實(shí)驗(yàn)中探究化學(xué)-重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)思考題

與諾貝爾Nobel獎(jiǎng)緊密相關(guān)的分離技術(shù)——重結(jié)晶（馬荔2011.2）第一部分思考題A組1、哪些諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)與分離技術(shù)有關(guān)？講一個(gè)體現(xiàn)科學(xué)精神和能夠體現(xiàn)科學(xué)研究的故事。2、化學(xué)中分離技術(shù)有哪些？簡(jiǎn)單介紹一下超臨界萃取技術(shù)和膜分離技術(shù)。3、提純、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中有哪些基本操作，注意事項(xiàng)是什么？4、“海鹽提純?yōu)榧兪雏}”的實(shí)驗(yàn)中用到了哪些化學(xué)原理？詳細(xì)說(shuō)明。5、根據(jù)下列給出藥品，自行設(shè)計(jì)用結(jié)晶提純的方法得到純產(chǎn)品并確定雜質(zhì)已除去。（小組可以在實(shí)驗(yàn)室中完成的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)。）設(shè)計(jì)中要求：步驟盡量詳細(xì)?。ㄔ?、實(shí)驗(yàn)中用到的數(shù)據(jù)、步驟、記錄表格等等）哪一個(gè)是需要得到的，哪一個(gè)是雜質(zhì)自行設(shè)定注意要檢驗(yàn)雜質(zhì)是否除去？（4）實(shí)驗(yàn)室提供的主要藥品：食鹽、味精、白糖、紅糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、NaNO3、Na2CO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4B組1、根據(jù)你的了解，生活中用到了哪些分離方法？舉出至少兩個(gè)具體事例加以說(shuō)明2、重結(jié)晶提純物質(zhì)的原理是什么？以NaNO3和KCl混合制得KNO3和NaCl為例說(shuō)明。3、粗硫酸銅中含有鐵雜質(zhì)，除去其中的雜質(zhì)并得到硫酸銅晶體，提出設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的思路。4、“海鹽提純?yōu)榧兪雏}”的實(shí)驗(yàn)中，你怎樣知道雜質(zhì)已經(jīng)除去了？實(shí)驗(yàn)過(guò)程中和得到產(chǎn)品后都是怎樣檢驗(yàn)的？5、根據(jù)下列給出藥品，自行設(shè)計(jì)用結(jié)晶提純的方法得到純產(chǎn)品并確定雜質(zhì)已除去。（小組可以在實(shí)驗(yàn)室中完成的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)。）設(shè)計(jì)中要求：（1）步驟盡量詳細(xì)?。ㄔ?、實(shí)驗(yàn)中用到的數(shù)據(jù)、步驟、記錄表格等等）（2）哪一個(gè)是需要得到的，哪一個(gè)是雜質(zhì)自行設(shè)定（3）可以參考實(shí)驗(yàn)提純食鹽，注意要檢驗(yàn)雜質(zhì)是否除去？（4）實(shí)驗(yàn)室提供的主要藥品：食鹽、味精、白糖、紅糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4參考資料：實(shí)驗(yàn)化學(xué)（上冊(cè)）（第二版），陳虹錦主編，科學(xué)出版社；居里夫人傳，第十二章、十三章；圖書(shū)館中的：無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)等等第二部分設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)樣板參考——氯化鈉的提純實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)提純食鹽的原理和方法及有關(guān)離子的鑒定方法。2．掌握溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥等基本操作。實(shí)驗(yàn)原理粗的無(wú)機(jī)鹽中含有不溶性雜質(zhì)(如泥沙等)和可溶性雜質(zhì)，不溶性雜質(zhì)可通過(guò)溶解過(guò)濾的方法除去，可溶性雜質(zhì)主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等離子，可以通過(guò)兩種方法除去。