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JJF(滬蘇浙皖)滬蘇浙皖地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(滬蘇浙皖)4002—2020影像法接觸角測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforInstrumentformeasurin上海市市場(chǎng)監(jiān)督管理局江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布浙江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局JJF(滬蘇浙皖)4002—2020影像法接觸角測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局浙江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位:江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院工業(yè)和信息化部電子第五研究所華東分所蘇州市計(jì)量測(cè)試院本規(guī)范委托江蘇省幾何量計(jì)量專業(yè)技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋秦潔(江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院)周涵瀛(工業(yè)和信息化部電子第五研究所華東分所)王云祥(蘇州市計(jì)量測(cè)試研究所)劉濱(江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院)牛方君(工業(yè)和信息化部電子第五研究所華東分所)JJF(滬蘇浙皖)4002—2020 2引用文件 3術(shù)語(yǔ) 25計(jì)量特性 26校準(zhǔn)條件 37校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 38復(fù)校時(shí)間間隔 5附錄A標(biāo)準(zhǔn)角度片示意圖 6附錄B標(biāo)準(zhǔn)角度片溯源方法 7附錄C影像法接觸角測(cè)試儀角度示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定 8本規(guī)范是針對(duì)圓弧法測(cè)量的接觸角測(cè)試儀校準(zhǔn)制定的計(jì)量技術(shù)規(guī)范。本規(guī)范的編寫是以JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》為基礎(chǔ)和依據(jù)。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(滬蘇浙皖)4002—20201影像法接觸角測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于基于圓弧法、測(cè)量范圍6°~180°的影像法接觸角測(cè)試儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)程引用下列文件:JJF1094-2002測(cè)量?jī)x器特性評(píng)定GB/T24368-2009玻璃表面疏水污染物檢測(cè)接觸角測(cè)量法GB/T30693-2014塑料薄膜與水接觸角的測(cè)量GB/T30447-2013納米薄膜接觸角測(cè)量方法凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單)適用于本規(guī)范。接觸角是指在氣、液、固三相交點(diǎn)處所作的氣-液界面的切線穿過(guò)液體與固-液交界線之間的夾角θ(見(jiàn)圖1所示)。圖1接觸角示意圖2影像法接觸角測(cè)試儀是采用光學(xué)顯微鏡頭以及攝像機(jī)成像的原理來(lái)測(cè)量接觸角的儀器,一般由樣品平臺(tái)、進(jìn)樣系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)、影像分析系統(tǒng)組成,圖2為影像法接觸角測(cè)試儀結(jié)構(gòu)示意圖。進(jìn)樣系統(tǒng)將液滴滴于工作臺(tái)面,在光源下通過(guò)圖像采集系統(tǒng)采集液滴圖形,最后由影像分析軟件計(jì)算液滴與工作面構(gòu)成的接觸角大小。影像法接觸角測(cè)試儀廣泛應(yīng)用于材料、電子、光學(xué)、石油等行業(yè)。1進(jìn)樣系統(tǒng)2圖像采集系統(tǒng)3光源4樣品平臺(tái)5影像分析系統(tǒng)5計(jì)量特性角度示值誤差一般角度示值最大允許誤差為:±1°,也可參照相關(guān)儀器說(shuō)明書技術(shù)要求或滿足客戶實(shí)際使用要求。示值重復(fù)性接觸角測(cè)試儀的示值重復(fù)性應(yīng)不大于最大允許誤差的絕對(duì)值。36校準(zhǔn)條件環(huán)境條件校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)滿足以下要求:溫度(20±5)℃、濕度(30~70)%RH。無(wú)影響正常校準(zhǔn)的外磁場(chǎng)、周圍無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)。校準(zhǔn)設(shè)備主要校準(zhǔn)設(shè)備見(jiàn)表1。序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目1角度示值誤差標(biāo)準(zhǔn)角度片27校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前檢查接觸角測(cè)試儀的外殼、機(jī)械調(diào)節(jié)部件、外露光學(xué)元件、按鍵、電器連接件、顯示效果不應(yīng)有影響正常使用的缺陷。