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PAGEPAGE1計劃文號:國煙科[2013]115合同號:《煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程》技術(shù)報告概述煙絲水分是制絲工藝中的一個關(guān)鍵指標(biāo),制絲線上測定煙絲水分的快速水分儀是通過干燥箱進(jìn)行溯源,因此干燥箱作為快速水分儀的標(biāo)準(zhǔn)器在制線工藝?yán)锞哂兄匾饬x;煙葉貿(mào)易結(jié)算時干燥箱是工業(yè)企業(yè)和煙葉復(fù)烤廠檢測水分指標(biāo)的重要考核設(shè)備;同時干燥箱在測量成品卷煙水分時也是過程控制中的重要計量設(shè)備。因此干燥箱測量的水分與卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量存在密不可分的關(guān)系。國內(nèi)曾經(jīng)在1998年制定了煙草行業(yè)恒溫干燥箱檢定規(guī)程,由于標(biāo)準(zhǔn)制定時間較長和制造工藝的提高,對現(xiàn)在廠家生產(chǎn)的干燥箱沒有真正指導(dǎo)的意義,實(shí)際測量時波動范圍也超出了各種質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)對儀器的要求。同時沒有明確該設(shè)備精度和計量特性的檢定方法。而目前質(zhì)量監(jiān)督局根據(jù)JJF1101-2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度檢定規(guī)范》對煙用恒溫箱的計量特性進(jìn)行檢定,該規(guī)范明確了檢定項(xiàng)目、檢定方法,但最終未給出檢定結(jié)果及其處理方法。本規(guī)程是對1998年版的修訂。本項(xiàng)目的主要目的是規(guī)范煙用恒溫干燥箱檢定項(xiàng)目和檢定方法,主要分析負(fù)壓加熱和鼓風(fēng)加熱兩種加熱方式下,風(fēng)速、壓力、升溫時間、穩(wěn)定時間、過沖溫度對設(shè)備的計量特性的影響,通過制定合理的指標(biāo)減少影響煙草制品含水率測量的儀器誤差,提高不同品牌不同型號恒溫干燥箱測量煙草制品含水率的準(zhǔn)確性,以保障制絲生產(chǎn)過程的控制水平,實(shí)現(xiàn)卷煙工業(yè)企業(yè)制絲工藝標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一。2012年國家煙草專賣局以國煙科[2013]115號文件下達(dá)了本規(guī)程的修訂任務(wù)。項(xiàng)目由中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心(以下簡稱標(biāo)準(zhǔn)化中心)牽頭,浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司協(xié)作承擔(dān),其它參與單位還包括廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司和廈門煙草工業(yè)有限責(zé)任公司。標(biāo)準(zhǔn)化中心和協(xié)作單位及其他參與規(guī)程修訂工作的單位一起對規(guī)程的操作可行性,規(guī)程中確定的檢定項(xiàng)目、檢定指標(biāo)要求與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的一致性進(jìn)行了驗(yàn)證,完成了項(xiàng)目技術(shù)報告,以期達(dá)到科學(xué)、權(quán)威、可行的目的。
第一部分煙用恒溫干燥箱現(xiàn)狀分析一、煙用恒溫干燥箱現(xiàn)狀分析卷煙生產(chǎn)過程中恒溫干燥箱是一個重要的計量設(shè)備。它在卷煙生產(chǎn)過程中的應(yīng)用主要包含以下四個方面:(1)作為制絲線上測定煙絲水分的快速水分儀的標(biāo)準(zhǔn)器,對快速水分儀進(jìn)行計量溯源;(2)成品卷煙出廠前,作為過程控制的重要計量設(shè)備測量卷煙含水率;(3)煙葉貿(mào)易結(jié)算時,恒溫干燥箱是煙葉復(fù)烤廠檢測水分指標(biāo)的重要考核設(shè)備;(4)工業(yè)企業(yè)采購煙葉后,根據(jù)煙葉進(jìn)貨檢驗(yàn)水分的大小,在倉儲過程中合理的開展煙葉養(yǎng)護(hù)工作。目前行業(yè)在用的測量水分用恒溫干燥箱,國外生產(chǎn)的主要有德國BINDER,日本ESPEC,美國菲莫定制干燥箱,國內(nèi)的廣州ESPEC、上海ESPEC、以及他國內(nèi)公司生產(chǎn)的研制的恒溫干燥箱。二、煙用恒溫干燥箱結(jié)構(gòu)原理分析煙用恒溫干燥箱主體結(jié)構(gòu)有箱體、加熱管、溫度測量控制系統(tǒng),風(fēng)扇。其中溫度測量控制系統(tǒng)包括溫控器、溫度探頭和顯示裝置。箱體上至少有新風(fēng)口或排潮口。圖1BINDERFED115換氣運(yùn)行模擬圖圖2ESPECPHH101換氣運(yùn)行模擬圖根據(jù)風(fēng)扇轉(zhuǎn)動時的箱體內(nèi)外不同的氣流方向有兩種原理,當(dāng)箱體內(nèi)壓力低于大氣壓力,屬于負(fù)壓加熱式;當(dāng)箱體內(nèi)壓力高于大氣壓力力時,屬于鼓風(fēng)加熱式。其中的負(fù)壓加熱式儀器設(shè)備典型代表是德國BINDER,而鼓風(fēng)加熱式儀器設(shè)備典型代表是ESPEC。圖1為BINDERFED115換氣運(yùn)行模擬圖,圖2為ESPECPHH101換氣運(yùn)行模擬圖。根據(jù)前期調(diào)查,確定了幾種主流型號的基本結(jié)構(gòu),具體參數(shù)如表1所示。表1主流煙用恒溫干燥箱基本結(jié)構(gòu)制造廠家ESPECEspecEspecBINDERBinderBINDER產(chǎn)地廣州上海上海德國菲莫定制型號PHH101LC233LC223FED115M115-PH240工作方式鼓風(fēng)鼓風(fēng)鼓風(fēng)吸風(fēng)吸風(fēng)吸風(fēng)體積(長*寬*高)45*45*4560*60*10045*45*8260*48*4060*48*40新風(fēng)口位置左下角背面背面最大新風(fēng)量75m3/h新風(fēng)大小設(shè)置手動調(diào)節(jié)手動調(diào)節(jié)手動調(diào)節(jié)手動調(diào)節(jié)/手動調(diào)節(jié)排潮口位置背面上方背面左上角最大排潮風(fēng)量75m3/h排潮大小設(shè)置/手動調(diào)節(jié)手動調(diào)節(jié)手動調(diào)節(jié)最大升溫速率300℃≤60min最大輸出功率2.7KW2.1KW2.1KW1.6KW第二部分煙用恒溫干燥箱空箱分析目前行業(yè)內(nèi)使用的煙用恒溫干燥箱包括國內(nèi)外公司生產(chǎn)的多種型號,項(xiàng)目組根據(jù)需要在杭州、鄭州、廈門、龍巖、貴陽、新鄭、漯河、洛陽、南寧等不同地點(diǎn)選取了具有代表性的多家國內(nèi)外主流儀器公司的22臺煙用恒溫干燥箱進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析。針對煙用恒溫干燥箱我們定義以下指標(biāo)術(shù)語,通過試驗(yàn)分析各計量指標(biāo)對含水率的影響,以此作為制訂檢定規(guī)程的依據(jù)。一、指標(biāo)術(shù)語1溫度測量系統(tǒng)偏差恒溫干燥箱中溫度測量系統(tǒng)由溫控器顯示單元和溫度探頭組成,主要實(shí)現(xiàn)溫度測量和顯示的功能。將恒溫干燥箱的溫度探頭置于標(biāo)準(zhǔn)檢定裝置中,設(shè)定恒定溫度,達(dá)到穩(wěn)定后,恒溫干燥箱溫控器顯示溫度與溫度設(shè)定值的差值定義為溫度測量系統(tǒng)偏差。2穩(wěn)定狀態(tài)恒溫干燥箱溫控器顯示溫度達(dá)到設(shè)定溫度值并保持恒定5min時的狀態(tài)。3中心點(diǎn)溫度偏差恒溫干燥箱空載加熱,到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)后,每30sec記錄一個溫度數(shù)據(jù),連續(xù)測量1h,設(shè)定溫度與120個數(shù)據(jù)平均值的差值定義為中心點(diǎn)溫度偏差?!?1)式中:——中心點(diǎn)溫度偏差(℃);——設(shè)定溫度(℃)。