JJF(皖) 207-2025 比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(皖)207—2025比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforSpecific安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(皖)207-2025主要起草單位：合肥市計(jì)量測試中心國儀量子技術(shù)(合肥)股份有限公司國檢測試控股集團(tuán)計(jì)量檢測有限公司本規(guī)范委托安徽省化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋JJF（皖）207-2025JJF（皖）207-2025 （II） （1） （1） （1） （2） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （6） （7） （8） （8） （9） （10） （10） （10） （12） （14） （15）IJJF（皖）207-2025本規(guī)范主要參考GB/T13390—2008《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》、GB/T20170.2—2006《稀土金屬及其化合物物理性能測試方法稀土化合物比表IIJJF（皖）207-2025比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范GB/T20170.2—2006稀土金屬及其化合物物理性能測試方法稀土化合物比表面積GB/T39713—2020精細(xì)陶瓷粉體1JJF(皖)207-202523.7相對壓力relativepressure平衡壓力與飽和蒸汽壓的比值。測試系統(tǒng)、進(jìn)氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、預(yù)加熱處理系統(tǒng)等部分組成，其結(jié)構(gòu)組成如圖1所示。JJF（皖）207-2025表1計(jì)量特性序號校準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)量特性計(jì)量性能指標(biāo)1預(yù)處理加熱系統(tǒng)溫度偏差2測試加熱系統(tǒng)溫度偏差3比表面積示值相對誤差（0.1～1.00）m2/g：±20%(>1.00～10.0）m2/g：±15%(>10.0～150）m2/g：±10%(>150～1000）m2/g：±5%重復(fù)性4總孔容示值相對誤差重復(fù)性5平均孔徑示值相對誤差重復(fù)性6最可幾孔徑示值相對誤差重復(fù)性注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。6.1.1環(huán)境溫度20±10）℃。3JJF（皖）207-2025表2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備序號校準(zhǔn)項(xiàng)目測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備名稱技術(shù)要求1預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度測量設(shè)備測量范圍（30～400）℃,MPE:±（0.15℃+0.002│t│)2測試加熱系統(tǒng)溫度測量設(shè)備測量范圍（-10～50）℃,MPE:±（0.15℃+0.002│t│)3孔徑、最可幾孔徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)根據(jù)儀器校準(zhǔn)的實(shí)際需要，選擇適用的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度應(yīng)不大于相應(yīng)校準(zhǔn)項(xiàng)目誤差最大允許值的1/3電子天平分辨力0.1mg，準(zhǔn)確度等級級其他設(shè)備氣源（He、N2等，純度不低于低于99%）注：允許使用其他滿足測量不確定度要求的標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)。打開真空閥，對樣品測試系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，含機(jī)械泵儀器樣品測試系統(tǒng)壓力不大于30min樣品測試系統(tǒng)內(nèi)壓力的變化量，-7PaT——開始溫度的數(shù)值，K；T4JJF（皖）207-2025t1——開始時(shí)間的數(shù)值，s；t2——結(jié)束時(shí)間的數(shù)值，s。表面積樣品，通常選擇液氮溫度下用Kr做吸附氣體）的杜瓦瓶上方，輸入脫氣后試樣質(zhì)集，采用BET方程進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合時(shí)應(yīng)使得線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999。5JJF(皖)207-20256設(shè)定預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度，待溫度穩(wěn)定后每隔2分鐘讀取溫度數(shù)據(jù)，共讀取15次，根據(jù)公式(2)(3)計(jì)算預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度偏差。式中：△tm——溫度上偏差，℃;△tmin——溫度下偏差，℃;tmax——規(guī)定時(shí)間內(nèi)溫度測量設(shè)備測量的最高溫度，℃;tmin—規(guī)定時(shí)間內(nèi)溫度測量設(shè)備測量的最低溫度，℃;ts設(shè)備設(shè)定溫度，℃。7.4測試加熱系統(tǒng)溫度校準(zhǔn)點(diǎn)根據(jù)用戶需要選擇常用溫度進(jìn)行，測溫點(diǎn)的布置如圖2所未。O點(diǎn)位于有效工作區(qū)的幾何中心，其余各測溫點(diǎn)到測試加熱系統(tǒng)內(nèi)壁的距離為各自邊長(直徑)的1/10。設(shè)定測試加熱系統(tǒng)溫度，待溫度穩(wěn)定后讀取溫度數(shù)據(jù)。在30min內(nèi)，每隔3min測量1次，共測量11次，記錄各測溫點(diǎn)與測試加熱系統(tǒng)顯示的溫度值。根據(jù)公式(4)計(jì)算各點(diǎn)溫度偏差。JJF(皖)207-20257△t,——各測量點(diǎn)溫度偏差，℃;T—各測量點(diǎn)實(shí)際溫度平均值，℃;Ta——測試加熱系統(tǒng)顯示溫度的平均值，℃。7.5比表面積7.5.1比表面積示值相對誤差稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，進(jìn)行三次實(shí)驗(yàn)并記錄每次測量儀器比表面積示值，根據(jù)公式(5)計(jì)算比表面積示值相對誤差。式中：△A—比表面積示值相對誤差，%;A——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比表面積標(biāo)準(zhǔn)值，m2/g。7.5.2測量重復(fù)性根據(jù)公式(6)計(jì)算比表面積示值重復(fù)性。式中：SA——比表面積測量重復(fù)性，%;Amax——儀器比表面積三次測量示值最大值，m2/g;Amin——儀器比表面積三次測量示值最小值，m2/g;A儀器比表面積三次測量示值平均值，m2/g;C極差系數(shù)，三次測量時(shí)取值1.69。87.6總孔容7.6.1總孔容示值相對誤差稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，進(jìn)行三次實(shí)驗(yàn)并記錄每次測量儀器總孔容示值，根據(jù)公式(7)計(jì)算總孔容示值相對誤差?！鱒.總孔容示值相對誤差，%根據(jù)公式(8)計(jì)算總孔容示值重復(fù)性。