DB35-T 2063-2022 核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β分析操作規(guī)程

35DB35/T2063—2022核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β分析操作規(guī)程Operationspecificationforgrossalphaandgrossbetaanalysisinaerosolaroundnuclearpowerplant2022-08-08發(fā)布2022-11-08實(shí)施福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 4 8 1本文件規(guī)定了用灰化/厚源法測(cè)定核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β放射性的操作程序HJ/T22氣載放射性物質(zhì)取樣一HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技盤內(nèi)均勻鋪平制成樣品源和標(biāo)準(zhǔn)源，在采樣結(jié)束至少96h后開始用低本底α/β測(cè)量儀測(cè)量總α和總β25.2儀器設(shè)備量采樣器流量不小于600m3/h，流量示值誤差≤5.2.7測(cè)量盤，帶有邊沿的不銹鋼圓盤，測(cè)量盤的直徑應(yīng)小于儀器探測(cè)器的直徑。在不超過探測(cè)器靈敏區(qū)面積的條件下盡量使用大面積的測(cè)量盤。6.2放樣6.2.2將濾膜采樣面朝向進(jìn)氣方向，平放在濾膜支持網(wǎng)上，同時(shí)核查濾膜編號(hào)，固定濾膜并夾緊6.2.3按照采樣儀器使用說明，設(shè)置采樣參數(shù)，啟動(dòng)采樣。采樣體積應(yīng)根據(jù)采樣目的、預(yù)計(jì)濃度6.3取樣36.3.3空氣采樣體積應(yīng)按照HJ61規(guī)定的方法換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣空氣體積6.3.5從濾膜邊緣夾取濾膜，將濾膜受塵面向里沿長邊均勻?qū)φ?，放入與濾膜編號(hào)相同的濾膜保若灰樣殘?jiān)傎|(zhì)量不足10Amg[此處A為測(cè)量盤的面積值，單位為平方厘米（cm2）]，則應(yīng)在坩堝中加入硫酸鈣（5.1.4使灰樣總質(zhì)量達(dá)到13Amg，再沿坩堝內(nèi)壁加入有機(jī)溶劑（5.1.3）30mL，攪拌稱取10Amg～13Amg灰樣殘?jiān)勰┑綔y(cè)量盤（5.2.7）中，用滴管吸取有機(jī)溶劑（5.1.3滴到殘?jiān)勰┥?，將浸潤在有機(jī)溶劑中的殘?jiān)勰┚鶆蚱戒佋跍y(cè)量盤內(nèi)，然后將測(cè)量盤晾干或置于干燥設(shè)備7.4空白樣的制備殘?jiān)嘟|(zhì)量的硫酸鈣（5.1.4按7.1～7.2操作，然后稱取與樣品源相同質(zhì)量的殘?jiān)?，制成?shí)驗(yàn)室7.6測(cè)量取干凈無污染的測(cè)量盤（5.2.7用無水乙醇（5.1.3）浸泡1h以上，取出、烘干，置于低本底α/β測(cè)量儀（5.2.2）上連續(xù)測(cè)量儀器的本底計(jì)數(shù)率8h～24h，4將標(biāo)準(zhǔn)源（7.3）置于低本底α/β測(cè)量儀（5.2.2）上測(cè)量計(jì)數(shù)率，以計(jì)數(shù)率Ns[單位為每分.............................................NNA在采樣結(jié)束至少96h后開始進(jìn)行樣品源（7.2）測(cè)量。在低本底α/β測(cè)量儀（5.2.2）上讀取計(jì)數(shù)測(cè)量時(shí)間的長短取決于樣品和本底的計(jì)數(shù)率及所要求的精度。計(jì)算方將空白樣（7.4）在低本底α/β測(cè)量儀（5.2.2）上讀取總α和總β計(jì)數(shù)率。計(jì)數(shù)率應(yīng)保持在儀器本底平均計(jì)數(shù)率的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍內(nèi)，否則以當(dāng)前計(jì)數(shù)率作為本底計(jì)數(shù)率參與公式計(jì)算，將實(shí)驗(yàn)室全過程空白樣（7.5）在低本底α/β測(cè)量儀（5.2.2）上測(cè)量總α和總β計(jì)數(shù)率。.......................................CNNε35）；8.2總β放射性濃度計(jì)算樣品中總β放射性濃度Cβ（單位為Bq/m3按公..................................................CNNηNε3）；ηNN9.2測(cè)量不確定度氣溶膠中總α或總β放射性濃度測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度評(píng)定執(zhí)行HJ61的規(guī)定。若某些不確定度分量的評(píng)定困難時(shí)，可僅給出計(jì)數(shù)擴(kuò)展不確定度。計(jì)數(shù)擴(kuò)展9.3大于探測(cè)下限的結(jié)果表示69.5有效數(shù)字9.5.1測(cè)量結(jié)果的有效位數(shù)由擴(kuò)展不確定度確定，同時(shí)測(cè)量結(jié)果末位與擴(kuò)展不確定度末位要對(duì)齊。當(dāng)采樣設(shè)備、烘箱、馬弗爐、分析天平、低本底α/β測(cè)量儀應(yīng)定期檢定或校準(zhǔn)，并在其有11.2儀器泊松分布檢驗(yàn)低本底α/β測(cè)量儀每年應(yīng)至少開展一次泊11.3儀器長期可靠性檢驗(yàn)低本底α/β測(cè)量儀每月應(yīng)至少開展一次本底和探測(cè)效率的長期可靠性檢驗(yàn)。收集正常工11.4樣品11.5空白樣偏差應(yīng)不大于50%。此外，新購置或維修后的測(cè)量儀器啟用前、更換試劑應(yīng)至少制備并測(cè)定一78t）；NNA.2.3總α和總β同時(shí)測(cè)量的樣品制備要兼顧兩種射線測(cè)量的需要，樣品源的質(zhì)量厚度在10mg/cm2~40mg/cm2之間，略大于10mA.2.4實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的低水平放射性廢物集中收集，統(tǒng)一保管，做好相應(yīng)的標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)9LMDC=.....................L3）；Ntt...............................................uNt）；Nt樣品計(jì)數(shù)測(cè)量相對(duì)擴(kuò)展不確定度U參照公式（B.3）計(jì)算。u當(dāng)對(duì)某一水平濃度的樣品在第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行n次平行測(cè)定時(shí)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差參照公式...............................................xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值，單位為Si=√...............................................................x——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值，單位為貝克每Sxi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值，單位為貝克每立方...............................................）；i——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值，單位為貝克l——參加驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室總數(shù)。SIRSD=×100%...................................C.1.1.3重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R現(xiàn)性限R參照公式（C.7公式（C.11）進(jìn)行計(jì)算。SSSSSSr=2.8√....................r——重復(fù)性限，單位為貝克每立方米（Bq/m3SR——再現(xiàn)性限，單位為貝克每立方米（Bq/m3Sl個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)回收率參照公式（C.1-yi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)加標(biāo)樣品測(cè)試的平均值，單位為貝克每立方米（Bq/m3--xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值，單位為貝克每立方米（Bq/m3μ——加標(biāo)量，加標(biāo)量應(yīng)為本底量的0.5～3倍，單位為貝克每立方米（B-——加標(biāo)回收率最終值為（86.7±15.8F=1-.......................................nn