JJF(冀) 202-2022 紫外分光光度法測油儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(冀)202—2022CalibrationSpecificationforOilContJJF(冀)202-2022紫外分光光度法測油儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificatJJF(冀)202-2022歸口單位：河北省市場監(jiān)督管理局I 1范圍 12引用文件 1 1 1 2 2 2 3 3 3 4 4 4 5 6 7附錄A校準(zhǔn)原始記錄參考格式 8附錄B校準(zhǔn)證書（內(nèi)頁）參考格式 9附錄C示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例 101紫外分光光度法測油儀校準(zhǔn)規(guī)范后，在波長225nm處進(jìn)行檢測，通過計算特征譜帶處的吸光度大230min內(nèi)，零點(diǎn)漂移不超過±0.2mg/L，示值漂移不超過±5%注a：波長可調(diào)的儀器，校準(zhǔn)此項目。5.1.3供電電源：交流電壓（220±22）V50±0.5）Hz；5.1.4實驗室應(yīng)通風(fēng)良好、無陽光直分析純正己烷，應(yīng)符合以下要求：在波長225n3儀器開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后，用正己烷和相應(yīng)濃度的溶液方法對儀器進(jìn)行校正，并將校準(zhǔn)過程中使用的比色皿（石英、4cm）用儀器最小步進(jìn)波長），采用透射比測量方式，在波長（200~300）nm范圍內(nèi)用空氣做空白進(jìn)行儀器基線校正，對氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)濾光片進(jìn)行光譜掃描，記錄241nm左），單側(cè)3nm處用空氣做空白進(jìn)行透射比100%校正，插入擋光板調(diào)整透射比為0%，標(biāo)準(zhǔn)濾光片進(jìn)行透射比測量。以不大于0.5nm（或不大于儀器最小步進(jìn)波長）的間隔單向移動，重復(fù)以上步驟，在波長校準(zhǔn)點(diǎn)測出氧化鈥濾 Δλ=λ-λs（1）Δλ——波長示值誤差，nm；λ——3次測量的平均值，nm；λs——波長標(biāo)準(zhǔn)值，nm。δλ=λmax-λmin（2）δλ——波長示值重復(fù)性，nm；4在比色皿中分別加入標(biāo)稱濃度約為1mg/L，8mg/L =100%（3） ——3次測量的平均值，mg/L；s=s=n2n1sr=100%（5）s——標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/L；n——測量次數(shù)，n=6； 5s——標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/L。在比色皿加入標(biāo)稱濃度約為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定儀器的零點(diǎn)漂移。DzDz——零點(diǎn)漂移，mg/L；（7）iDS,rel100%（8）DS,rel——示值漂移，%；6i）；），p）未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。7儀器復(fù)校時間間隔建議為1年。由于復(fù)校時間間8℃123123456123456059校準(zhǔn)證書（內(nèi)頁）參考格式證書編號：XXXX-XXXX校準(zhǔn)結(jié)果1.波長示值誤差2.波長重復(fù)性3.濃度示值誤差4.濃度重復(fù)性5.最小檢出濃度6.漂移濃度示值誤差測量結(jié)果的不確定度濃度示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例1.1環(huán)境條件：溫度：（10~35）℃;相對濕度：不大于85％。作曲線，將一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入儀器的復(fù)測量三次，其讀數(shù)的算術(shù)平均值與配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的 =100%——示值誤差，%； ——3次測量的平均值，mg/L；——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/L。 u(Δρrel)=cu2(ρ)+cu2(ρs) s(ρ)=ii-x)2n-1 s(ρ)=i-x)2n-1uρ)===0.024mg/L s(ρ)=i-x)2n-1uρ)===0.036mg/Lu0.003mg/L（舍）=1.1%×100%=0.46% b)稀釋到8mg/L使用的2mL單標(biāo)線移液管引入的不確定度： 32 32c)稀釋到8mg/L使用的250mL單標(biāo)線容量瓶引入的不 3250u1c(s)=0.15100% 3250 uuu 35)0.025100%0.29% 35 3250u1c(s)=0.15100% 3250 uuu u(ρi)儀器重復(fù)性引入的不確定度u(ρ)uc(Δρrel)==()2u2(ρ)+(-)2u2(ρs) =0.0072+(-1.05)22=0.015=1.5%u(ρi)儀器重復(fù)性引入的不確定度u(ρ)uc(Δρrel)==()2u2(ρ)+(-)2u2(ρs)88220.02428.1220.09320.0131.3%882u(ρi)儀器重復(fù)性引入的不確定度u(ρ)uc(Δρrel)==()2u2(ρ)+(-)2u2(ρs)121652216