根據(jù)接觸角測(cè)試儀使用說(shuō)明書要求清潔光學(xué)系統(tǒng)元件,如用戶有要求,則安裝附加光學(xué)鏡頭。在開(kāi)展校準(zhǔn)工作前,應(yīng)用儀器自帶標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行自校。角度示值誤差角度測(cè)量點(diǎn)選擇角度測(cè)量點(diǎn)的選擇最小角度值一般不超過(guò)10°,如果角度太小儀器無(wú)法分辨,起校點(diǎn)可適當(dāng)增加,但最小校準(zhǔn)點(diǎn)不能大于30°,后續(xù)校準(zhǔn)點(diǎn)在180°范圍內(nèi)均勻選擇不少于5個(gè)點(diǎn),也可根據(jù)客戶要求適當(dāng)增加校準(zhǔn)點(diǎn)。角度示值誤差校準(zhǔn)方法1□調(diào)整工作臺(tái)水平,與光軸平行;42□用量塊或夾具將標(biāo)準(zhǔn)角度片垂直放置在工作臺(tái)上,見(jiàn)圖3;3□上下調(diào)節(jié)工作臺(tái),使標(biāo)準(zhǔn)片圖形位于儀器視場(chǎng)中央,前后調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)片位置,使標(biāo)準(zhǔn)片液滴影像清晰地出現(xiàn)在屏幕上,操作儀器獲取圖片信息;4)在圖片上,選擇接觸點(diǎn)、接觸面等要素,通過(guò)軟件測(cè)量出接觸角大??;以測(cè)量角度30°為例,如圖4所示,接觸點(diǎn)為A(或B),接觸面可認(rèn)為是AB兩點(diǎn)連線,用接觸角測(cè)試儀的測(cè)量軟件計(jì)算角度θ,即為接觸角度值。按照上述步驟測(cè)量6次,取平均值。角度示值誤差計(jì)算角度示值誤差按公式1計(jì)算θ——接觸角測(cè)試儀測(cè)得角度示值平均值;0?——角度標(biāo)準(zhǔn)片標(biāo)準(zhǔn)角度值。5角度示值重復(fù)性計(jì)算按公式3計(jì)算0max——接觸角測(cè)試儀角度示值最大值;0min——接觸角測(cè)試儀角度示值最小值;8復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔由用戶根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定,建議不超過(guò)1年。6附錄A圖A.1I型標(biāo)準(zhǔn)片圖A.2Ⅱ型標(biāo)準(zhǔn)片7JJF(滬蘇浙皖)4002—2020標(biāo)準(zhǔn)角度片溯源方法根據(jù)附錄A玻璃標(biāo)準(zhǔn)角度片所示,其溯源方法如下:使用高精度影像儀器測(cè)量,先將角度片待測(cè)圖像調(diào)整至合適位置,保持圖像清晰。AB在圖像兩端直線上取兩點(diǎn)建立直線,在圓弧上至少取3點(diǎn)(C1,C2,C3),利用儀器自帶軟件或CAD軟件找到直線與圓弧的交點(diǎn)A和B,交點(diǎn)處切線與直線的夾角,即為該圓弧所對(duì)應(yīng)的接觸角度值,可按照公式B.1計(jì)算角度值。JJF(滬蘇浙皖)4002—20208概述依據(jù)本校準(zhǔn)規(guī)范,用標(biāo)準(zhǔn)片測(cè)量一臺(tái)分辨率為0.01°的接觸角測(cè)試儀。測(cè)量模型0——接觸角測(cè)試儀測(cè)得角度示值平均值;0?——角度標(biāo)準(zhǔn)片標(biāo)準(zhǔn)角度值。按照由上式可見(jiàn)測(cè)量結(jié)果帶來(lái)的誤差包括接觸角測(cè)試儀的測(cè)量重復(fù)性和標(biāo)準(zhǔn)片角度誤差,測(cè)量不確定度需要考慮:標(biāo)準(zhǔn)片角度誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:u□被檢儀器分辨率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:u?接觸角測(cè)試儀的測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量和分辨率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分類取大值。以上標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān)。不確定度分量評(píng)定測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量以6°、30°、60°、90°、120°、150°角度示例,分別進(jìn)行六次測(cè)量,根據(jù)下列公式計(jì)算平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。JF(滬蘇浙皖)4002—20209其中,R為六次測(cè)量的最大值與最小值之差,C為極差系數(shù),6次測(cè)量時(shí)為2.53。次數(shù)角度123456S6標(biāo)準(zhǔn)片角度示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量用復(fù)合式影像測(cè)量?jī)x測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)片的示值誤差,擴(kuò)展不確定度為U=0.05°,k=2,則被檢儀器分辨率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量以分辨率為0.01°為例,則由于重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量已包含分辨率引入的

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