Sv總孔容測量重復(fù)性，%;C極差系數(shù)，三次測量時(shí)取值169。7.7平均孔徑7.7.1平均孔徑示值相對誤差稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，進(jìn)行三次實(shí)驗(yàn)并記錄每次測量儀器平均孔徑示值，根據(jù)公式(9)計(jì)算平均孔徑示值相對誤差。JJF(皖)207-20259△d?——平均孔徑示值相對誤差，%;d?儀器平均孔徑三次示值平均值，nm;d?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均孔徑標(biāo)準(zhǔn)值，nm。7.7.2測量重復(fù)性根據(jù)公式(10)計(jì)算平均孔徑示值重復(fù)性。式中：Sd?平均孔徑測量重復(fù)性，%;d—儀器平均孔徑三次測量示值最大值，nm;dimin——儀器平均孔徑三次測量示值最小值，nm;d?—儀器平均孔徑三次測量示值平均值，nm;C—極差系數(shù)，三次測量時(shí)取值1.69。7.8最可幾孔徑7.8.1最可幾孔徑示值相對誤差稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，進(jìn)行三次實(shí)驗(yàn)并記錄每次測量儀器最可幾孔徑示值，根據(jù)公式(11)計(jì)算最可幾孔徑示值相對誤差。式中：△d?——最可幾孔徑示值相對誤差，%;d?——儀器最可幾孔徑三次示值平均值，nm;d?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最可幾孔徑標(biāo)準(zhǔn)值，nm。7.8.2測量重復(fù)性根據(jù)公式(12)計(jì)算最可幾孔徑示值重復(fù)性。JJF（皖）207-2025sd2——最可幾孔徑測量重復(fù)性，%；d2max——儀器最可幾孔徑三次測量示值d2min——儀器最可幾孔徑三次測量示值最小值，nm；JJF（皖）207-2025決定的，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔，建議復(fù)校時(shí)間間隔為12JJF（皖）207-2025記錄編號：委托單位：委托單位地址：儀器名稱： 生產(chǎn)廠家：型號規(guī)格：出廠編號： 被校儀器狀態(tài)(完好“√”)：校準(zhǔn)前：校準(zhǔn)后： 校準(zhǔn)依據(jù)：外觀及功能性檢查： 校準(zhǔn)條件：溫度：℃相對濕度：%校準(zhǔn)地點(diǎn)：標(biāo)準(zhǔn)器/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)型號規(guī)格出廠編號測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差有效期至證書編號1.預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度設(shè)定值：℃測量值/℃123456789溫度上偏差溫度下偏差不確定度U(k=2)2.測試加熱系統(tǒng)溫度設(shè)定值：℃測量次數(shù)溫度顯示值/℃實(shí)測值/℃OABCDJJF（皖）207-2025123456789各測量點(diǎn)溫度偏差/℃技術(shù)要求測量不確定度（k=2）U=℃3.校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)值儀器測量值示值誤差允許誤差測量重復(fù)性重復(fù)性允差測量不確定度（k=2）比表面積總孔容平均孔徑最可幾孔徑JJF（皖）207-2025序號校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果測量結(jié)果不確定度（k=2）1預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度上偏差溫度下偏差2測試加熱系統(tǒng)溫度偏差OABCD3比表面積示值誤差重復(fù)性/4總孔容示值誤差重復(fù)性/5平均孔徑示值誤差重復(fù)性/6最可幾孔徑示值誤差重復(fù)性/比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例C.1比表面積示值誤差測量結(jié)果不確定度評定C.1.1被校對象：比表面積及孔徑分析儀，比表面積：8.96m2/g。C.1.2校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：GBW13905炭黑比表面積標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.1.3測量方法：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量和被校儀器的樣品使用量要求，預(yù)先稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)脫氣要求進(jìn)行脫氣前處理，待試樣緩慢冷卻至室溫后，用天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。選擇相對壓力0.05～0.30范圍內(nèi)均勻分布不少于5個實(shí)驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果的算數(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，以兩者之差作為儀器的比表面積示值誤差。比表面積示值誤差的測量模型：A儀器比表面積三次示值平均值，m2/g;A——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比表面積標(biāo)準(zhǔn)值，m2/g。C.1.5方差和靈敏系數(shù)u2(△4)=c(A2uA2+c(A)2C.1.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定C.1.6.1輸入量A引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(A)輸入量A引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要由測量重復(fù)性和儀器的分辨力引入。C.1.6.2比表面積測量重復(fù)性引入的不確定度分量u(A)?m2/g,根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算可得標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.032m2/g計(jì)，因此輸入量A引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(A)=0.019m2/g。m2/g,擴(kuò)展不確定度為0.30m2g(k=2),則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(A)=0.15m2/g。將上述標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及靈敏系數(shù)列入表C.1。靈敏系數(shù)|c輸入量A引入的1輸入量A引入的u.(△A)=√c(A)2u(A)2+c(A)2u(A)2=√0.0192+0.152=0.C.1.9擴(kuò)展不確定度UC.2總孔容示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。從相對壓力0.995開始逐漸降低相對壓力做脫附試驗(yàn)，在相對壓力0.995～0.1范圍內(nèi)均勻設(shè)置不少于20個實(shí)驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果V—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總孔容標(biāo)準(zhǔn)值，cm3/g。C.2.5方差和靈敏系數(shù)輸入量V引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要由測量重復(fù)性和儀器的分辨力引入。