——中心點(diǎn)120次測量的平均值(℃);4中心點(diǎn)溫度最大上偏差恒溫干燥箱空載加熱,到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)后,每30sec記錄一個溫度數(shù)據(jù),連續(xù)測量1h,120個數(shù)據(jù)的最大值與設(shè)定溫度的差值定義為中心點(diǎn)溫度最大上偏差?!?2)式中:——中心點(diǎn)溫度最大上偏差(℃);——中心點(diǎn)120次測量的最大值(℃)。5中心點(diǎn)溫度最大下偏差恒溫干燥箱空載加熱,到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)后,每30sec記錄一個溫度數(shù)據(jù),連續(xù)測量1h,設(shè)定溫度與120個數(shù)據(jù)的最小值的差值定義為中心點(diǎn)溫度最大下偏差?!?3)式中:——中心點(diǎn)溫度最大下偏差(℃);——中心點(diǎn)120次測量的最小值(℃)。某恒溫干燥箱設(shè)定100℃,中心點(diǎn)實(shí)測溫度圖如圖3所示,中心點(diǎn)溫度偏差、最大上偏差、最大下偏差分別為實(shí)測平均值、最大值、最小值分別與設(shè)定值的差值。圖3中心點(diǎn)溫度偏差、最大上偏差、最大下偏差示意圖6中心點(diǎn)溫度波動度圖4溫度波動度示意圖恒溫干燥箱空載加熱,到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)后,每30sec記錄一個溫度數(shù)據(jù),連續(xù)測量1h,120個數(shù)據(jù)的極差的一半定義為中心點(diǎn)溫度波動度。圖4為溫度波動度示意圖?!?4)式中:——中心點(diǎn)溫度波動度(℃)。7溫度均勻度在恒溫干燥箱工作區(qū)域內(nèi)選取O、A、B、C、D、E、F、G、H九個檢定點(diǎn)(下稱9點(diǎn)法),具體分布如圖5所示,其中O點(diǎn)位于工作區(qū)域的中心點(diǎn),其他各檢定點(diǎn)離工作區(qū)域內(nèi)壁的距離為8cm。圖59點(diǎn)法檢定點(diǎn)分布圖恒溫干燥箱空載加熱,到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)后,每30sec同步記錄各檢定點(diǎn)的溫度數(shù)據(jù),計算各檢定點(diǎn)溫度的極差,連續(xù)測量1h,120個極差的平均值為中心點(diǎn)溫度均勻度。圖6為溫度均勻度示意圖。圖6溫度均勻度示意圖…………(5)式中:——溫度均勻度,℃;——各檢定點(diǎn)在第i次測得的最高溫度(℃);——各檢定點(diǎn)在第i次測得的最低溫度(℃)。8升溫時間設(shè)定恒溫干燥箱100℃,在空載下從室溫開始加熱,溫控器顯示溫度從70℃首次升到100℃所需的時間為升溫時間。升溫時間示意圖如圖7所示。圖7升溫時間示意圖9穩(wěn)定時間恒溫干燥箱空載升溫過程中,溫控器顯示溫度首次達(dá)到設(shè)定值起,至穩(wěn)定狀態(tài)所需的時間為穩(wěn)定時間。10過沖溫度恒溫干燥箱空載升溫至穩(wěn)定狀態(tài)過程中,溫控器顯示的最高溫度與設(shè)定溫度的差值為過沖溫度。穩(wěn)定時間和過沖溫度的示意圖如圖8所示。圖8穩(wěn)定時間、過沖溫度示意圖二、實(shí)驗(yàn)儀器根據(jù)需要選定的實(shí)驗(yàn)用的測試儀器如下:1、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):包含F(xiàn)LUKE2635A數(shù)據(jù)巡檢儀和T型熱電偶探頭,分辨率0.001℃,精度0.05℃;可以同時采集20個通道,采樣時間根據(jù)應(yīng)用自行設(shè)定。2、標(biāo)準(zhǔn)恒溫裝置:FLUKE9172高精度干式計量爐,F(xiàn)LUKE1529四通道溫度檢測儀)分辨率0.01℃,精度0.1℃;3、數(shù)顯壓力計:康斯特211數(shù)顯壓力表,量程0~7000pa,精度0.02%FS%;4、風(fēng)速儀:德圖425,量程0~5m/s;5、電子天平:量程(0~300)mg,精度0.001g;6、秒表:準(zhǔn)確度等級0.1級,測量范圍大于1200。三、檢定項(xiàng)目驗(yàn)證與分析1、通用技術(shù)要求首先對煙用恒溫干燥箱的外觀和工作狀態(tài)進(jìn)行檢查,確認(rèn)溫控器按鍵、風(fēng)扇、加熱元件、風(fēng)門調(diào)節(jié),繼電器等項(xiàng)目的狀態(tài)。項(xiàng)目組根據(jù)各地行業(yè)內(nèi)恒溫干燥箱的調(diào)查匯總相關(guān)通用技術(shù)條件結(jié)果如下表所示。表2不同品牌型號恒溫干燥箱通用技術(shù)調(diào)查匯總表品牌ESPECEspecEspecBINDERBinderBINDER國產(chǎn)一恒信森產(chǎn)地廣州上海上海德國菲莫定制德國上海上海型號PHH101LC233LC223FED115M115-PH240DHG-9203ADGG924溫控器和按鍵√√√√√√√√風(fēng)扇√√√√√√√√加熱元件√√√√√√√√繼電器√√√√√√√√風(fēng)門√√√√-√√×注:表中“√”表示項(xiàng)目正常,“×”表示不具備相關(guān)硬件配制,“-”表示項(xiàng)目不可調(diào)節(jié)。GBT22838.8-2009中的6.1要求中規(guī)定“開啟風(fēng)扇開關(guān)并保持風(fēng)門開度”。目前行業(yè)內(nèi)正常使用的干燥箱中,部分品牌干燥箱不具備相關(guān)硬件配制,另外部分干燥箱沒有得到較好的維修保養(yǎng),風(fēng)門也失去調(diào)節(jié)功能。2、溫度計量特性要求(1)修正數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)將數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)探頭放入FLUKE干式計量爐內(nèi),確保每根探頭接觸到底部壁面,設(shè)置100℃,啟動升溫,穩(wěn)定30min后,數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)開始采集每根探頭的數(shù)據(jù),30s記錄一次,計算30min的溫度平均值,將平均值與設(shè)定溫度的差值寫入FLUKE數(shù)據(jù)巡檢儀,修正數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)確保探頭測量精度達(dá)到0.05℃。(2)溫度測量系統(tǒng)偏差對于新購置的恒溫干燥箱,首次檢定時需要對溫度測量系統(tǒng)的計量特性進(jìn)行驗(yàn)證,確保溫度測量的準(zhǔn)確性。由于大多數(shù)溫控器的顯示精度為1℃,為保證探頭測量的準(zhǔn)確性,建議溫度測量系統(tǒng)的偏差為0.5℃。項(xiàng)目組在各地進(jìn)行行業(yè)調(diào)查時,大部分干燥箱已投入使用,不便調(diào)整,因此只針對杭州新購置的3臺儀器,進(jìn)行了溫度測量系統(tǒng)偏差的驗(yàn)證。設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)恒溫裝置為分別為99.3℃、100.0℃和100.7℃,將3臺恒溫干燥箱溫度測量系統(tǒng)的探頭放入其中,待穩(wěn)定后讀取溫控器數(shù)據(jù)。表3新購置恒溫干燥箱溫度測量系統(tǒng)偏差標(biāo)準(zhǔn)恒溫(℃)干燥箱4干燥箱5干燥箱6顯示溫度系統(tǒng)偏差顯示溫度系統(tǒng)偏差顯示溫度系統(tǒng)偏差99.399-0.399-0.399-0.3100.0100010001000100.71010.31010.31010.3新購置恒溫干燥箱溫度測量系統(tǒng)偏差的絕對值都滿足小于等于0.5℃的要求,合格率為100%。(3)中心點(diǎn)溫度偏差利用恒溫干燥箱測量含水率的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對箱體溫度的精度規(guī)定有以下幾條:JJF1101-2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》規(guī)定(0~100)℃中心點(diǎn)溫度偏差為±1℃,(100~200)℃中心點(diǎn)溫度偏差為±2℃;GB/T22838.8《卷煙和濾棒物理性能的測定第8部分:含水率》6.1和6.4規(guī)定溫度穩(wěn)定在(100±2)℃;YCT31-1996《煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法》4.1規(guī)定控溫精度為±1℃;YC169.8-2009《煙用絲束理化性能的測定第8部分:水分含量》6.1規(guī)定干燥箱溫度保持在(105±2)℃;GB5009.3-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》5.1規(guī)定溫度穩(wěn)定在(103±2)℃;SNT0919-2000《進(jìn)出口茶葉水分測定方法》5.3.1規(guī)定干燥箱溫度保持在(103±2)℃。