DB14-T 2670-2023 廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術(shù)規(guī)程

ICS73.040

CCSG7314

山西省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB14/T2670—2023

廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術(shù)規(guī)程

2023-01-18發(fā)布2023-04-18實施

山西省市場監(jiān)督管理局??發(fā)布

DB14/T2670—2023

廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術(shù)規(guī)程

1范圍

本文件規(guī)定了廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑的生產(chǎn)工藝流程、原材料要求、中間工序要求、成品工序要求、

安全要求、質(zhì)量控制及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于廢油脂轉(zhuǎn)化生產(chǎn)生物浮選劑工藝過程控制。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款，其中注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志

GB/T261閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法

GB/T265石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法

GB/T394.2酒精通用分析方法

GB/T510石油產(chǎn)品凝點測定法

GB/T511石油和石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定法

GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法

GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法（密度計法）

GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位——鉑-鈷色號）

GB/T4756石油液體手工取樣法

GB/T5096石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗法

GB/T5530動植物油脂酸值和酸度測定

GB/T5532動植物油脂碘值的測定

GB/T5534動植物油脂皂化值的測定

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾?費休法(通用方法)

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HG/T3270工業(yè)用異丁醇

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

生物浮選劑bio-flotationagent

生物浮選劑是由廢油脂經(jīng)過酯化、酯交換、裂解等反應(yīng)制得，成分為C4～C25的高級醇類、酯類、烴

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類及少量醛類等多種組分，具有可生物降解的、捕收和起泡功能的有機化合物。通過改變礦物表面親疏

水性強化目的礦物與脈石礦物的分離精度，并且能夠促進空氣在礦漿中的彌散，增加氣泡與礦物碰撞粘

附概率，保障浮選泡沫層的穩(wěn)定，實現(xiàn)浮選泡沫與礦漿的分離。

3.2

固體酸催化劑solidacidcatalyst

固體酸催化劑是由氧化鋯、氧化硅、氧化鋁和氧化鎂等一種或幾種組分組成的能起酸催化作用的固

體成型物質(zhì)。固體酸催化劑是在反應(yīng)前后，能使反應(yīng)速率改變但質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)不發(fā)生變化的一種物質(zhì)。

4生產(chǎn)工藝流程

廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑的生產(chǎn)工藝流程示意圖，見圖1。

圖1生產(chǎn)工藝流程示意圖

5原材料要求

5.1廢油脂

廢油脂技術(shù)要求及試驗方法，見表1。

表1廢油脂技術(shù)要求及試驗方法

項目技術(shù)要求試驗方法

酸值（以KOH計）mg/g≤120GB/T5530

碘值g/100g≥20GB/T5532

皂化值（以KOH計）mg/g≥185GB/T5534

5.2工業(yè)用醇類

工業(yè)用醇類技術(shù)要求及試驗方法，見表2。

表2工業(yè)用醇類技術(shù)要求及試驗方法

技術(shù)要求

項目試驗方法

工業(yè)用甲醇工業(yè)用乙醇工業(yè)用異丁醇

色度≤10（鉑-鈷色號）10（鉑-鈷色號）20（鉑-鈷色號）GB/T3143

水分％≤0.20-0.30GB/T6283

乙醇含量(φ/％)≥-95.0-GB/T394.2

異丁醇含量％≥--99.0HG/T3270

2

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6中間工序要求

6.1生產(chǎn)關(guān)鍵控制點

酯化和酯交換以醇油摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)液相空速、壓力為該工序生產(chǎn)關(guān)鍵控制點，應(yīng)符合表

3要求。

表3中間工序關(guān)鍵控制點

反應(yīng)溫度反應(yīng)液相空速壓力

生產(chǎn)關(guān)鍵控制點醇油摩爾比

℃h-1MPa

酯化和酯交換6:1～30:170～1900.5～2.50.1～0.6

6.2質(zhì)量控制

質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗方法應(yīng)符合表4要求。

表4中間工序質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗方法

項目指標(biāo)要求試驗方法

閃點（閉口）℃≥93.0GB/T261

酸值（以KOH計）mg/g實測值附錄A

碘值g/100g≥8.0GB/T5532

組分含量百分數(shù)％100

脂肪酸甲酯％40.0～80.0

單脂肪酸甘油酯％0～20.0附錄B

二脂肪酸甘油酯％0～20.0

三脂肪酸甘油酯％0～20.0

7成品工序要求

質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗方法應(yīng)符合表5要求。

表5生物浮選劑質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗方法

指標(biāo)要求

項目試驗方法

一等品合格品

密度g/cm3≤0.8900.900GB/T1884

運動粘度（40℃）mm2/s2.0～6.02.5～6.5GB/T265

凝點℃≤0.010.0GB/T510

閃點（閉口）℃≥93.093.0GB/T261

機械雜質(zhì)％≤0.10.1GB/T511

銅片腐蝕（50℃，3h）/級≤11bGB/T5096

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表5生物浮選劑質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗方法（續(xù)）

