三草酸合鐵Ⅲ酸教案資料

化學081張旭三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備和組成測定實驗目的

實驗原理三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀（含三個結晶水），翠綠色單斜晶體，易溶于水且難溶于乙醇，受光易分解三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀實驗原理以硫酸亞鐵銨為原料，與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀，然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下，易過氧化氫為氧化劑，得到鐵（Ⅲ）草酸配合物。(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·4H2O+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O實驗儀器及實驗藥品儀器：托盤天平，分析天平，抽濾裝置，燒杯（100mL，250mL），電爐，移液管（25mL），容量瓶（50mL,100mL,250mL），錐形瓶（250mL），量筒，試管，表面皿，玻璃棒，濾紙，點地板，恒溫水浴槽，恒溫干燥箱實驗儀器及實驗藥品藥品鐵屑，碳酸鈉（0.1mol/L），硫酸(3mol/L,1mol/L)，硫酸銨(S)，草酸(飽和)，草酸鉀(飽和)，氯化鉀(A.R)，硝酸鉀(300g/L)，乙醇(95%)，乙醇—丙酮混合液(1:1)，六氰合鐵酸鉀(5%)，雙氧水(3%)，鋅粉，草酸鈉實驗步驟1.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備2.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀組成的測定三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備

1.1硫酸亞鐵按的制備1.2草酸亞鐵的制備1.3三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備1.1硫酸亞鐵按的制備

稱鐵屑，加碳酸鈉，加熱10min,去油污去堿液，用水洗，得鐵屑加硫酸，水浴加熱，反應完止加硫酸過濾，得濾液稱硫酸銨溶解加入到濾液，攪拌，加熱，蒸發(fā)結晶抽濾得晶體20mL0.1mol/L碳酸鈉溶液4.20g鐵屑去油污，需加熱10，去油污25mL3mol/L碳酸鈉溶液去掉油污的鐵屑80℃水浴加熱，補充水分，防止晶體析出1mL3mol/L碳酸鈉溶液過濾9.5g硫酸銨和12.6mL的蒸餾水硫酸亞鐵溶液蒸發(fā)冷卻，抽濾，乙醇洗滌硫酸亞鐵1.2草酸亞鐵的制備稱取5g硫酸亞鐵銨固體放在250mL燒杯中，然后加15mL蒸餾水和5~6滴1mol·L－1H2SO4，加熱溶解后，再加入25mL飽和草酸溶液，加熱攪拌至沸，然后不斷攪拌片刻，防止飛濺。維持4min后，停止加熱，靜置。待黃色晶體FeC2O4·2H2O沉淀后傾析，棄去上層清液，加入20mL蒸餾水洗滌晶體，攪拌并溫熱，靜置，棄去上層清液，即得黃色晶體草酸亞鐵。15mL蒸餾水，5—6滴的1mol/L硫酸5g硫酸亞鐵銨固體25mL飽和草酸溶液加熱至沸，不停攪拌，至完全溶解靜置棄清液，洗滌1.3三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備