基于以上標(biāo)準(zhǔn),項(xiàng)目組擬采用較嚴(yán)格的指標(biāo):中心點(diǎn)溫度偏差的絕對值≤1℃。由于各恒溫干燥箱的探頭位置不一定位于工作區(qū)域的中心,同時風(fēng)扇對箱體內(nèi)各點(diǎn)溫度造成差異,因此恒溫干燥箱沒有進(jìn)行溫度修正時很可能導(dǎo)致中心點(diǎn)溫度偏差超標(biāo),項(xiàng)目組對杭州6臺干燥箱進(jìn)行整體溫度修正后,將溫度采集系統(tǒng)一個探頭固定在恒溫干燥箱的中心點(diǎn)上,啟動恒溫干燥箱空載加熱,溫度穩(wěn)定后,通過溫度采集系統(tǒng)每30sec記錄一個數(shù)據(jù),連續(xù)測量120個數(shù)據(jù),按公式(1)計算中心點(diǎn)的溫度偏差。修正后各干燥箱中心點(diǎn)溫度偏差的結(jié)果和柱形圖如圖9所示。中心點(diǎn)溫度偏差的絕對值都滿足≤1℃的要求,合格率100%。圖9修正后1~6#干燥箱中心點(diǎn)溫度偏差圖10使用中的7~22#干燥箱中心點(diǎn)溫度偏差對行業(yè)在用的恒溫干燥箱進(jìn)行了測試,其中心點(diǎn)溫度偏差的結(jié)果和柱形圖如圖10所示。16臺中7臺干燥箱中心點(diǎn)溫度偏差的絕對值不滿足≤1℃的要求,合格率56.25%。分析造成此現(xiàn)象的主要原因包括:(a)該儀器溫度測量系統(tǒng)的溫度探頭精度不高,準(zhǔn)確度較差。(b)溫度探頭所在位置過于偏離中心點(diǎn),兩者溫度存在異差。(c)沒有進(jìn)行中心點(diǎn)的溫度修正工作。(d)工作區(qū)域沒有風(fēng)場導(dǎo)向裝置,風(fēng)場分布不均。(4)中心點(diǎn)溫度最大上偏差和最大下偏差沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對恒溫干燥箱中心點(diǎn)溫度最大上偏差和最大下偏差進(jìn)行規(guī)定,但由于水的沸點(diǎn)為100℃,因此當(dāng)溫度高于100℃時,水分通過沸騰轉(zhuǎn)化成水汽,而溫度低于100℃時,水分通過蒸發(fā)轉(zhuǎn)化成水汽,因此以100℃為臨界點(diǎn),兩種水汽形式方式不一樣,其差異較大。根據(jù)日常工作中大量的實(shí)物水分?jǐn)?shù)據(jù)積累,中心點(diǎn)溫度最大下偏差對含水率比最大上偏差的影響大。同時基于JJF1101-2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》規(guī)定的范圍,項(xiàng)目組擬采用以下指標(biāo):溫度最大上偏差的絕對值≤2℃;溫度最大下偏差的絕對值≤1℃。項(xiàng)目組對杭州6臺干燥箱進(jìn)行整體溫度修正后,將溫度采集系統(tǒng)一個探頭固定在恒溫干燥箱的中心點(diǎn)上,啟動恒溫干燥箱空載加熱,溫度穩(wěn)定后,通過溫度采集系統(tǒng)每30sec記錄一個數(shù)據(jù),連續(xù)測量120個數(shù)據(jù),按公式(2)和公式(3)計算中心點(diǎn)溫度最大上偏差和最大下偏差。圖11修正后1~6#干燥箱中心點(diǎn)溫度最大上偏差和最大下偏差修正后各干燥箱中心點(diǎn)溫度最大上偏差和最大下偏差的結(jié)果和柱形圖如圖11所示。中心點(diǎn)溫度最大上偏差的絕對值滿足≤2℃的要求,合格率100%;6臺中1臺干燥箱中心點(diǎn)溫度最大下偏差絕對值不滿足≤1℃的要求,合格率83.3%。其中最大下偏差超標(biāo)的干燥箱,中心點(diǎn)實(shí)測溫度的平均值為99.78℃,雖然中心點(diǎn)溫度偏差的絕對值0.22℃滿足≤1℃的要求,但與其它干燥箱相比,中心點(diǎn)溫度較低,同時溫度最大上偏差也較小,因此這臺干燥箱的整體計量性能還可以進(jìn)一步優(yōu)化。對行業(yè)在用的恒溫干燥箱進(jìn)行了測試,其中心點(diǎn)溫度最大上偏差和最大下偏差的結(jié)果和柱形圖如圖12所示。16臺中4臺干燥箱中心點(diǎn)溫度最大上偏差的絕對值不滿足≤2℃的要求,合格率75%,9臺干燥箱中心點(diǎn)溫度最大下偏差的絕對值不滿足≤1℃的要求,合格率43.75%,分析造成此現(xiàn)象的主要原因包括:(a)部分儀器溫度測量系統(tǒng)的溫度探頭精度不高,準(zhǔn)確度較差。(b)部分儀器中心點(diǎn)溫度普遍偏低,沒有進(jìn)行中心點(diǎn)的溫度修正工作。(c)工作區(qū)域沒有風(fēng)場導(dǎo)向裝置,風(fēng)場分布不均。圖12使用中的7~22#干燥箱中心點(diǎn)溫度最大上偏差和最大下偏差(5)中心點(diǎn)溫度波動度相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對箱體內(nèi)部溫度的波動度的規(guī)定有以下幾條:JJG(煙草)10-1998《煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程》2.2規(guī)定干燥箱溫度波動度允差為±1℃;JJF1101-2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》規(guī)定(0~200)℃溫度波動度為±0.5℃;GB/T22838.8《卷煙和濾棒物理性能的測定第8部分:含水率》4.2規(guī)定溫度波動度為±1℃;YC169.8-2009《煙用絲束理化性能的測定第8部分:水分含量》4.2規(guī)定干燥箱溫度波動度為±1℃??紤]到JJF1101-2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》主要是針對恒溫恒濕箱這種與外界無熱量交換的全封閉環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備,而恒溫干燥箱在加熱時保持風(fēng)門半開,一直與外界進(jìn)行排潮和補(bǔ)新風(fēng)的熱量交換,因此0.5℃的規(guī)定過于嚴(yán)格,同時測量半開和全關(guān)狀態(tài)下的恒溫干燥箱溫度波動度,通過結(jié)論給出溫度波動度的相關(guān)指標(biāo)。設(shè)置風(fēng)門開度為半開狀態(tài),將溫度采集系統(tǒng)一個探頭固定在恒溫干燥箱的中心點(diǎn)上,啟動恒溫干燥箱空載加熱,溫度穩(wěn)定后,通過溫度采集系統(tǒng)每30sec記錄一個數(shù)據(jù),連續(xù)測量120個數(shù)據(jù),按公式(4)計算中心點(diǎn)溫度波動度;再將風(fēng)門開度設(shè)置為全關(guān)狀態(tài),重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)。其中心點(diǎn)溫度波動度在半開和全關(guān)的狀態(tài)下結(jié)果的柱形圖如圖13所示。兩種狀態(tài)下,全關(guān)的波動度略好于半開的波動度,但如果按照0.5℃的要求,合格率為66%,當(dāng)對比于1℃的要求,合格率為100%,基于以上結(jié)論和其它標(biāo)準(zhǔn)對波動度的規(guī)定,項(xiàng)目組想采用較合理的指標(biāo):中心點(diǎn)溫度波動度≤1℃。圖13修正后1~6#干燥箱中心點(diǎn)溫度半開和全關(guān)狀態(tài)下波動度對行業(yè)在用的恒溫干燥箱進(jìn)行了測試,其中心點(diǎn)溫度波動度結(jié)果和柱形圖如圖14所示。16臺中2臺干燥箱中心點(diǎn)溫度波動度不滿足≤1℃的要求,合格率87.5%,分析造成此現(xiàn)象的主要原因包括:(a)部分儀器溫度控制系統(tǒng)的PID參數(shù)不合理。(b)工作區(qū)域沒有風(fēng)場導(dǎo)向裝置,風(fēng)場分布不均,甚至部分儀器都沒風(fēng)扇硬件配置。