指標(biāo)要求

項目試驗方法

一等品合格品

酸值（以KOH計）mg/g實測值實測值附錄A

碘值g/100g≥20.08.0GB/T5532

組分含量百分數(shù)％100100

1,3丙二醇丁基醚％0～20.00～20.0

脂肪烴（C11～C15）％19.9～59.919.9～59.9

鄰苯二甲酸二烷基酯％0.1～5.00.1～5.0

附錄B

脂肪酸甲酯％40.0～80.040.0～80.0

單脂肪酸甘油酯％0～1.00～1.0

二脂肪酸甘油酯％0～1.00～1.0

三脂肪酸甘油酯％0～2.00～2.0

8安全要求

8.1依據(jù)國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局頒發(fā)的《安全生產(chǎn)培訓(xùn)管理辦法》加強培訓(xùn)，提高安全生產(chǎn)技

能，培訓(xùn)考核合格后，方可上崗操作。工作中應(yīng)正確使用安全防護設(shè)備和勞動防護用品。

8.2廢油脂、醇類、生物浮選劑均為可燃物品，工作場所應(yīng)防火、防爆并正確配備消防設(shè)施。

8.3嚴格按崗位和工藝規(guī)程操作并監(jiān)督管理，防止超壓甚至泄漏等安全隱患發(fā)生。

9質(zhì)量控制

9.1組批

由一次交付的同一類型、同一規(guī)格、同一批號的產(chǎn)品組成一批。產(chǎn)品用槽車裝的，以每一槽車為一

批，桶裝的以每一成品貯罐為一批。

9.2采樣

采樣按GB/T6678、GB/T6680和GB/T4756相關(guān)規(guī)定進行，取800mL×2作為檢驗和留樣用。

9.3檢驗類別和檢驗項目

產(chǎn)品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目包括密度、運動粘度、凝點、閃點（閉口）、機

械雜質(zhì)、碘值。型式檢驗項目為表5規(guī)定的所有檢驗項目。

在下列情況下應(yīng)進行型式檢驗：

——新產(chǎn)品投產(chǎn)或產(chǎn)品定型檢驗時；

——原材料、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝發(fā)生重大變化時；

——停產(chǎn)半年以上再復(fù)產(chǎn)時；

——出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；

——市場監(jiān)督部門提出要求時。

4

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9.4判定規(guī)則

9.4.1本文件產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)判定，按GB/T1250修約值比較法進行，修約方式按GB/T8170進行。

9.4.2生產(chǎn)企業(yè)進行的出廠檢驗和型式檢驗，檢驗項目符合本文件要求時，判該批產(chǎn)品合格。

9.4.3生產(chǎn)企業(yè)進行的出廠檢驗和型式檢驗，如有指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)自同批產(chǎn)品中重新抽

取雙倍樣品復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果即使只有一項不符合要求，該批產(chǎn)品判為不合格。

10標(biāo)志、包裝、運輸和貯存

10.1包裝容器上應(yīng)有明顯的標(biāo)志，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)編號、質(zhì)量等級、商標(biāo)、生產(chǎn)廠名、批

號、凈重和GB/T191中標(biāo)志4“怕曬”、標(biāo)志6“怕雨”。

10.2產(chǎn)品采用桶裝，每桶凈重量20kg±0.1kg、180kg±2kg。

10.3裝卸及運輸過程應(yīng)避免猛烈撞擊，防止泄漏事故發(fā)生。

10.4產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、干燥的倉庫內(nèi)，防止暴曬、雨淋，避免與明火接觸。

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附錄A

（規(guī)范性）

廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑酸值的測定

A.1試劑或材料

A.1.1異丙醇（分析純）

A.1.2石油醚（60℃～90℃）（分析純）

A.1.3乙醇（95％以上）

A.1.4氫氧化鉀

A.1.5石油醚（60℃～90℃）－異丙醇混合溶液（1:1）

量取250mL石油醚（60℃～90℃）放入500mL量筒中，再加入250mL異丙醇，混合均勻，即為稀釋

液。

A.1.6氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）

準(zhǔn)確量取7mL氫氧化鉀飽和溶液的上層清液，置于1000mL棕色容量瓶中，用乙醇（95％以上）稀釋

至刻度，搖勻。密閉避光放置2～4天至溶液清亮后用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯容器中（避光保

存或用深色聚乙烯容器）。臨用取清液按GB/T601進行標(biāo)定。

A.1.7酚酞指示劑（10g/L）

稱取1g酚酞，溶于乙醇（95％），用乙醇（95％）稀釋至100mL。

A.1.8堿性蘭6B指示劑

稱取2g堿性蘭6B，加入乙醇（95％）稀釋至100mL。

A.2儀器設(shè)備

A.2.110mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL；

A.2.2全自動電位滴定儀：配置非水酸堿電極。

A.3樣品

根據(jù)制備試樣的顏色和估計的酸值，按表A.1規(guī)定稱量試樣。

表A.1試樣酸值稱量估值表

估計的酸值試樣的最小稱量使用滴定液的濃度試樣稱重的精確度

mg/ggmol/Lg

0～1200.10.05

1～4100.10.02

4～152.50.10.01

15～750.5～3.00.1或0.50.001

＞750.2～1.00.50.001

試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在0.2mL～10mL之間（扣除空白后）。若檢測后發(fā)現(xiàn)樣

