu)選熔劑組分的解樣品，為降低熔劑中堿金屬離子的比例，同時(shí)考慮能與其方法共用前處理溶液，MNa2CO3:mH3BO31:12:13:1），65硼酸（質(zhì)量比為2:1）混合熔劑在1000℃馬弗爐中熔融反應(yīng)10試驗(yàn)表明，0.50g樣品以4.00g混合熔劑熔解的熔融物，分別以（1+2）、速度較快，并且反應(yīng)溶液均透明澄清，無(wú)硅膠沉淀析出考察樣品消解熔劑所導(dǎo)致的連續(xù)背景疊加和基體純水空白溶液試劑空白溶液信號(hào)強(qiáng)度背景強(qiáng)度信號(hào)凈強(qiáng)度信號(hào)強(qiáng)度7試驗(yàn)可見(jiàn)試劑空白溶液的分析譜線信號(hào)強(qiáng)度、背液，但是兩種溶液在進(jìn)行背景校正后的信號(hào)凈強(qiáng)度考察樣品消解熔劑所導(dǎo)致的連續(xù)背景疊加和基體分別測(cè)定純水空白以及樣品主要共存元素的10/nm度明顯增大，表8石灰石樣品中共存元素的連續(xù)背景疊加和基體效應(yīng)抬升了譜線但是采用同步背景校正后，各種溶液的離峰位置的背景凈信號(hào)強(qiáng)度值均大大減8分別測(cè)定純水空白以及樣品主要共存元素的10/nm度顯增大，表9白云石樣品中共存元素的連續(xù)背景疊加和基稱取0.18g碳酸鈣以及4.00g混合熔劑以75mL鹽酸(1+1)水溶解完全，表10標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量/單位mg/L鋁硅在設(shè)定的儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)、發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)和線性回歸方程見(jiàn)表11；并對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定10次，以39稱取0.18g碳酸鈣及0.06g氧化鎂以及4.00g混合熔劑以75mL鹽酸(1+1)準(zhǔn)溶液，以水定容。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素質(zhì)量濃度相當(dāng)于樣品中各元素含表12標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量/單位mg/L標(biāo)液1標(biāo)液2標(biāo)液3標(biāo)液4標(biāo)液5標(biāo)液6標(biāo)液7鋁硅在設(shè)定的儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)、發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)1234567Al2O3表14-2石灰石樣品2精密度試/單位為%1234567Al2O3表14-3石灰石樣品3精密度試驗(yàn)/單位為%1234567Al2O31234567Al2O3表15-2白云石樣品2精密度試驗(yàn)/單位為%1234567Al2O3表15-3白云石樣品3精密度試驗(yàn)/單位為%1234567Al2O3表16-1石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分測(cè)定結(jié)果/單位為%YSBC28701a-2013Al2O3Al2O3本標(biāo)準(zhǔn)選取硅、鋁含量不同濃度梯度水平的石灰石、白云石有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)家具有較高分析水平和豐富經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平測(cè)該測(cè)定是指在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下進(jìn)行，即由同一實(shí)驗(yàn)員、用同一儀器、相同的實(shí)驗(yàn)條件、同一校準(zhǔn)，在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行的測(cè)定。參加精密度試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室列于表17，參加精密度試驗(yàn)的樣品及參考含量值列于表18，根據(jù)表17參加精密度試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室i實(shí)驗(yàn)室名稱12345678表18參加精密度試驗(yàn)的樣品及參考含量值水平j(luò)樣品名稱/編號(hào)SiO2/%Al2O3/%1石灰石/YSBC28701a-20132石灰石/YSBC28704b-20133石灰石/YSBC28711a-20134白云石/YSBC14778-20125白云石/YSBC14779-20126白云石/YSBC28722a-2013本標(biāo)準(zhǔn)的制定，將實(shí)現(xiàn)使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定石灰石此次制定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定石灰石硅、鋁元素的標(biāo)準(zhǔn)方法，是對(duì)現(xiàn)有石灰石體系的補(bǔ)充和完善，為正常的生產(chǎn)、貿(mào)易和質(zhì)量安全提供重要保障。對(duì)