圖14使用中的7~22#干燥箱中心點(diǎn)溫度波動度(6)溫度均勻度相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對箱體內(nèi)部溫度的均勻度的規(guī)定有以下幾條:JJG(煙草)10-1998《煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程》2.3規(guī)定干燥箱溫度均勻度允差為±2℃;JJF1101-2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》規(guī)定(0~100)℃溫度均勻度為±1℃,(100~200)℃溫度均勻度為±2℃;GB/T22838.8《卷煙和濾棒物理性能的測定第8部分:含水率》4.2規(guī)定溫度均勻度為±2℃;YC169.8-2009《煙用絲束理化性能的測定第8部分:水分含量》4.2規(guī)定干燥箱溫度均勻度為±2℃;YCT31-1996《煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法》4.1規(guī)定溫度均勻度為±1℃。同理于溫度波動度,各品牌型號的風(fēng)扇轉(zhuǎn)速,位置,新風(fēng)口和排潮口位置,箱體結(jié)構(gòu)的差異,1℃的規(guī)定過于嚴(yán)格,需要測量半開和全關(guān)狀態(tài)下的恒溫干燥箱溫度波動度,通過結(jié)論給出溫度波動度的相關(guān)指標(biāo)。設(shè)置風(fēng)門開度為半開狀態(tài),將溫度采集系統(tǒng)九個探頭固定在恒溫干燥箱的各檢定點(diǎn)上,啟動恒溫干燥箱空載加熱,溫度穩(wěn)定后,通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)每30sec記錄一組數(shù)據(jù),連續(xù)測量120組數(shù)據(jù),按公式(5)計算溫度均勻度;再將風(fēng)門開度設(shè)置為全關(guān)狀態(tài),重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)。其溫度均勻度在半開和全關(guān)的狀態(tài)下結(jié)果的柱形圖如圖15所示。兩種狀態(tài)相比,均勻度與狀態(tài)無特別關(guān)聯(lián)性,合格率為50%。基于以上結(jié)論和其它標(biāo)準(zhǔn)對均勻度的規(guī)定,項(xiàng)目組擬采用較合理的指標(biāo):溫度均勻度≤2℃。圖15修正后1~6#干燥箱中心點(diǎn)溫度半開和全關(guān)狀態(tài)下均勻度對行業(yè)在用的恒溫干燥箱進(jìn)行了測試,其中心點(diǎn)溫度均勻度結(jié)果和柱形圖如圖16所示。16臺中10臺恒溫干燥箱均勻度不滿足≤2℃的要求,合格率37.5%,分析造成此現(xiàn)象的主要原因包括:(a)風(fēng)扇位置及功率影響了熱交換,部分儀器設(shè)備無風(fēng)扇,或者沒有風(fēng)場導(dǎo)向裝置,導(dǎo)致風(fēng)場分布不均。(b)排潮和補(bǔ)新風(fēng)是一個動態(tài)循環(huán)過程,造成各檢定點(diǎn)的溫度差。(c)箱體結(jié)構(gòu)大小、新風(fēng)口和排潮口位置的差異。圖16使用中的7~22#干燥箱中心點(diǎn)溫度均勻度(7)升溫時間沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對恒溫干燥箱的升溫時間做出規(guī)定,升溫時間主要是由加熱功率決定,有的加熱功率人為可調(diào),或者升溫過程中接近設(shè)定溫度時程序自動降低加熱功率防止溫度過沖,為達(dá)到統(tǒng)一的工作狀態(tài)進(jìn)行比較,因此通過調(diào)整升溫時間達(dá)到控制加熱功率的目的。圖17修正后1~6#干燥箱升溫時間圖18使用中的7~22#干燥箱升溫時間項(xiàng)目組對杭州6臺干燥箱的升溫時間進(jìn)行測量,首先設(shè)定恒溫干燥箱100℃,將溫度采集系統(tǒng)一個探頭固定在恒溫干燥箱的中心點(diǎn)上,啟動恒溫干燥箱從室溫空載加熱,溫控器顯示溫度達(dá)到70℃開始計時,首次升到100℃停止計時。各干燥箱升溫時間的結(jié)果和柱形圖如圖17所示。除一臺干燥箱外其它都不大于10min,再對行業(yè)在用的恒溫干燥箱進(jìn)行了測試,升溫時間結(jié)果和柱形圖如圖18所示。22臺中4臺干燥箱升溫時間大于10min,合格率81.82%,分析造成此現(xiàn)象的主要原因包括:(a)儀器購置時間較早,其PID程序的參數(shù)不太合理,也沒有升級或更新過。(b)加熱功率過低。(c)測量原理的不同,鼓風(fēng)正壓式干燥箱內(nèi)部的壓力較大,風(fēng)速較大,加快了熱交換,而吸風(fēng)負(fù)壓式干燥箱壓力較小,風(fēng)速也不大,導(dǎo)致熱擴(kuò)散慢。(8)穩(wěn)定時間沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對恒溫干燥箱的穩(wěn)定時間做出規(guī)定,穩(wěn)定時間主要由PID各參數(shù)的協(xié)調(diào)作用,為達(dá)到統(tǒng)一的工作狀態(tài)進(jìn)行比較,因此通過調(diào)整穩(wěn)定時間達(dá)到優(yōu)化PID各參數(shù)的目的。項(xiàng)目組對杭州6臺干燥箱的升溫時間進(jìn)行測量,首先設(shè)定恒溫干燥箱100℃,將溫度采集系統(tǒng)一個探頭固定在恒溫干燥箱的中心點(diǎn)上,啟動恒溫干燥箱從室溫空載加熱,溫控器顯示溫度第一次達(dá)到100℃開始計時,每次溫度變化都記錄時間,直到顯示溫度在100℃上恒定5min時停止計時,并計算穩(wěn)定時間。各干燥箱穩(wěn)定時間的結(jié)果和柱形圖如圖19所示。所有恒溫干燥箱的穩(wěn)定時間都小于10min。合格率100%.圖19修正后1~6#干燥箱穩(wěn)定時間再對行業(yè)在用的恒溫干燥箱進(jìn)行了測試,穩(wěn)定時間結(jié)果和柱形圖如圖20所示。22臺中只有3臺干燥箱穩(wěn)定時間小于10min,合格率21.43%,另外有五臺面板顯示沒有達(dá)到穩(wěn)定。分析造成此現(xiàn)象的主要原因包括:(a)儀器購置時間較早,其PID程序的參數(shù)不太合理,也沒有升級或更新過。(b)顯示精度達(dá)到了0.1℃,溫度的變動導(dǎo)致顯示溫度沒有恒定。(c)沒有風(fēng)扇或?qū)эL(fēng)裝置。圖20使用中的7~22#干燥箱穩(wěn)定時間(9)過沖溫度沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對恒溫干燥箱的過沖溫度做出規(guī)定,過沖溫度主要由PID各參數(shù)的協(xié)調(diào)作用,為達(dá)到統(tǒng)一的工作狀態(tài)進(jìn)行比較,因此通過調(diào)整過沖溫度達(dá)到優(yōu)化PID各參數(shù)的目的。圖21修正后1~6#干燥箱過沖溫度項(xiàng)目組對杭州6臺干燥箱的過沖溫度進(jìn)行測量,首先設(shè)定恒溫干燥箱100℃,將溫度采集系統(tǒng)一個探頭固定在恒溫干燥箱的中心點(diǎn)上,啟動恒溫干燥箱從室溫空載加熱,記錄溫控器顯示溫度達(dá)到的最大值,計算過沖溫度。各干燥箱過沖溫度的結(jié)果和柱形圖如圖21所示。所有干燥箱的過沖溫度都不大于2℃,再對行業(yè)在用的恒溫干燥箱進(jìn)行了測試,過沖溫度結(jié)果和柱形圖如圖22所示。22臺干燥箱升溫時間都不大于2℃,合格率100%。圖22使用中的7~22#干燥箱過沖溫度由于實(shí)時采集的數(shù)據(jù)量較大,不便于在本報告里全部列出,因此各取ESPEC和BINDER恒溫干燥箱一臺,數(shù)據(jù)記錄表格如附錄A所示。3、結(jié)論(1)溫度測量系統(tǒng)偏差的絕對值≤0.5℃;(2)中心點(diǎn)溫度偏差的絕對值≤1℃;(3)中心點(diǎn)溫度最大上偏差的絕對值≤2℃;溫度最大下偏差的絕對值≤1℃;(4)中心點(diǎn)溫度波動度≤1℃;(5)溫度均勻度≤1℃;(6)升溫時間≤10min;(7)穩(wěn)定時間≤10min;(8)過沖溫度≤2℃。四、壓力和風(fēng)速測試實(shí)驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)方法將風(fēng)速探頭和壓力表取壓點(diǎn)置于9點(diǎn)法位置,調(diào)整風(fēng)門開度,當(dāng)風(fēng)門開度分別設(shè)置0、50%和100%時,測量不同風(fēng)門開度下的風(fēng)速和壓力(其中有2臺菲莫訂制的BINDER干燥箱,風(fēng)門為50%,不可調(diào)整),由于風(fēng)扇的運(yùn)動導(dǎo)致箱體內(nèi)部風(fēng)速的穩(wěn)定性不好,讀取風(fēng)速表時數(shù)據(jù)波動較大,因此風(fēng)速值為2分鐘的風(fēng)速平均值。2、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)記錄表格見附錄B所示。