《化學(xué)分析樣品前處理》課件

化學(xué)分析樣品前處理課程導(dǎo)言化學(xué)分析樣品前處理是化學(xué)分析的重要組成部分對(duì)于獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果至關(guān)重要樣品前處理的重要性提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性降低分析方法的干擾提高分析方法的靈敏度延長(zhǎng)分析儀器的使用壽命樣品前處理的目的將樣品轉(zhuǎn)化為可分析的形態(tài)分離和富集目標(biāo)分析物消除樣品基質(zhì)的干擾提高分析方法的靈敏度常見的樣品前處理步驟1取樣2樣品預(yù)處理3溶解4萃取5濃縮6衍生化取樣確保樣品具有代表性遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范做好樣品標(biāo)記和記錄樣品預(yù)處理粉碎和研磨干燥過(guò)濾均質(zhì)溶解選擇合適的溶劑1控制溶解溫度和時(shí)間2確保目標(biāo)分析物完全溶解3萃取液液萃取固相萃取超臨界流體萃取濃縮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)氮吹濃縮真空干燥衍生化1提高目標(biāo)分析物的揮發(fā)性2增強(qiáng)目標(biāo)分析物的檢測(cè)靈敏度3改變目標(biāo)分析物的極性理論基礎(chǔ)一：化學(xué)平衡酸堿平衡絡(luò)合反應(yīng)氧化還原反應(yīng)表面化學(xué)酸堿平衡pHpH酸堿度pKapKa酸的解離常數(shù)緩沖溶液緩沖溶液抵抗pH變化絡(luò)合反應(yīng)1配位鍵金屬離子與配體形成的化學(xué)鍵2絡(luò)合物金屬離子與配體結(jié)合形成的化合物3穩(wěn)定常數(shù)絡(luò)合物的穩(wěn)定程度氧化還原反應(yīng)氧化還原表面化學(xué)表面吸附物質(zhì)在固體表面上的吸附現(xiàn)象表面反應(yīng)在固體表面發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)理論基礎(chǔ)二：分離技術(shù)蒸餾利用不同物質(zhì)沸點(diǎn)的差異進(jìn)行分離廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)和分析化學(xué)吸附利用物質(zhì)在固體表面上的吸附差異進(jìn)行分離常用的吸附劑包括活性炭、硅膠等離心利用離心力將不同密度物質(zhì)分離廣泛應(yīng)用于樣品制備和生物分析色譜1氣相色譜2液相色譜3離子色譜膜分離利用膜的孔徑大小和物質(zhì)的分子大小差異進(jìn)行分離廣泛應(yīng)用于水處理、食品加工和醫(yī)藥行業(yè)固相萃取吸附洗脫收集液液萃取1利用不同物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度差異進(jìn)行分離2常用的萃取劑包括二氯甲烷、乙醚等樣品前處理的注意事項(xiàng)樣品保存容器材質(zhì)污染防范實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理儀器校準(zhǔn)樣品保存低溫保存避光保存密封保存容器材質(zhì)玻璃容器塑料容器金屬容器污染防范使用潔凈的儀器和試劑戴手套操作避免空氣污染實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范1嚴(yán)格遵循實(shí)驗(yàn)步驟2做好實(shí)驗(yàn)記錄3及時(shí)處理廢液實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)校正數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)分析儀器校準(zhǔn)定期校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)記錄校準(zhǔn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)工藝流程1取樣2預(yù)處理3溶解4萃取5濃縮常見樣品類型及前處理水樣土壤樣品生物樣品氣體樣品水樣前處理過(guò)濾酸化蒸餾固相萃取土壤樣品前處理風(fēng)干研磨消解萃取生物樣品前處理血液組織尿液氣體樣品前處理1吸附2濃縮3脫附典型實(shí)例分析化妝品中防腐劑測(cè)定食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)環(huán)境水中重金屬測(cè)定大氣中有機(jī)污染物檢測(cè)化妝品中防腐劑測(cè)定取樣固相萃取高效液相色譜食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)1樣品前處理2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用3液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用環(huán)境水中重金屬測(cè)定原子吸收光譜法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法大氣中有機(jī)污染物檢測(cè)氣相色譜氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用高效液相色譜未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)自動(dòng)化與微流控技術(shù)綠色化學(xué)理念自動(dòng)化與微流控技術(shù)提高樣品前處理效率實(shí)現(xiàn)樣品前處理微型化綠色化學(xué)理念1減少試劑用量2降低能耗3減少?gòu)U棄物產(chǎn)生結(jié)語(yǔ)樣品