司可巴比妥鈉的分析王佩瑾講解

司可巴比妥鈉的分析主講教師：王佩瑾內(nèi)容鑒別檢查含量測定性狀司可巴比妥鈉本品為5-（1-甲基丁基）-5-（2-丙烯基）-2，4，6-（1H，3H，5H）-嘧啶三酮的鈉鹽。按干燥品計算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%司可巴比妥鈉原料藥的分析一、性狀本品為白色粉末；無臭，味苦；有引濕性。本品在水中極易溶解，在乙醇中溶解，在乙醚中不溶。司可巴比妥鈉原料藥的分析12利用特征熔點行為利用不飽和取代基的反應(yīng)二、鑒別34紅外光譜對照法丙二酰脲類鑒別反應(yīng)司可巴比妥鈉原料藥的分析（一）利用特征熔點行為純物質(zhì)的熔點是一定的，可以作為一項鑒別藥物的物理常數(shù)

方法：

取本品1g，加水100mL溶解，加稀醋酸5mL強力攪拌，再加水200mL，加熱煮沸使溶解成澄清溶液（液面無油狀物），放冷，靜置后析出結(jié)晶，濾過、結(jié)晶在70℃干燥后，依法測定，熔點約為97℃。司可巴比妥鈉原料藥的分析（二）利用不飽和取代基的反應(yīng)①與溴試液或碘試液的反應(yīng)《中國藥典》收載的司可巴比妥鈉的鑒別方法：取本品0.10g，加水100ml溶解后，加碘試液2mL，所顯棕黃色在5min內(nèi)消失。Br2司可巴比妥鈉原料藥的分析②與KMnO4的反應(yīng)《中國藥典》方法：取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘試液2mL，所顯棕黃色在5min內(nèi)消失。KMnO4司可巴比妥鈉原料藥的分析（三）紅外光譜對照法本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集137圖）一致

司可巴比妥鈉原料藥的分析

司可巴比妥鈉顯巴比妥類藥物的母核反應(yīng)：銀鹽反應(yīng)和銅鹽反應(yīng)

1.銀鹽反應(yīng)：

供試品0.1g+新鮮碳酸鈉試液1ml+10ml水，振搖2min，過濾，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，生成白色沉淀，振搖，沉淀溶解，繼續(xù)滴加過量的硝酸銀溶液，沉淀不再溶解。

2.銅鹽反應(yīng)：

供試品50mg+吡啶溶液5ml，溶解以后加銅吡啶試液1ml，顯紫色或生成紫色沉淀。（四）丙二酰脲反應(yīng)司可巴比妥鈉原料藥的分析12溶液澄明度檢查中性或堿性物質(zhì)檢查三、檢查34干燥失重重金屬司可巴比妥鈉原料藥的分析四、含量測定2025/2/14AnalysisofBarbitalsDrugs12溴量法凡在5位取代基含有不飽和鍵的巴比妥類藥物，其不飽和鍵能與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)，故可采用溴量法測定其含量。中國藥典收載的司可巴比妥鈉采用本法測定。其測定原理可用下列反應(yīng)式表示：（定量過量）Br2+2KI2KBr+I2（剩余）I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6司可巴比妥鈉原料藥的分析取本品約0.1g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加鹽酸5ml，立即密塞并振搖1min，在暗處靜置15min后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相當(dāng)于13.01mg的C12H17N2NaO3。司可巴比妥鈉原料藥的分析

原料藥剩余滴定法司可巴比妥鈉原料藥的分析KBrO3＋5KBr＋6HCl→3Br2＋6KCl＋3H2O