3、實(shí)驗(yàn)結(jié)論由不同原理各恒溫干燥箱不同風(fēng)門開度下空載時風(fēng)速和壓力數(shù)據(jù),可得知:(1)負(fù)壓式BINDER(不含菲莫訂制的BINDER)9個檢定點(diǎn)的最大風(fēng)速為0.58m/s,最小風(fēng)速為0.12m/s,最大壓力為0,最小壓力為-52Pa;(2)菲莫訂制的BINDER9個檢定點(diǎn)的最大風(fēng)速為0.94m/s,最小風(fēng)速為0.18m/s,菲莫訂制的BINDER9個檢定點(diǎn)的壓力波動較小,在-50Pa左右;(3)鼓風(fēng)式ESPEC9個檢定點(diǎn)的最大風(fēng)速為2.32m/s,最小風(fēng)速為0.1m/s,。鼓風(fēng)式ESPEC9個檢定點(diǎn)的最大壓力為49Pa,最小壓力為3Pa;(4)部分國產(chǎn)干燥箱9個檢定點(diǎn)的最大風(fēng)速為0.62m/s,最小風(fēng)速為0.16m/s;而部分國產(chǎn)干燥箱有專門的孔使得內(nèi)部與外部相通,因此這類干燥箱內(nèi)部壓力均為0。根據(jù)各恒溫干燥箱穩(wěn)定后中心點(diǎn)的溫度,穩(wěn)定后基本上都達(dá)到了設(shè)定溫度,不同品牌干燥箱風(fēng)速和壓力的差別較大,因此檢定規(guī)程中不對風(fēng)速和壓力進(jìn)行規(guī)定。第三部分實(shí)物測試分析一、平行樣品平行樣品1:杭州卷煙廠制絲車間取一次加料烘絲冷卻分選后不加香工序的煙絲,經(jīng)過粉碎,篩選0.9~2mm的煙末,放入22℃60%的恒溫恒溫箱里平衡48小時,平衡結(jié)束后,放入密封罐。平行樣品2:取長嘴利群成品條煙,密封在雙口密封袋里,置于恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室。二、恒溫干燥箱帶負(fù)載升溫全過程采集1、實(shí)驗(yàn)方法取5個待測量水分的煙絲樣品放置在恒溫干燥箱中層,分布如圖22所示。將探頭按9點(diǎn)法布入干燥箱,探頭分布如圖5所示,同時另取5個探頭埋入煙絲內(nèi)部,不接觸金屬盒,啟動溫度巡檢儀和實(shí)時數(shù)據(jù)采集,采集從升溫開始到面板第一次出現(xiàn)100℃后兩小時以上的所有控頭溫度和面板溫度。圖22待測樣品分布2、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)此實(shí)驗(yàn)以前面的ESPEC和BINDER恒溫干燥箱的為基礎(chǔ),數(shù)據(jù)記錄表格如附錄C所示。其中這兩臺儀器面板溫度達(dá)到100℃后2小時數(shù)據(jù)的9個檢定點(diǎn)和5個煙絲內(nèi)部溫度最大值、最小值和平均值統(tǒng)計如表5所示。表4ESPEC和BINDER帶負(fù)載及負(fù)載內(nèi)部統(tǒng)計數(shù)據(jù)ESPEC中心點(diǎn)上層下層煙絲內(nèi)部中層左后右后左前右前左后右后左前右前abced最大值100.29100.10100.80100.20100.79100.29100.52100.51100.51100.02100.10100.59100.03100.45最小值99.8899.82100.4999.76100.48100.01100.22100.28100.2397.6096.1099.4794.2598.49平均值100.1399.98100.64100.02100.64100.16100.36100.40100.3899.6499.38100.2399.06100.10binder中心點(diǎn)上層下層煙絲內(nèi)部中層左后右后左前右前左后右后左前右前abced最大值101.77102.10101.24100.94101.00102.49100.28102.60101.15100.51100.43100.68100.34100.31最小值101.21101.56100.58100.46100.47102.0099.51102.14100.5794.7191.8695.0095.0094.60平均值101.51101.83101.02100.72100.79102.25100.06102.37100.8899.5398.7099.8099.4099.043、結(jié)論由附錄C和表4得知:(1)ESPEC埋入煙絲底部的探頭升溫速度慢,當(dāng)升溫6分鐘后,顯示溫度達(dá)到100℃以后,空氣中的探頭平均溫度達(dá)到了96.7℃,而煙絲底部的平均溫度為71.8℃,此時開始計時71分鐘后,煙絲底的最低溫度才達(dá)到99.5℃,達(dá)到穩(wěn)定后,煙絲底部的溫度略小于空氣中的探頭。(2)BINDER埋入煙絲底部的探頭升溫速度慢,和ESPEC相比差不多。當(dāng)升溫32分鐘后,顯示溫度達(dá)到100℃以后,空氣中的探頭平均溫度達(dá)到了100℃,而煙絲底部的平均溫度為93℃,此時開始計時39分鐘后,煙絲底的最低溫度才達(dá)到99.5℃,達(dá)到穩(wěn)定后,煙絲底部的溫度略小于空氣中的探頭。(3)達(dá)到平衡后,由表A和表C可得出,ESPEC和BINDER看出穩(wěn)定溫度基本一致,可以判斷負(fù)載對箱體的計量特性基本不影響。三、溫度對水分的影響在含水率測量過程中,只能通過溫度測量控制系統(tǒng)起到調(diào)節(jié)整個箱體的溫度的作用,因此對于中心點(diǎn)的溫度偏差、最大溫度偏差和最小溫度偏差等指標(biāo),需要在不改變其它條件情況下設(shè)定不同溫度,測量同一樣品的含水率,分析中心溫度對含水率的影響。杭州分別有3臺ESPEC和3臺BINDER,中心點(diǎn)溫度分別設(shè)定為98℃,99℃,100℃,101℃和102℃,測量平行樣品1的含水率,其中每個樣品5個平行樣。測量數(shù)據(jù)如下如表5所示。表56臺恒溫干燥箱設(shè)定不同中心點(diǎn)溫度下的含水率數(shù)據(jù)中心點(diǎn)溫度序號M0(空罐)M1(烘前)M2(烘后)水分極差平均值1#BINDER98℃125.54635.59434.4411.48%0.13%11.50%225.56435.0633.96511.53%325.91436.51135.28711.55%425.10335.45734.26611.50%525.86836.35335.15611.42%99℃125.6135.53634.37211.73%0.08%11.68224.2334.48133.28711.65%325.4235.47734.311.70%425.50735.20834.07611.67%525.03535.32634.12511.67%100℃125.29835.63334.42411.70%0.04%11.68%225.66334.8533.77911.66%325.75336.18234.96511.67%424.50434.39433.24111.66%525.81535.84934.67511.70%101℃125.37135.06633.91411.88%0.07%11.85%224.78834.31833.18711.87%325.95535.88134.70511.85%424.33634.87533.6311.81%525.13234.88633.7311.85%102℃125.60935.92334.70911.77%0.11%11.76%225.14234.83333.69411.75%325.74235.07533.97311.81%424.3734.4333.25311.70%524.35734.74433.5211.78%2#BINDER98℃124.86534.05532.98511.64%0.06%11.61%224.31235.75434.42911.58%324.53634.16433.04311.64%425.40636.41735.1411.60%524.8637.04935.63811.58%99℃125.15635.33834.14911.68%0.04%11.70%224.55134.03632.92711.69%324.46534.22833.08511.71%425.5835.54934.38411.69%525.81236.42435.1811.72%100℃124.00334.40133.18911.66%0.05%11.67%225.54335.78534.59111.66%325.4735.18134.05111.64%425.32635.87334.6411.69%525.11434.64233.52811.69%101℃124.73134.64133.46711.85%0.03%11.87%224.14634.31333.10511.88%324.38634.55733.35111.86%423.77533.42332.27711.88%524