往草酸亞鐵沉淀中，加入飽和K2C2O4溶液10mL，水浴加熱313K，恒溫下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL，沉淀轉為深棕色。檢測Fe2+是否存在。邊加邊攪拌，加完后將溶液加熱至沸，然后加入20mL飽和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液轉為綠色。趁熱過濾，濾液轉入100mL燒杯中，加入95%的乙醇25mL，混勻后冷卻，可以看到燒杯底部有晶體析出。為了加快結晶速度，可往其中滴加KNO3溶液。晶體完全析出后，抽濾，用乙醇—丙酮的混合液10mL淋灑濾餅，抽干混合液。固體產品置于一表面皿上，置暗處晾干。稱重，計算產率。10mL飽和草酸鉀溶液20mL3%雙氧水檢測是否完全轉化為Fe(Ⅲ)加熱至沸騰加20mL草酸溶液趁熱過濾25mL95%乙醇，冷卻抽濾淋洗抽干，暗處晾干三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀組成的測定KMnO4溶液的標定草酸根含量的測定鐵含量測定KMnO4溶液的標定準確稱取0.13～0.17gNa2C2O4三份,分別置于250mL錐形瓶中,加水50mL使其溶解,加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液,在水浴上加熱到75～85℃,趁熱用待標定的KMnO4溶液滴定,開始時滴定速率應慢,待溶液中產生了Mn2+后,滴定速率可適當加快,但仍須逐滴加入,滴定至溶液呈現微紅色并持續(xù)30s內不褪色即為終點。根據每份滴定中Na2C2O4的質量和消耗的KMnO4溶液體積,計算出KMnO4溶液的濃度。準確稱取0.13～0.17gNa2C2O4三份分別置于250mL錐形瓶中,加水50mL使其溶解,加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液,在水浴上加熱到75～85℃趁熱用待標定的KMnO4溶液滴定,開始時滴定速率應慢,待溶液中產生了Mn2+后,滴定速率可適當加快,但仍須逐滴加入,滴定至溶液呈現微紅色并持續(xù)30s內不褪色即為終點根據每份滴定中Na2C2O4的質量和消耗的KMnO4溶液體積,計算出KMnO4溶液的濃度。草酸根含量的測定：把制得的K3Fe[(C2O4)3]·3H2O在50-60℃于恒溫干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷卻至室溫，精確稱取樣品約0.2-0.3g，在燒杯中溶解，放入250mL中定容，分別取三份25.00mL試液于錐形瓶中，加入25mL水和5mL1mol·L－1H2SO4，用標準0.02000mol·L－1KMnO4溶液滴定。滴定時先滴入8mL左右的KMnO4標準溶液，然后加熱到343~358K（不高于358K）直至紫紅色消失。再用KMnO4滴定熱溶液，直至微紅色在30s內不消失。記下消耗KMnO4標準溶液的總體積，計算K3Fe[(C2O4)3]·3H2O中草酸根的質量分數，并換算成物質的量。滴定后的溶液保留待用。把制得的K3Fe[(C2O4)3]·3H2O在50-60℃于恒溫干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷卻至室溫精確稱取樣品約0.2-0.3g在燒杯中溶解，放入250mL中定容分別取三份25.00mL試液于錐形瓶中，加入25mL水和5mL1mol·L－1H2SO4用標準0.02000mol·L－1KMnO4溶液滴定。鐵含量測定:在上述滴定過草酸根的保留液中加鋅粉還原，至黃色消失。加熱3min，使Fe3+完全轉變?yōu)镕e2+，抽濾，用溫水洗滌沉淀。濾液轉入250mL錐形瓶中，再利用KMnO4溶液滴定至微紅色，計算K3Fe[(C2O4)3]中鐵的質量分數，并換算成物質的量。結論：在1mol產品中含C2O42-

mol，Fe3+

mol，該物質的化學式為

。在上述滴定過草酸根的保留液中加鋅粉還原，至黃色消失加熱3min，使Fe3+完全轉變?yōu)镕e2+，抽濾，用溫水洗滌沉淀濾液轉入250mL錐形瓶中利用KMnO4溶液滴定至微紅色計算K3Fe[(C2O4)3]中鐵的質量分數，并換算成物質的量實驗結果與討論高錳酸鉀溶液的標定的數據的處理準確稱取0.13～0.17g的草酸鈉三份標定高錳酸鉀，結果列于下表：高錳酸鉀溶液的標定的數據的處理編號123m草酸鈉(g)V高錳酸鉀(mL)C高錳酸鉀(mol/L)C平高錳酸鉀(mol/L)草酸根含量測定的數據處理用高錳酸鉀法測定試樣中的草酸根的含量，結果列于下表草酸根含量測定的數據處理編號123m三草酸合鐵(g)n三草酸合鐵(mol)V高錳酸鉀(mL)C高錳酸鉀(mol/L)n草酸根(mol)N平草酸根(mol)鐵含量測定的數據處理用高錳酸鉀法測定試樣中的鐵含量，結果列于下表鐵含量測定的數據處理編號123m三草酸合鐵(g)n三草酸合鐵(mol)V高錳酸鉀(mL)C高錳酸鉀(mol/L)nFe2+(mol)nFe3+(mol)N平Fe3+(mol)注意事項1.水浴40℃下加熱，慢慢滴加H2O2。以防止H2O2分解。2.此時生成K3Fe(C2O4)3的同時，還有Fe(OH)3沉淀生成。3.Fe(Ⅱ)未氧化完全，則后一步加入再多的草酸溶液都不能使溶液完全變透明，既不能完全轉化為K3Fe(C2O4)3溶液，而仍會產生難溶的FeC2O4，此時應采取趁熱過濾，或者沉淀上再加H2O2等補救措施。4.在抽濾過程中，勿用水沖洗粘附在燒杯和布氏漏斗上的綠色的產品。5.溫度不能高于358K，否則草酸易分解：H2C2O4=H2O+CO2+CO6.KMnO4滴定Fe2+或C2O42-時，滴定速度不能太快，否則部分KMnO4在熱溶液中分解：4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2思考題1．能否用FeSO4代替硫酸亞鐵銨來合成K3Fe[(C2O4)3]？這時可用HNO3代替H2O2作