食品分析 第六章 酸度的測定學(xué)習(xí)課件

第六章酸度測定第一節(jié)概述第二節(jié)總酸度的測定第三節(jié)揮發(fā)酸的測定第四節(jié)有效酸度的測定第一節(jié)概述總酸度食品中所有酸性成分的總量。包括未離解(結(jié)合態(tài)、酸式鹽)的酸的濃度和已離解的酸(游離態(tài))的濃度，其大小可用堿滴定法來確定，故又稱“可滴定酸度”。有效酸度被測溶液中H+的濃度。準(zhǔn)確地說應(yīng)是溶液中H+的活度，所反映的是已經(jīng)離解的那部分酸的濃度，常用pH值表示，其大小可以用酸度計(jì)(即pH計(jì))來測定。pH的大小與總酸中酸的性質(zhì)與數(shù)量有關(guān)，還與食品中緩沖物的質(zhì)量與緩沖能力有關(guān)。對(duì)強(qiáng)電解質(zhì)，總離子濃度高，離子間結(jié)合力大，參加化學(xué)反應(yīng)的有效濃度要比實(shí)際濃度低，即活度﹤濃度(有效酸﹤總酸)揮發(fā)酸食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸，如甲酸、乙酸、丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸。其大小可通過蒸餾法進(jìn)行分離，再用堿滴定法測定。牛乳酸度牛乳總酸度=（外表酸度+真實(shí)酸度），通過堿滴定法測定。外表酸度：也叫固有酸度或潛在酸度，指剛擠出的新鮮牛乳本身所具有的酸度。由酪蛋白、白蛋白、檸檬酸鹽、磷酸鹽和CO2等引起，外表酸度在新鮮牛乳中占0.15%~0.18%(以乳酸計(jì))；真實(shí)酸度：也叫發(fā)酵酸度，指牛乳在放置過程中，在乳酸菌的作用下發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳中含酸量超過0.2%就表明有乳酸存在，習(xí)慣上把含酸量在0.2%以上的牛乳列為不新鮮牛乳。牛乳酸度表示方法：用oT表示(新鮮牛乳的酸度：16-18oT)：滴定100mL牛乳消耗0.1000mol/L的NaOH溶液的體積(mL)，或滴定10mL牛乳消耗0.1000mol/L的NaOH溶液的體積×10。酸度測定的意義食品中的酸度不僅是酸味成分，也是重要質(zhì)量判斷指標(biāo)。有機(jī)酸影響食品的色、香、味及質(zhì)量穩(wěn)定性色：有些果蔬的色素色調(diào)取決于酸度大小如葉綠素在酸性環(huán)境中變?yōu)辄S褐色的脫鎂葉綠素；花青素的顏色也隨酸度大小而變化；風(fēng)味：酸度能改進(jìn)許多食品的味感，增加香氣；質(zhì)量穩(wěn)定性：pH降低可抑制微生物生長(果蔬罐頭殺菌條件的主要依據(jù))；控制pH可抑制水果發(fā)生褐變；有機(jī)酸的存在可提高維生素C的穩(wěn)定性，防止氧化等。食品中有機(jī)酸的種類和含量是某些食品的質(zhì)量指標(biāo)發(fā)酵制品含大于0.1%的醋酸說明已腐??；牛乳、番茄等制品以及啤酒飲料酸度過高時(shí)表示已變質(zhì)；通過油脂的酸價(jià)可判斷其新鮮程度；若肉的pH>6.7則說明肉已變質(zhì)。利用糖酸比可判斷果蔬的成熟度果蔬成熟度不同，有機(jī)酸含量不同，測定成長過程中的糖酸比及酸的種類可判斷成熟度：柑橘類成熟度的判斷習(xí)慣用此法；葡萄在早期以蘋果酸為主，而成熟期則以酒石酸為主，測定兩者比例可判斷葡萄成熟度。第二節(jié)總酸度的測定原理食品中大部分有機(jī)酸（電離常數(shù)Ka大于10-8）用標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)堿溶液滴定時(shí)，被中和生成相應(yīng)的鹽。在反應(yīng)完全時(shí)，其體系的pH值發(fā)生突變。因而可用酚酞指示劑指示滴定終點(diǎn)(pH=8.2，指示劑由無色變?yōu)榈t色，且30s內(nèi)不退色)，根據(jù)堿濃度和消耗體積計(jì)算出樣品中總酸的含量。為什么電離常數(shù)Ka必須大于10-8？滿足酸堿滴定的條件樣液的制備固體樣品、干鮮果蔬及罐頭樣品將樣品去皮、去柄、去核后粉碎并混合均勻。取適量用15mL無CO2水(果蔬干品需加8~9倍無CO2水)移入250mL容量瓶中，在75~80oC水浴上加熱0.5h(果脯類沸水加熱1h)-溶解有機(jī)酸，冷卻定容后用干燥濾紙過濾，棄去初濾液25mL，收集濾液備用。含CO2的飲料、酒類將樣品在40oC水浴上加熱攪拌0.5h，除去CO2，冷卻備用。調(diào)味品及不含CO2的飲料、酒類