.29334.25533.07211.88%102℃124.45534.6933.47611.86%0.05%11.85%224.47334.65633.44911.85%324.15534.81233.54811.86%425.01935.52734.28511.82%525.67435.53234.36211.87%3#BINDER98℃124.70534.57933.42611.68%0.07%11.65%224.17735.03333.76811.65%324.9635.77334.51811.61%424.93435.75434.49311.65%525.25236.56235.24111.68%99℃124.4735.28434.0211.69%0.13%11.72%224.58135.16533.9311.67%324.81135.59634.33511.69%424.53434.33333.1811.77%525.40135.15334.00211.80%100℃125.01835.71834.4711.66%0.08%11.65%225.43535.80434.611.61%323.98334.17632.9911.64%424.97235.12933.94411.67%525.01434.98333.81711.70%101℃125.18335.20234.01711.83%0.12%11.83%224.24234.96233.70111.76%326.11936.46635.24511.80%424.734.94133.72411.88%525.5335.15734.01511.86%102℃125.71135.75634.56611.85%0.11%11.87%225.58135.59734.40911.86%325.38535.35434.17611.82%425.3635.96734.70211.93%524.59234.6333.43411.91%4#ESPEC98℃124.42634.47133.30311.63%0.06%11.65%225.33635.33834.17311.65%324.69834.72633.55511.68%425.28335.30934.14411.62%525.435.39834.2311.68%99℃124.63834.21833.09711.70%0.08%11.74%225.57835.12534.00311.75%325.10435.05233.8811.78%425.01335.33134.11911.75%525.47735.26234.11711.70%100℃125.09334.58333.4711.73%0.07%11.74%225.80835.60834.45911.72%325.94235.36334.25211.79%424.60834.69833.51411.73%524.7835.25134.02411.72%101℃124.60934.54133.36811.81%0.11%11.86%225.56435.57634.39111.84%326.40636.12734.97311.87%425.32134.7433.61711.92%526.14636.5235.29211.84%102℃124.73135.00833.79511.80%0.11%11.83%225.85535.43834.29911.89%324.80735.30534.06111.85%425.22835.83634.58211.82%525.38435.89334.65511.78%5#ESPEC98℃124.26633.16332.12111.71%0.16%11.65%225.45436.20434.95711.60%325.9234.83433.78911.72%424.92335.00433.82911.66%525.99137.18435.8911.56%99℃125.49735.65634.46411.73%0.12%11.69%224.42434.38433.2211.69%325.91836.07434.88411.72%426.04936.28335.08411.72%524.82135.30734.08911.62%100℃125.26835.30434.12911.71%0.10%11.73%224.42635.01533.77911.67%324.67334.52333.36311.78%424.92234.38233.2711.75%524.53234.15433.02611.72%101℃124.71134.71133.52711.84%0.05%11.85%225.11635.16433.97411.84%324.65634.77433.57211.88%424.42234.45333.26611.83%525.24635.63434.40311.85%102℃124.06434.7333.47311.79%0.08%11.82%224.82434.74833.57111.86%324.83735.4734.2111.85%425.44335.33434.16411.83%524.86234.86833.68911.78%6#ESPEC98℃124.61534.633.43711.65%0.06%11.65%225.91635.95934.78711.67%325.63535.69834.52311.68%424.12634.1132.94911.63%525.25135.23834.07811.62%99℃124.33234.77633.55311.71%0.04%11.73%225.87135.96134.77911.71%325.41935.3134.14811.75%425.6635.56234.411.74%524.71734.76133.58111.75%100℃125.8136.05934.86311.67%0.10%11.72%224.92135.11333.9211.71%325.77735.20234.09311.77%425.10335.38634.17911.74%525.08635.36434.15711.74%101℃124.79734.82133.63211.86%0.02%11.85%224.15434.22533.03111.86%325.1235.39234.17411.86%425.07735.35734.13911.85%524.52534.70633.511.85%102℃125.54635.5334.34211.90%0.06%11.93%225.56635.40434.23411.89%325.91435.74234.56811.95%425.10435.29534.07711.95%525.86935.68334.51111.94%結(jié)論
(1)6個干燥箱的5個不同中心點(diǎn)溫度試驗(yàn)時的5個平行樣的極差最大為0.16%,滿足GB22838.8-2009卷煙和濾棒物理性能的測定第8部分:含水率的小于0.3%的規(guī)定,因此數(shù)據(jù)有效可用。(2)由以上數(shù)據(jù)表明,中心點(diǎn)溫度設(shè)定為98℃時,含水率最低,從99℃到101℃,含水率在基本不變,當(dāng)中心點(diǎn)溫達(dá)到102℃時,含水率在緩慢上升。因此,中心點(diǎn)溫度對含水率有影響,需要給定中心點(diǎn)偏差的允許誤差,由于水的沸點(diǎn)為100℃,因此當(dāng)溫度高于100℃時,和溫度低于100℃相比較,對含水率影響略小。所以中心點(diǎn)最大溫度下偏差略收嚴(yán)于最大溫度上偏差,擬定義中心點(diǎn)最大溫度下偏差的絕對值小于等于1℃,最大溫度上偏差的絕對值小于等于2℃。三、各恒溫干燥箱含水率數(shù)據(jù)將平行樣品1和平行樣品2經(jīng)過密封儲存,第一批平行樣品1和平行樣品2經(jīng)過處理后分別在杭州、廈門、龍巖進(jìn)行了水分測量,測量數(shù)據(jù)如表6所示。第二批平行樣品1和平行樣品2經(jīng)過處理后分別在杭州、貴陽、漯河、新鄭、洛陽進(jìn)行了水分測量,測量數(shù)據(jù)如表7所示。其中中心點(diǎn)溫度設(shè)定為100℃。