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環(huán)糊精的制備藥學(xué)實(shí)訓(xùn)教研室實(shí)訓(xùn)目的a.b.掌握飽和水溶液法制備包合物的工藝。
掌握包合物各類(lèi)參數(shù)的計(jì)算方法。實(shí)訓(xùn)原理環(huán)糊精包合物制備方法很多,有飽和水溶液法、研磨法、噴霧干燥法、冷凍干燥法以及中和法等,其中以飽和水溶液法(亦稱(chēng)重結(jié)晶法或共沉淀法)為最常用。主分子為β-環(huán)糊精,其空穴大小適中,且在水中的溶解度隨溫度升高而加大,當(dāng)20、40、80以及100℃時(shí),溶解度分別為1.85、3.7、8.0、18.3以及25.6g/ml。采用飽和水溶液法,即主分子為飽和水溶液與客分子包合作用完成后,可降低溫度,客分子進(jìn)入主分子空穴中,以分子間力相連接成的包合物可從水中析出。實(shí)訓(xùn)內(nèi)容和操作——制備方法環(huán)糊精包合物處方制法制法薄荷油1ml(約0.908g)
β-環(huán)糊精4g乙醇
適量純化水50ml
β-環(huán)糊精飽和水溶液:稱(chēng)取β-環(huán)糊精4g,置100ml的燒杯中,加入50ml純化水,加熱溶解(約80℃),降溫至50℃,即得,備用。薄荷油-β-環(huán)糊精包合物:精密量取薄荷油1ml或稱(chēng)取0.908g,在攪拌的情況下將薄荷油滴加入β-環(huán)糊精飽和水溶液,50℃恒溫?cái)嚢?.5h,冷卻,冷藏24小時(shí),有白色沉淀析出,沉淀完全后過(guò)濾。在濾器上,用無(wú)水乙醇5ml洗滌3次,至沉淀表面近無(wú)油漬為止。將包合物置干燥器中干燥,稱(chēng)重。實(shí)訓(xùn)內(nèi)容和操作——參數(shù)測(cè)定包合物置于500ml圓底燒瓶中,加水300ml,用揮發(fā)油提取器提取薄荷油,加熱回流40min,靜置2min待油水分層,記錄體積(1ml薄荷油約重0.9g)。薄荷油-β環(huán)糊
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