進出口紡織品 含氯有機溶劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法_第1頁
進出口紡織品 含氯有機溶劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法_第2頁
進出口紡織品 含氯有機溶劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法_第3頁
進出口紡織品 含氯有機溶劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法_第4頁
進出口紡織品 含氯有機溶劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法_第5頁
已閱讀5頁,還剩8頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1進出口紡織品含氯有機溶劑的測定氣相色譜-質(zhì)譜法本文件描述了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測定紡織品中18種含氯有機溶劑(附錄A)的下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用面構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中GB/T8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極5.218種含氯有機溶劑標準物質(zhì):噸度≥99%(質(zhì)量分數(shù)),見附錄A。5.3氟苯(內(nèi)標):CAS號為462-06-6,純度>99%(質(zhì)量分數(shù))。5.41-氧-2-溴丙烷(內(nèi)標):CAS號為3017-95-6,純度≥99%(質(zhì)量分數(shù))5.54-溴氟苯(內(nèi)標):CAS號為460-00-4,純度≥99%(質(zhì)量分數(shù))。5.6標準儲備溶液(1g/L):分別準確稱取10mg標準物質(zhì)(5.2)于10mL容量瓶中,分別用正十四烷5.7混合標準工作溶液(500mg/L):分別移取5mL標準儲備液(5.6),置于10mL容量瓶中,并用正5.8內(nèi)標儲備溶液(1000mg/L):分別準確稱取10mg內(nèi)標物質(zhì)(5.3~5.5)于10mL容量瓶中,分別5.9含5mg/L內(nèi)標的校正工作溶液:采用正十四烷(5.1)為試劑,由混合標準工作液配制至少5個適當濃度的校正工作溶液(如0.05mg/L,0.1mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L和10.0mg/L),每個濃度點的標準工作溶液中含有一定量的內(nèi)標物,內(nèi)標物(5.3~5.5)的最終濃度為5mg/L.5.10含5mg/L內(nèi)標的正十四烷:分別移取5mL的內(nèi)標儲備溶液(5.8)至1000mL.容量瓶中,并用正十四烷(5.1)定容至刻度。6儀器設(shè)備6.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:配有電子轟擊離子源(ED。6.2超聲波清洗器:控制溫度為40℃±2℃,工作頻率為40kHz。6.3離心管:50mL,帶蓋。6.4分析天平:感量為0.01g和0.0001g.6.5有機相針式過濾頭:聚四氟乙烯,0.45pm。7試驗步驟7.1試樣前處理取代表性樣品,將其剪碎至5mm×5mm以下,混勻。稱取I0g(精確至0.01g)樣品于離心管(6.3)中,準確加入10.00mL含有5mg/L內(nèi)標的正十四烷(5.10),于40℃±2℃條件下置于超聲波清洗器(6.2)中提取20min,取部分清液經(jīng)有機相針式過濾頭(6.5)過津至進樣瓶,供氣相色譜-質(zhì)譜儀測定。72氣相色諾-質(zhì)譜分析測定7.2.1氣相色譜-質(zhì)譜條件由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證用色譜條件測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離,以下列出的參數(shù)被證明是可行的。a)毛細管色譜柱:DB-624.30m×0.25mm×1.4gm或相當者:b)進樣口溫度:250℃;d)離子源溫度:230℃;○)質(zhì)譜接口溫度:280℃;f)測定方式:選擇離子掃描(SIM),選擇離子見附錄B;進樣方式:分流進樣,分流比為10:1;h)燈絲關(guān)閉時間:19min;)載氣:氮氣(≥99.999%);j)流量:1.0mL/min;D離子源:電子轟擊離子源(ED;m)電離能量:70eV.在7.2.1分析條件下,通過比較試樣溶液與標準工作溶液的保留時間(保留時間偏離允差為士0.1min),并3根據(jù)試樣中被測物的含量,選取響應(yīng)值相近的標準工作液進行分析。以目標化合物的應(yīng)內(nèi)標物的峰面積之比為縱坐標,以目標化合物的濃度與對應(yīng)內(nèi)標物的濃度之比為橫坐標如——試樣中含氧有機溶劑的含量,單位為毫克每千克(mg/kg):V——萃取液的體積,單位為毫升(mL)(大部分情況下該值均為1A.——試樣中含氯有機溶劑的峰面積:A.——試樣中內(nèi)標物的峰面積;b——標準曲線的截距(單位取決于計算值);a——線性方程的斜率:本文件對18種含氧有機溶劑的定量限均為1.0mg/kg。18種含氯有機溶劑的回收率均在80%~120%之間。相互獨立進行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的相對標準偏差不大于10%。以大于這兩個測定值的算術(shù)123Frns-1.2-Dichloroethy456789Hexnchlar-1.3-butadi112149=84186:51=100165:31415683:85147:48=100171:7197:99:61:117=100:72:8

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論