表6杭州、廈門、龍巖水分測試值數(shù)據(jù)烘箱號2#3#5#6#7#8#1516171820#19#平行樣1樣品112.7112.7412.812.7313.3913.3313.113.3313.0713.2113.2713.38平行樣212.6612.7212.7612.6913.3613.3213.113.413.0913.1813.2113.44平行樣312.712.6812.7112.6913.413.313.213.2513.1613.1813.2713.41極差0.050.060.090.040.040.030.10.150.060.030.060.06平均值12.6912.7112.7612.7013.3813.3213.1713.3313.1113.1913.2513.41平行樣1樣品211.6711.6911.9111.8411.9511.9111.5811.8111.7111.7511.9011.94平行樣211.7911.6311.8411.6911.7811.8411.5311.7911.6311.8211.8411.95平行樣311.5411.711.7211.6611.6411.8111.711.811.6811.811.7811.77極差0.250..070.190.180.310.100.170.020.080.070.120.18平均值11.6711.6711.8211.7311.7911.8511.6011.8011.6711.7911.8411.89表7杭州、貴陽、漯河、新鄭、洛陽水分測試值數(shù)據(jù)烘箱號3#5#9#10#11#12#13#14#21#22#平行樣1樣品112.6112.6511.8112.0611.9011.9012.1612.1612.5612.34平行樣212.5912.5611.9512.1011.9111.9012.3212.2312.4212.35平行樣312.5512.5711.8312.0111.9811.8312.6912.3312.5112.40平行樣412.5412.55////////極差0.070.100.140.090.080.070.530.170.140.06平均值12.5712.5811.8612.0611.9311.8812.3912.2412.5012.36平行樣1樣品211.6711.6611.7511.8711.7411.7711.5811.5411.7711.60平行樣211.5811.6111.8011.8211.7411.8511.7111.6011.6811.64平行樣311.6211.6311.7911.8211.7611.8211.9311.7811.7411.63平行樣411.8011.63////////極差0.220.050.050.050.020.080.350.240.090.04平均值11.6711.6311.7811.8411.7511.7811.7411.6411.7311.62其中平行樣品2在杭州3#、5#測量兩次的值分別為11.67%、11.82%和11.67%和11.63%,而第一批平行樣品1和第二批平行樣品2杭州3#、5#測量兩次的值分別為12.71%、12.76%和12.57%和12.58%,說明杭州這兩臺干燥箱前后兩次測量含水率無明顯差異,第一批平行樣品1和第二批平行樣品1無明顯差異。樣品2在兩次傳遞過程中22臺恒溫干燥箱的含水率的極差為0.29%,數(shù)據(jù)是可用的。而兩批平行樣品1在傳遞過程可能密封性能做的不夠理想,導(dǎo)致與平行樣品2做比較時無法起到參考作用,因此平行樣品1數(shù)據(jù)不可用。結(jié)論:對于中心點(diǎn)溫度較高的恒溫干燥箱,其含水率較高,中心點(diǎn)溫度較低的,其含水率對應(yīng)也低一些,這也佐證了不同溫度對含水率影響的試驗(yàn),同時,那些均勻度超標(biāo)產(chǎn)恒溫干燥箱,其平行樣極差大于0.3%,導(dǎo)致數(shù)據(jù)不可靠,因此檢定規(guī)程對中心點(diǎn)溫度偏差和均勻度相關(guān)要求。第四部分實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析及結(jié)論根據(jù)檢定規(guī)程的要求,溫度測量控制系統(tǒng)偏差絕對值小于等于0.5℃;中心點(diǎn)溫度偏差絕對值小于1℃;溫度上偏差絕對值小于等于2℃;溫度波動度小于等于1℃;溫度均勻度小于等于2℃;升溫時間小于等于10min;穩(wěn)定時間小于等于10min;過沖溫度小于等于2℃。我們依據(jù)這些要求對驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行判定,具體如下表8所示:表8各恒溫干燥箱驗(yàn)證結(jié)果序號1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#11#中心點(diǎn)溫度偏差℃合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格中心點(diǎn)溫度最大上偏差℃合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格中心點(diǎn)溫度最大下偏差℃合格合格合格合格不合格不合格合格合格不合格合格合格中心點(diǎn)溫度波動度℃合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格溫度均勻度℃不合格不合格不合格合格合格合格不合格合格合格不合格不合格升溫時間min合格不合格不合格合格合格合格合格合格不合格合格合格穩(wěn)定時間min合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格不合格過沖溫度℃合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格型號12#13#14#15#16#17#18#19#20#21#22#中心點(diǎn)溫度偏差℃不合格不合格不合格不合格不合格合格不合格不合格合格不合格合格中心點(diǎn)溫度最大上偏差℃不合格不合格不合格合格合格合格合格不合格合格合格合格中心點(diǎn)溫度最大下偏差℃不合格不合格不合格不合格不合格合格不合格不合格合格不合格合格中心點(diǎn)溫度波動度℃合格不合格不合格合格合格合格合格合格合格合格合格溫度均勻度℃不合格合格不合格不合格不合格合格不合格合格合格合格不合格升溫時間min不合格合格不合格合格合格合格6合格合格不合格不合格穩(wěn)定時間min不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格過沖溫度℃合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),我們認(rèn)為《煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程》具有良好的可操作性,能夠用于進(jìn)行煙用恒溫干燥箱的檢定,可在行業(yè)內(nèi)推廣使用?!稛熡煤銣馗稍锵錂z定規(guī)程》項(xiàng)目組2013年12月
附錄ABINDER和ESPEC恒溫干燥箱空載升溫全過程數(shù)據(jù)BINDER中心點(diǎn)上層下層時間顯示溫度左前左后右前右后左前左后右前右后2013-10-2313:4651.60349.183547.58450.404648.153152.593540.904851.445.74692013-10-2313:4754.52252.03950.294453.578351.109955.848943.260754.319948.29312013-10-2313:4757.72654.876653.179356.711753.971459.063245.680557.732951.20772013-10-2313:4861.04358.305456.2259.714356.969962.259348.205261.03153.95432013-10-2313:4864.06861.47658.968262.633259.921965.556550.859864.036356.96022013-10-2313:4967.16264.733762.27865.62362.944868.437553.875567.241959.8672013-10-2313:4970.24167.36165.290468.803565.748471.804856.04270.283462.66712013-10-2313:5073.00670.510568.005471.42868.628474.635658.991173.140565.5442013-10-2313:5075.55673.586370.595474.590971.344977.414861.60476.128868.20082013-10-2313:5178.33276.134373.340876.988273.884579.909163.644778.720270.88372013-10-2313:5180.64178.287975.559979.08475.991682.465366.442681.027673.22272013-10-2313:5282.43780.545177.0681.374578.422184.344868.74783.147375.42642013-10-2313:5284.44582.79579.578783.060480.171285.841670.877284.972277.27592013-10-2313:5385.88184.596780.827484.897582.053687.777273.048386.389