DB35-T 2063-2022 核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β分析操作規(guī)程

35DB35/T2063—2022核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β分析操作規(guī)程Operationspecificationforgrossalphaandgrossbetaanalysisinaerosolaroundnuclearpowerplant2022-08-08發(fā)布2022-11-08實施福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 4 8 1本文件規(guī)定了用灰化/厚源法測定核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β放射性的操作程序HJ/T22氣載放射性物質(zhì)取樣一HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技盤內(nèi)均勻鋪平制成樣品源和標準源，在采樣結(jié)束至少96h后開始用低本底α/β測量儀測量總α和總β25.2儀器設備量采樣器流量不小于600m3/h，流量示值誤差≤5.2.7測量盤，帶有邊沿的不銹鋼圓盤，測量盤的直徑應小于儀器探測器的直徑。在不超過探測器靈敏區(qū)面積的條件下盡量使用大面積的測量盤。6.2放樣6.2.2將濾膜采樣面朝向進氣方向，平放在濾膜支持網(wǎng)上，同時核查濾膜編號，固定濾膜并夾緊6.2.3按照采樣儀器使用說明，設置采樣參數(shù)，啟動采樣。采樣體積應根據(jù)采樣目的、預計濃度6.3取樣36.3.3空氣采樣體積應按照HJ61規(guī)定的方法換算為標準狀態(tài)下的采樣空氣體積6.3.5從濾膜邊緣夾取濾膜，將濾膜受塵面向里沿長邊均勻?qū)φ郏湃肱c濾膜編號相同的濾膜保若灰樣殘渣總質(zhì)量不足10Amg[此處A為測量盤的面積值，單位為平方厘米（cm2）]，則應在坩堝中加入硫酸鈣（5.1.4使灰樣總質(zhì)量達到13Amg，再沿坩堝內(nèi)壁加入有機溶劑（5.1.3）30mL，攪拌稱取10Amg～13Amg灰樣殘渣粉末到測量盤（5.2.7）中，用滴管吸取有機溶劑（5.1.3滴到殘渣粉末上，將浸潤在有機溶劑中的殘渣粉末均勻平鋪在測量盤內(nèi)，然后將測量盤晾干或置于干燥設備7.4空白樣的制備殘渣相近質(zhì)量的硫酸鈣（5.1.4按7.1～7.2操作，然后稱取與樣品源相同質(zhì)量的殘渣，制成實驗室7.6測量取干凈無污染的測量盤（5.2.7用無水乙醇（5.1.3）浸泡1h以上，取出、烘干，置于低本底α/β測量儀（5.2.2）上連續(xù)測量儀器的本底計數(shù)率8h～24h，4將標準源（7.3）置于低本底α/β測量儀（5.2.2）上測量計數(shù)率，以計數(shù)率Ns[單位為每分.............................................NNA在采樣結(jié)束至少96h后開始進行樣品源（7.2）測量。在低本底α/β測量儀（5.2.2）上讀取計數(shù)測量時間的長短取決于樣品和本底的計數(shù)率及所要求的精度。計算方將空白樣（7.4）在低本底α/β測量儀（5.2.2）上讀取總α和總β計數(shù)率。計數(shù)率應保持在儀器本底平均計數(shù)率的3倍標準偏差范圍內(nèi)，否則以當前計數(shù)率作為本底計數(shù)率參與公式計算，將實驗室全過程空白樣（7.5）在低本底α/β測量儀（5.2.2）上測量總α和總β計數(shù)率。.......................................CNNε35）；8.2總β放射性濃度計算樣品中總β放射性濃度Cβ（單位為Bq/m3按公..................................................CNNηNε3）；ηNN9.2測量不確定度氣溶膠中總α或總β放射性濃度測量結(jié)果的擴展不確定度評定執(zhí)行HJ61的規(guī)定。若某些不確定度分量的評定困難時，可僅給出計數(shù)擴展不確定度。計數(shù)擴展9.3大于探測下限的結(jié)果表示69.5有效數(shù)字9.5.1測量結(jié)果的有效位數(shù)由擴展不確定度確定，同時測量結(jié)果末位與擴展不確定度末位要對齊。當采樣設備、烘箱、馬弗爐、分析天平、低本底α/β測量儀應定期檢定或校準，并在其有11.2儀器泊松分布檢驗低本底α/β測量儀每年應至少開展一次泊11.3儀器長期可靠性檢驗低本底α/β測量儀每月應至少開展一次本底和探測效率的長期可靠性檢驗。收集正常工11.4樣品11.5空白樣偏差應不大于50%。此外，新購置或維修后的測量儀器啟用前、更換試劑應至少制備并測定一78t）；NNA.2.3總α和總β同時測量的樣品制備要兼顧兩種射線測量的需要，樣品源的質(zhì)量厚度在10mg/cm2~40mg/cm2之間，略大于10mA.2.4實驗中產(chǎn)生的低水平放射性廢物集中收集，統(tǒng)一保管，做好相應的標識，委托有資質(zhì)的單位進9LMDC=.....................L3）；Ntt...............................................uNt）；Nt樣品計數(shù)測量相對擴展不確定度U參照公式（B.3）計算。u當對某一水平濃度的樣品在第i個實驗室內(nèi)進行n次平行測定時，實驗室內(nèi)相對標準偏差參照公式...............................................xi——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為Si=√...............................................................x——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為貝克每Sxi——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為貝克每立方...............................................）；i——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為貝克l——參加驗證實驗的實驗室總數(shù)。SIRSD=×100%...................................C.1.1.3重復性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R現(xiàn)性限R參照公式（C.7公式（C.11）進行計算。SSSSSSr=2.8√....................r——重復性限，單位為貝克每立方米（Bq/m3SR——再現(xiàn)性限，單位為貝克每立方米（Bq/m3Sl個驗證實驗室加標回收率參照公式（C.1-yi——第i個實驗室對加標樣品測試的平均值，單位為貝克每立方米（Bq/m3--xi——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為貝克每立方米（Bq/m3μ——加標量，加標量應為本底量的0.5～3倍，單位為貝克每立方米（B-——加標回收率最終值為（86.7±15.8F=1-.......................................nn