其一是選擇適當(dāng)?shù)脑噭┦顾鼈兩呻y溶化合物的沉淀而被過(guò)濾除去，如食鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42-離子；其二可以利用不同溫度、不同的量的情況下溶解度的不同而予以去除，如食鹽中的K＋離子。首先，可在粗鹽溶液中加入稍微過(guò)量的BaCl2溶液，先除去SO42-：Ba2++SO42-=BaSO4（s）將溶液過(guò)濾，除去BaSO4沉淀，再在所得濾液（稱濾液1，以后類推）中加入NaOH和Na2CO3混合液，以除去Ca2+、Mg2+和過(guò)量的Ba2+。Mg2++2OH-=Mg(OH)2（s）Ca2++CO32-=CaCO3（s）Ba2++CO32-=BaCO3（s）過(guò)濾除去沉淀，濾液2中過(guò)量的NaOH和Na2CO3，可以用純鹽酸中和除去。粗鹽中的K+和上述的沉淀劑都不起作用，但由于KCl的含量較少，因此在蒸發(fā)濃縮溶液的過(guò)程中，NaCl先結(jié)晶出來(lái)，而KCl則留在母液中。本實(shí)驗(yàn)涉及到溶度積規(guī)則分步沉淀方法的應(yīng)用，涉及到多項(xiàng)無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。實(shí)驗(yàn)步驟1.粗食鹽的提純?cè)谕斜P天平上稱取8.0g粗食鹽，放在100cm3燒杯中，加水約30cm3，用玻璃棒攪拌，使其溶解。加熱溶液至溶液沸騰時(shí)，邊攪拌邊逐滴加入1moldm-3BaCl2，至沉淀完全(約需2cm3)，繼續(xù)小火加熱5分鐘，使BaSO4的顆粒長(zhǎng)大而易于沉降和過(guò)濾。為了檢驗(yàn)沉淀是否完全，可將燒杯從石棉網(wǎng)上取下，待沉淀下降后，用滴管吸取少量上層清液，放在試管中，滴加幾滴6moldm-3HCl再加幾滴1moldm-3BaCl2，如果出現(xiàn)混濁，表示SO42-尚未除盡，需要再加BaCl2溶液。如果不出現(xiàn)混濁，表示SO42-已除盡，用普通漏斗進(jìn)行過(guò)濾。在濾液1中加入1cm36moldm-3NaOH和2cm3飽和Na2CO3，加熱至沸，同上述方法檢查沉淀是否完全。如果不再產(chǎn)生沉淀，用普通漏斗將溶液過(guò)濾。在濾液2中逐滴加入6moldm-3HCl，并用玻棒蘸取液滴在pH試紙上試驗(yàn)，直至溶液呈微酸性為止(pH6)。將溶液倒入蒸發(fā)皿中，用小火加熱蒸發(fā)，濃縮至稀漿狀的稠液為止，但切不可將溶液蒸干。冷卻后，用布氏漏斗過(guò)濾，盡量將晶體中水分抽干。將晶體轉(zhuǎn)移回蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱烘干，直至不冒水汽為止。將所得精鹽冷至室溫，稱重。最后把精食鹽放入干燥器中以備下次實(shí)驗(yàn)測(cè)定C1-離子含量用。產(chǎn)率可按下式計(jì)算：2．產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取精、粗鹽各1克，分別溶于5cm3蒸餾水中（如果過(guò)于混濁，將粗鹽溶液過(guò)濾）。再將二種澄清溶液分別盛于三支小試管中，組成三組，對(duì)照檢驗(yàn)它們的純度。（1）SO42-的檢驗(yàn)：在第一組溶液中分別加入2滴6moldm-3HCl，使溶液呈酸性，再加入3～5滴1moldm-3BaCl2。如有白色沉淀，證明有SO42-存在。(2)Ca2+的檢驗(yàn)：在第二組溶液中分別加入2滴6moldm-3HAc，使溶液呈酸性，再加入3～5滴飽和的(NH4)2C2O4溶液。如有白色CaC2O4沉淀生成，證明有Ca2+存在〔1〕。(3)Mg2+的檢驗(yàn)：在第三組溶液中分別加入3～5滴6moldm-3NaOH，使溶液呈堿性，再加入1滴鎂試劑I[2]，若有天藍(lán)色沉淀生成證明有Mg2+存在。將以上實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象列表比較并討論之。實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)[1]Ca2+與C2O42-反應(yīng)，生成白色沉淀，為一種弱酸鹽這種沉淀難溶于醋酸，易溶于鹽酸：Ca2+＋C2O42-＝CaC2O4（s）[2]鎂試劑I為對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚，在酸性溶溶中為黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色。Mg2+與鎂試劑I在堿性介質(zhì)中反應(yīng)生成蘭色螯合物沉淀。由鎂試劑檢驗(yàn)Mg2+離子極為靈敏，最低檢出濃度為十萬(wàn)分之一。思考題1．溶解8.0g食鹽加水30cm3的依據(jù)是什么?加水過(guò)多或過(guò)少對(duì)實(shí)驗(yàn)有什么影響?2．在沉淀Ca2+、Mg2+離子時(shí)為何要加NaOH和Na2CO3的混合液，單獨(dú)加Na2CO3行嗎?為什么?