品的實際稱樣量與該樣品酸值所對應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符，應(yīng)按上表要求調(diào)整稱樣量后重新檢測。

A.4試驗步驟

6

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A.4.1滴定法

做兩份平行試驗，取干凈的250mL錐形瓶，按照要求稱取制備的試樣，加入石油醚（60℃～90℃）

-異丙醇混合液（1:1）50mL和2～3滴酚酞指示劑，搖勻，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，當(dāng)試樣溶

液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時，為滴定終點，記錄滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，同時

作空白校正。對于深色澤的樣品可用堿性蘭6B指示劑取代酚酞指示劑，滴定終點為由藍色變?yōu)榧t色。

滴定液應(yīng)臨用現(xiàn)標(biāo)。

A.4.2電位滴定法

將石油醚（60℃～90℃）-異丙醇混合液（1:1）置于密閉的稀釋液瓶中，先把試驗杯中加入50mL

稀釋液，按照要求稱取制備的試樣，通過注樣孔稱入試樣，啟動攪拌，并用標(biāo)準(zhǔn)滴定液單元滴定，當(dāng)試

樣溶液到達等當(dāng)點時，儀器自動停止滴定，即為滴定終點，設(shè)置好的儀器程序自動計算出酸值，生成報

告。同時作空白校正。

滴定液應(yīng)臨用現(xiàn)標(biāo)。

A.5試驗數(shù)據(jù)處理

酸值按照式（A.1）進行計算：

（V-V0）×c×56.1

（A.1）

X=

m

式中：

X——酸值，單位為以KOH計毫克每克（以KOH計mg/g）；

酸V值—≤—1試mg樣/g測時定，所計消算耗結(jié)的果標(biāo)保準(zhǔn)留滴2位定小液數(shù)的；體1積m，g/單g＜位酸為值毫≤升1（00mLm）g/；g時，計算結(jié)果保留1位小數(shù)；酸

值＞1V00—mg—/g相時應(yīng)，的計空算白結(jié)測果定保所留消至耗整的數(shù)標(biāo)位準(zhǔn)。滴定液的體積，單位為毫升（mL）；

c——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

A.65精6.密1—度—氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

A.6.1m重—復(fù)—性樣品的稱樣量，單位為克（g）。

在同一實驗室，同一操作者，對同一被測對象重復(fù)測試獲得的兩次測試結(jié)果。

當(dāng)酸值≤1mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值12％；

當(dāng)1mg/g＜酸值≤100mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值10％；

當(dāng)酸值＞100mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值8％。

A.6.2再現(xiàn)性

在不同的實驗室，對同一被測對象進行測試獲得的兩次測試結(jié)果。

當(dāng)酸值≤1mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值15％；

當(dāng)1mg/g＜酸值≤100mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值12％；

當(dāng)酸值＞100mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值10％。

附錄B

（規(guī)范性）

廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑組分含量百分數(shù)的測定

B.1試劑或材料

7

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色譜用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為1,3丙二醇丁基醚、脂肪烴（C11～C15)、鄰苯二甲酸二烷基酯、脂肪酸甲酯、單

脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯、三脂肪酸甘油酯。樣品濃度：0.025g/mL～0.035g/mL（精確至0.0001g）

溶劑為吡啶；進樣量：2μL。

B.2儀器設(shè)備

氣相色譜儀配有氫火焰離子檢測器（FID）；

毛細管柱色譜柱DB-5ht（15m×0.25mm×0.1μm），采用固定相（5％-苯基）-二甲基聚硅氧烷制

成的具有-60℃～400℃高溫上限；

載氣控制方法恒流模式；氣化室溫度380℃；氫火焰離子檢測器（FID）溫度380℃；進樣方式分

流進樣（分流比50:1）。氣體要求及條件見附表B.1，柱溫采用升溫程序見附表B.2。

表B.1氣體要求及條件

純度流速

氣體

％mL/min

高純氮氣（載氣）≥99.9980.8～1.0

氫氣-30～40

空氣-300～400

尾吹+載氣-30

表B.2柱溫升溫程序

升溫程序溫度升溫速率

℃℃/min

初溫30-

第一階段705

第二階段1908

第三階段38015

第四階段3800（恒溫5min）

B.3試驗步驟

B.3.1酯類標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.0mg/mL）

準(zhǔn)確稱取1,3丙二醇丁基醚、脂肪烴（C11～C15)、鄰苯二甲酸二烷基酯、脂肪酸甲酯、單脂肪酸甘油

酯、二脂肪酸甘油酯、三脂肪酸甘油酯各0.2500g（精確至0.0001g）于50mL的容量瓶中，加入吡啶溶

解并定容至刻度，置4℃左右冰箱保存1個月。

B.3.2酯類標(biāo)準(zhǔn)