cm3/g、0.868cm3/g,根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算可得單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.0儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)小于測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，可以忽略不計(jì)，因此輸入量V引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)=0.0046cm3/g。C.2.6.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可得，GBW13910介孔SiO?比表面積、總孔容及孔徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：總孔容標(biāo)準(zhǔn)值為0.875cm3/g,擴(kuò)展不確定度為0.019cm3/g(k=2),則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)=0.0095cm3/g。C.2.7各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表將上述標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及靈敏系數(shù)列入表C.2。天小u靈敏系數(shù)|q輸入量V引入的C.2.8合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(△V)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u.(AV)=√cK2u(V2+cV)2u(V)2=√0.00462+0.00952=0.0C.2.9擴(kuò)展不確定度UC.3平均孔徑示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例C.3.1被校對象：比表面積及孔徑分析儀，平均孔徑：11.29nm。C.3.2校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：GBW13910介孔SiO?比表面積、總孔容及孔徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.3.3測量方法：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量和被校儀器的樣品使用量要求，預(yù)先稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)脫氣要求進(jìn)行脫氣前處理，待試樣緩慢冷卻至室溫后，用天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。從相對壓力0.995開始逐漸降低相對壓力做脫附試驗(yàn)，在相對壓力0.995～0.1范圍內(nèi)均勻設(shè)置不少于20個實(shí)驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果的算數(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，以兩者之差作為儀器的平均孔徑示值誤差。C.3.4測量模型平均孔徑示值誤差的測量模型：d?——儀器平均孔徑三次示值平均值，nm;d?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均孔徑標(biāo)準(zhǔn)值，nm。C.3.5方差和靈敏系數(shù)C.3.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定輸入量d引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要由測量重復(fù)性和儀器的分辨力引人。C.3.6.2平均孔徑測量重復(fù)性引入的不確定度分量u(d?)?11.089nm,根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算可得單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.0227nm。校準(zhǔn)過程取三次測量平均值作為校準(zhǔn)結(jié)果，則C.3.6.3儀器分辨力引入的不確定度分量u(d)?儀器分辨力為0.01nm,其數(shù)顯量化誤差以等概率分布在半寬為0.005nm區(qū)間內(nèi)，則儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)小于測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，可以忽略不計(jì)，因此輸入量d?引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ud?)=0.0131nm。C.3.6.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(d?)JJF(皖)207-2025根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可得，GBW13910介孔SiO?比表面積、總孔容及孔徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：平均孔徑標(biāo)準(zhǔn)值為11.29nm,擴(kuò)展不確定度為0.24nm(k=2),則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(d?)=0.12nm。C.3.7各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表將上述標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及靈敏系數(shù)列入表C.3。不確定度來源靈敏系數(shù)c1輸入量d?引入的C.3.8合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(△d?)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：C.3.9擴(kuò)展不確定度UC.4最可幾孔徑示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例C.4.1被校對象：比表面積及孔徑分析儀，最可幾孔徑：7.67nm。C.4.2校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：GBW13910介孔SiO?比表面積、總孔容及孔徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.4.3測量方法：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量和被校儀器的樣品使用量要求，預(yù)先稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)脫氣要求進(jìn)行脫氣前處理，待試樣緩慢冷卻至室溫后，用天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。從相對壓力0.995開始逐漸降低相對壓力做脫附試驗(yàn)，在相對壓力0.995～0.1范圍內(nèi)均勻設(shè)置不少于20個實(shí)驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果的算數(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，以兩者之差作為儀器的最可幾孔徑示值誤差。C.4.4測量模型最可幾孔徑示值誤差的測量模型：式中：△d?