JJF(冀) 171-2020 水泥中氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范

水泥中氯離子測(cè)定儀I （2） （2） （2） （2） （4） （4） （6） （6） （9） （20）1水泥中氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范工作原理：選用氯離子電極和參比電極與被在滴定終點(diǎn)附近，氯離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位電電極電位21±2mV2≤0.05%3≤2×10-12A4≥1×1012Ω5±2.0%625±0.010±0.010±0.025±0.030±0.035±0.04±0.05±0.10：（3器pH計(jì)檢定儀調(diào)節(jié)pH檢定儀，使其輸出標(biāo)準(zhǔn)電位信號(hào)值Eb，輸入儀器電計(jì)，測(cè)量并記錄電計(jì)讀數(shù)。在 計(jì)算電計(jì)示值誤差E。 E=Ea-Eb(1)Ea——電計(jì)示值平均值，mV；Eb——標(biāo)準(zhǔn)電位信號(hào)值，mV。重復(fù)性sr。4式中：srn——EinE)2(EiE)2i1Esrn1100%i1E 按公式（3）計(jì)算電計(jì)的輸入阻抗Rd。 E0——電計(jì)示值E0的平均值，mV； R——3GΩ。錄儀器電計(jì)示值；斷開開關(guān)K，接通高阻R 5 I103 R——3GΩ。首先將滴定系統(tǒng)液路采用適當(dāng)洗滌劑（如重稱量，記錄天平讀數(shù)m0。根據(jù)表3所給的校準(zhǔn)點(diǎn)設(shè)定儀器滴定體積Vc，啟動(dòng)儀器將純水 根據(jù)公式（5）計(jì)算稱得純水的表觀質(zhì)量m。mm1m0（5）m——純水的表觀質(zhì)量，g；m0——有蓋稱量杯質(zhì)量，g。測(cè)量純水的溫度t，根據(jù)附錄A查得水溫對(duì)滴定管容量校準(zhǔn)的影響系數(shù)K(t)（滴定系在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的容量誤差ΔV。ΔVVcmK(t)（6）Vc——設(shè)定儀器滴定體積，mL；m——純水的表觀質(zhì)量，g；6K(t)——（水的溫度為t時(shí)）水溫對(duì)滴定管容量校準(zhǔn)的影響系數(shù)，mL/g。表3滴定管的校準(zhǔn)點(diǎn)2255555 計(jì)算NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度ci。重復(fù)測(cè)定3次，計(jì)算其平均值c。按公 c100%（7） c——儀器測(cè)量值ci的平均值，mol·L-1；7'sr(cic)2n1c100%c——儀器測(cè)量值ci的平均值，mol·L-1；n——測(cè)量次數(shù)，n=7；）；89EEa-EbE——儀器示值誤差，mV；Ea——電計(jì)示值平均值，mV； B.2.1.1測(cè)量重復(fù)性引入不確定度分量u(Ea)；B.2.1.2被校儀器分辨率引入不確定度分量uEb；B.2.2測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u(Ea) 計(jì)算得單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s(E)s(E)（1） u(Ea)（2） 300.1mV，300.0mV，得到平均值E=300.07mV，s'(E)=0.0675mV，u(Ea)=0.0477mVB.2.3被校儀器分辨率引入的不確定度分量uEbB.2.4測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確度引入不確定度分量uEc根據(jù)規(guī)范中要求pH計(jì)檢定儀準(zhǔn)確度等級(jí)為0.003級(jí)uEc0.3464mVuc(E)=u(Ea)2uEc2U=kuc(E)=2×0.3497=0.7mVk=2VVcmK(t)V——滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的容量誤差，mLm——純水的表觀質(zhì)量，gK(t——(水的溫度為t時(shí))水溫對(duì)滴定管容量校準(zhǔn)的影響CV1CmK(t)CK(t)mC.2.1.測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u(Vc)C.2.2.電子天平誤差引入的不確定度分量u(m)；C.2.3.水溫對(duì)滴定管容量校準(zhǔn)的影響系數(shù)引入的不確定度分量u(K(t))C.3.1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u(Vc) 計(jì)算得單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s(Vc)Vc20.0214mLs(Vc)=0.0033mL u(Vc)0.0024mLC.3.2電子天平誤差引入的不確定度分量u(m)0.0005g 3u(m)= 3C.3.3水溫對(duì)滴定管容量校準(zhǔn)的影響系數(shù)引入的不確定度分量uKtuKt==1.1×10-4mL·g-1C.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc 3 3Ciuiu(Vc)=0.0024mLCV=1u(m)=0.00029gCm=1.00287mL/gu(K(t))=1.1×10-4mL/gCK(t)=19.9193gUkuc20.00330.007mLk=2 c100%(1)c——儀器示值誤差；c——儀器測(cè)量值c的平均值，mol·L-1；cs——NaCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值，mol·L-1。 D.2.1儀器測(cè)量重復(fù)性引入不確定度分量urel(c)；D.2.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)引入不確定度分量urel(cs)； D.3.1重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度分量urel(c)依據(jù)規(guī)范儀器對(duì)被校儀器進(jìn)行重復(fù)性測(cè)量，測(cè)量結(jié)果為：0.1005mol·L-1，0.1006 計(jì)算得單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s(c) s'(c)0.206% D.3.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度引入不確定度分量urel(cs)NaClNaClVAgNO3——所用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的體積s D.3.2.1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定分量urel(cAgNO3)D.3.2.2所用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體積引入的不確定度分量urel(VAgNO3)滴定AgNO3所用的滴定管體積為10mL，滴定管最大允許誤差為±urel(VAgNO3urel(VAgNO)0.025100%0.145%D.3.2.3所用NaCl標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體積引入的不確定度分量urel(VNacl)103103urel(VNaCl)MPEV100%0.020100%0.103103D.3.2.4對(duì)以上三項(xiàng)進(jìn)行合成，計(jì)算urel(c)urel(c)()2ul(cAgNO)()2ul(VAgNO)()2ul(VNaCl)cAgNO3=0.1005mol·L-1VNaCl=10mLVAgNO3=9.996mLNaclNaclurel(c)=0.189%D.3.2.5根據(jù)NaCl滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，Urel＝0.2％，k=2urel(cNaCl)0.1%D.3.2.6對(duì)D.3.2.4和D.3.2.5進(jìn)行合成，計(jì)算urel(cs) ure(lcs)u2re(lc)u2re(lcNac)D.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc-1cs=0.1000mu(c)2ue(lc)()2ue(lcs) =1.00520.079%21.0052.0214%2Urel=k×u(c)=2×0.23%=0.5%k=2儀器示值測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：Urel=0.5%12重復(fù)1234567912301230mo/g平均值所用NaCl濃度標(biāo)準(zhǔn)值：mol·