將樣品混勻后直接取樣，必要時(shí)加水稀釋，若渾濁則過濾?？Х葮悠窐悠贩鬯楹筮^40目篩，取10g于錐形瓶中，加入75mL80%乙醇溶液，加塞子放置16h，并不時(shí)搖動(dòng)，過濾，濾液備用。固體飲料稱取5~10g樣品，至于研缽中，加少量無CO2水，研磨成糊狀，用無CO2水移入250mL容量瓶，搖勻，過濾。測定

樣液50mL→加入酚酞指示劑3~4滴→0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→紅色，30s內(nèi)不退色→記錄消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積樣品質(zhì)量樣品稀釋液總體積滴定時(shí)吸取的樣品體積換算為主要酸的系數(shù)，即1mmolNaOH相當(dāng)于樣品中主要酸的克數(shù)說明樣品類別主要酸K樣品類別主要酸K葡萄系列制品酒石酸0.075蘋果、核果類蘋果酸0.067柑橘系列制品檸檬酸0.064乳品、肉類乳酸0.090果蔬飲料類檸檬酸(含1分子結(jié)晶水)0.070酒類、調(diào)味品乙酸0.060食品中往往含有多種有機(jī)酸，總酸度測定結(jié)果通常以樣品中含量最多的酸表示。不同樣品對(duì)應(yīng)的酸換算系數(shù)不同：CO2對(duì)測定有干擾，測定前需除去樣品及蒸餾水中的CO2；深色樣品：脫色、蒸餾水稀釋、滴定中取樣稀釋看顏色、測pH。第三節(jié)揮發(fā)酸的測定原理:樣品經(jīng)磷酸化后，用水蒸汽蒸餾法分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷凝收集，以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液(NaOH)滴定至終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的消耗量計(jì)算出揮發(fā)酸的含量。樣品處理果蔬飲料和酒精制品：混勻后直接取樣蒸餾測定；CO2飲料及酒類：先除二氧化碳，再蒸餾測定；固體樣品：加蒸餾水搗成勻漿，再稱樣10g稀釋至25mL。樣品蒸餾與滴定蒸餾：取25mL樣品→加25mL蒸餾水和1mL10%H3PO4→連接水蒸汽蒸餾裝置→加熱蒸餾至餾出液約300mL為止。同時(shí)做空白。滴定：將餾出液加熱至60~65oC→加3滴酚酞指示劑→用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30s不褪→記錄體積。計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積空白滴定消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積樣品質(zhì)量醋酸換算系數(shù)說明CO2對(duì)測定有干擾，測定前需除去樣品及蒸餾水中的CO2；蒸餾前加磷酸：使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來；滴定前加熱：加速滴定反應(yīng)，縮短滴定時(shí)間，使終點(diǎn)明顯；直接法和間接法的區(qū)別原理：用電位法(pH計(jì))測定有效酸度(pH值)。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測溶液中組成原電池，該原電池電動(dòng)勢與溶液pH值呈線性關(guān)系：E=Eo–0.0591pH(25℃)。pH計(jì)可測量電池電動(dòng)勢并以pH值表示。此法不受顏色影響，準(zhǔn)確度高，適用于各種樣品的測定。第四節(jié)有效酸度(pH值)測定操作方法儀器校正開pH計(jì)預(yù)熱→配標(biāo)準(zhǔn)緩