379.25882013-10-2313:5387.13686.268682.781986.154583.479788.902474.900988.00280.85532013-10-2313:5488.17587.380584.135587.554284.939990.098476.785889.182282.15892013-10-2313:5489.48188.275985.288588.843886.127391.364378.172790.307283.65952013-10-2313:5590.23589.425886.714289.706487.245692.062679.798290.98984.89082013-10-2313:5590.92790.565887.644190.327788.156792.894881.066491.876385.82362013-10-2313:5691.68891.273688.481191.107388.831793.581982.348192.618186.8432013-10-2313:5692.47592.061389.254891.770589.730294.064683.437793.083987.67272013-10-2313:5792.77592.663790.18292.266490.370894.522984.572993.596488.44112013-10-2313:5793.25893.378490.703492.714791.070594.969385.532194.185689.21482013-10-2313:5893.66193.656391.321793.259891.581495.547586.394.569689.7812013-10-2313:5894.03994.229791.950993.56792.156995.888987.258295.017990.44762013-10-2313:5994.39694.675492.52393.9692.568695.997287.924895.285990.91412013-10-2313:5994.83295.058493.156494.361293.006396.520688.617195.562191.46012013-10-2314:0095.11595.411493.332894.785693.449596.872789.421796.038791.94012013-10-2314:0095.43695.608993.850994.983393.825497.140389.800396.342192.44162013-10-2314:0195.63596.037694.227795.306294.184497.550190.537196.575892.9262013-10-2314:0195.97496.358794.549895.716394.595397.746991.02296.914393.24892013-10-2314:0296.13696.62794.996295.772594.864497.820591.506897.129393.67852013-10-2314:0296.4496.700995.176696.058995.168998.458291.902397.432694.00142013-10-2314:0396.79397.211995.689196.376195.52298.597992.453397.713794.26652013-10-2314:0397.04597.446295.923996.64695.739298.831592.796297.859694.6972013-10-2314:0497.13697.67896.191896.842996.024999.080493.225698.108994.96552013-10-2314:0497.31697.928796.460997.09496.223399.189893.549498.377195.30592013-10-2314:0597.60398.056896.695297.328196.528599.440693.944898.469795.50532013-10-2314:0597.79198.297596.830597.480996.752299.504894.240598.727895.81792013-10-2314:0697.98898.300397.080797.677997.002499.560594.509698.906896.06862013-10-2314:0698.13898.573597.372197.863297.1879100.00994.8299.16296.28972013-10-2314:0798.33998.8197.573898.082497.3897100.12295.058199.345596.47412013-10-2314:0798.4798.887397.721998.230497.5555100.28795.366399.475696.72852013-10-2314:0898.5699.100997.935998.373797.7695100.41295.616699.653796.92522013-10-2314:0898.70899.213298.048498.415797.935100.52495.888899.783597.14392013-10-2314:0998.87199.34198.24798.684698.0631100.66996.070599.928897.28982013-10-2314:0998.9999.600798.454398.768598.2176100.85896.2432100.06597.46222013-10-2314:1099.0399.570398.476898.738198.3811100.9596.4602100.22897.62582013-10-2314:1099.1899.702598.714998.852998.4959100.97796.6108100.2997.8292013-10-2314:1199.34399.883498.948999.069398.642101.1496.828100.36597.90472013-10-2314:1199.4199.844398.892199.170998.7612101.13697.0007100.48498.05942013-10-2314:1299.594100.08199.076399.302298.8751101.35497.1678100.61598.20862013-10-2314:1299.657100.19799.245299.383198.9912101.45297.2843100.74998.30732013-10-2314:1399.788100.2499.270499.496399.0869101.49597.3803100.79198.45592013-10-2314:1399.812100.38799.365399.573699.1994101.67797.5814100.90398.56852013-10-2314:1499.913100.4799.501599.727399.3004101.67397.718101.00498.72252013-10-2314:1499.94100.51599.54699.71999.4153101.76997.8331101.10198.81982013-10-2314:15100.04100.59699.645399.888799.462101.97497.9504101.14898.95452013-10-2314:15100.13100.70899.704399.982799.5912101.9898.08101.20698.97832013-10-2314:16100.18100.73599.855100.06399.6717102.07798.2136101.23499.09412013-10-2314:16100.21100.82199.8884100.04499.7226101.98898.2471101.42599.19782013-10-2314:17100.33100.88599.9345100.12599.8039102.17498.3814101.38399.31442013-10-2314:17100.41100.87799.9788100.11799.901102.14898.4611101.49899.37632013-10-2314:18100.42100.887100.077100.21599.911102.19398.5416101.54399.4042013-10-2314:18100.45100.952100.089100.245100.029102.25898.5893101.573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