羅蘭副教授學(xué)習(xí)項目一生物堿類化學(xué)成分的提取分離技術(shù)三課件

羅蘭

副教授學(xué)習(xí)項目一生物堿類化學(xué)成分的提取分離技術(shù)（三）生物堿一、概述二、結(jié)構(gòu)與分類三、理化性質(zhì)四、常用提取分離方法（一）提取

脂溶性生物堿的提?。?）酸水提取法（水提取法）（2）有機(jī)溶劑萃取法（3）沉淀法水溶性生物堿的提取（1）沉淀法（2）萃取法四、提取分離方法

(1)溶劑：常用酸水（0.5%～1%硫酸或鹽酸）(2)方法：浸漬法或滲漉法(3)適用范圍：生物堿鹽的提取1.酸水提取法1.酸水提取法

解決AddYourTitle提取液體積較大（濃縮困難）提取液中水溶性雜質(zhì)多（1）離子交換樹脂法（2）有機(jī)溶劑萃取法（3）沉淀法缺點（1）離子交換色譜法固定相：陽離子交換樹脂流動相：強(qiáng)離子濃度的水溶液作用過程：相同電荷離子發(fā)生可逆交換適用范圍：生物堿、有機(jī)酸、酚類、氨基酸等（1）離子交換樹脂法（陽離子交換樹脂）有機(jī)溶劑萃取法水提堿沉有機(jī)溶劑萃取法1.酸水提取法

麻黃中生物堿的提取分離方法（水提堿沉有機(jī)溶劑萃取法）沉淀法酸提堿沉鹽析法1.酸水提取法

2.醇類溶劑提取法適用范圍：提取生物堿及其鹽提取方法：回流法、浸漬法等例如：粉防己中生物堿類成分的提取分離方法生藥H+/H2O藥渣醇液OH-/H2O醇或酸性醇揮醇；加酸水堿性較弱的堿和脂溶性雜質(zhì)親水性AlkCHCl3沉淀AlkOH—/H2OCHCl32.醇類溶劑提取法

3.親脂性有機(jī)溶劑提取法適用范圍：提取游離生物堿提取方法：回流法、浸漬法、連續(xù)回流法等例如：烏頭中生物堿的提取分離方法（一）提取

脂溶性生物堿的提?。?）酸水提取法（水提取法）（2）有機(jī)溶劑萃取法（3）沉淀法水溶性生物堿的提?。?）沉淀法（2）萃取法四、提取分離方法

（1）沉淀法雷氏銨鹽沉淀法（適用于季銨堿）水溶性生物堿的提?。?）萃取法水溶性生物堿能溶于極性較大但又與水不混溶的有機(jī)溶劑（正丁醇）方法：兩相溶劑萃取法（二）分離方法

1、堿性強(qiáng)弱——pH梯度萃取

2、溶解性——結(jié)晶法

3、特殊功能基——沉淀結(jié)晶法

4、色譜法1、利用堿性強(qiáng)弱進(jìn)行分離——pH梯度萃取

方法1、混合生物堿溶于酸水中逐步加堿(氨水等)每調(diào)一次pH(pH由低至高)，用有機(jī)溶劑萃取一次.生物堿由弱至強(qiáng)依次被分離在不同的pH值下萃取法

方法2、混合生物堿溶于氯仿中逐步加酸性緩沖液(PH由高至低)生物堿依鹽的形式由強(qiáng)至弱被依次分離1、利用堿性強(qiáng)弱進(jìn)行分離——pH梯度萃取

洋金花藥渣醇液堿性弱的先被游離（東莨菪堿）醇浸提氯仿萃取，加酸成鹽生物堿游離回收醇，加堿堿化pH至10生物堿鹽加堿堿化（堿性弱強(qiáng)）堿性強(qiáng)的后被游離（莨菪堿）例如：莨菪堿與東莨菪堿的分離

麻黃堿和偽麻黃堿混合物

甲苯溶解

甲苯溶液

流經(jīng)1~2%草酸溶液草酸溶液減壓濃縮，冷置，過濾結(jié)晶（草酸麻黃堿）母液（草酸偽麻黃堿）流程說明:利用麻黃堿草酸鹽的水溶度小于偽麻黃堿草酸鹽的水溶度進(jìn)行分離。（2）溶解性——結(jié)晶法

嗎啡和可待因混合物CHCl3溶解

氯仿溶液1~2%NaOH溶液萃取堿水液CHCl3液弱酸酸化CHCl3萃取

回收

可待因

CHCl3液

嗎啡回收

嗎啡R=