電子級(jí)正硅酸甲酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

電子級(jí)正硅酸甲酯團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明任務(wù)來(lái)源及起草單位任務(wù)來(lái)源由銀寧夏明凌新材料科技有限公司、寧夏明羽供應(yīng)鏈管理有限公司、寧夏浩多邦信息咨詢合伙企業(yè)申請(qǐng)，寧夏質(zhì)量技術(shù)協(xié)會(huì)組織專家進(jìn)行立項(xiàng)論證并通過(guò)，項(xiàng)目名稱為《電子級(jí)正硅酸甲酯》。起草單位及人員名單本文件起草單位：寧夏明凌新材料科技有限公司、寧夏明羽供應(yīng)鏈管理有限公司、寧夏浩多邦信息咨詢合伙企業(yè)。起草人：李強(qiáng)，梁世秋，梁世龍，梁成炎，程凱璇等。（三）起草組分工1、綜合協(xié)調(diào)組：負(fù)責(zé)制定工作方案，組織協(xié)調(diào)各起草單位按計(jì)劃和要求完成各項(xiàng)工作。2、資料組：負(fù)責(zé)收集國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)資料，收集相關(guān)方意見(jiàn)并整理工作，為標(biāo)準(zhǔn)起草提供信息支持。3、檢測(cè)組：負(fù)責(zé)收集樣品，制訂檢測(cè)方案，實(shí)施檢測(cè)，分析數(shù)據(jù)。4、編寫組：負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說(shuō)明的起草。標(biāo)準(zhǔn)制訂的目的和意義硅酸甲酯是一種無(wú)色液體，具有揮發(fā)性和具有刺激性氣味。它可溶于有機(jī)溶劑，不溶于水。其具有較低的沸點(diǎn)和閃點(diǎn)，易揮發(fā)。硅酸甲酯有多種用途。首先，它可作為有機(jī)合成反應(yīng)中的試劑和催化劑，用于合成功能化有機(jī)硅化合物。其次，硅酸甲酯可以用于制備有機(jī)硅樹(shù)脂和硅乳液，用于涂料、膠黏劑等領(lǐng)域。此外，硅酸甲酯還用于電子行業(yè)，作為半導(dǎo)體材料和涂層的原料。硅酸甲酯的制備方法主要有兩種。一種是通過(guò)甲氧基氯硅烷和甲醇反應(yīng)制得，另一種是通過(guò)三甲基氯硅烷和三乙醇氧基鈉反應(yīng)制得。它是易燃液體，避免與火源接觸，并存放在陰涼通風(fēng)處。在操作過(guò)程中，應(yīng)注意避免吸入蒸氣，接觸皮膚和眼睛，必要時(shí)應(yīng)佩戴防護(hù)手套和護(hù)目鏡。另外，硅酸甲酯可能對(duì)環(huán)境造成危害，應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)法規(guī)進(jìn)行處理和處置。由于產(chǎn)能及需求的急劇擴(kuò)大，產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)顯得尤為重要，因此提出編制電子級(jí)硅酸甲酯系列產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，能夠有助于保障行業(yè)規(guī)范化、高質(zhì)化、有序化發(fā)展。在寧夏質(zhì)量技術(shù)協(xié)會(huì)的推動(dòng)下，課題組于2025年1月提出了《電子級(jí)正硅酸甲酯》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制申請(qǐng)并獲批，由申請(qǐng)單位寧夏明凌新材料科技有限公司組織實(shí)施，開(kāi)展了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。本文件由寧夏明羽供應(yīng)鏈管理有限公司、寧夏浩多邦信息咨詢合伙企業(yè)為主要技術(shù)支撐單位，提供專業(yè)技術(shù)支持。寧夏明凌新材料科技有限公司隸屬于佛山亮麗涂環(huán)保材料科技有限公司創(chuàng)始人（法人）梁成炎先生的全資子公司，座落于寧東能源化工基地化工新材料產(chǎn)業(yè)園，占地132畝，主要從事電子化學(xué)品及專用化學(xué)品的研發(fā)與制造。公司為了民族事業(yè)偉大復(fù)興，現(xiàn)已將公司打造成專業(yè)的半導(dǎo)體專用化學(xué)品供應(yīng)商，公司搭建了專業(yè)的電子級(jí)化學(xué)品純化平臺(tái)，依托公司合作研發(fā)機(jī)構(gòu)已擁有多項(xiàng)光刻膠樹(shù)脂單體和電子級(jí)高純?nèi)軇┑膶ｍ?xiàng)技術(shù)，產(chǎn)品廣泛地應(yīng)用于半導(dǎo)體材料的各個(gè)領(lǐng)域，其中光刻膠樹(shù)脂單體pACS、pTBS、PEES等，高純?nèi)軇㏄GMEA、PGME、L-EL等已經(jīng)批量出貨。目前一期產(chǎn)品主要為千噸級(jí)電子級(jí)正硅酸甲酯5個(gè)系列和千噸級(jí)光刻膠用高純?nèi)軇?個(gè)。其中高純?nèi)軇┮堰_(dá)到G4和G5水品。所涉及產(chǎn)品均為打破國(guó)外壟斷，填補(bǔ)國(guó)內(nèi)空白。目前公司光刻膠核心材料項(xiàng)目已完成項(xiàng)目備案，力爭(zhēng)2025年4月初開(kāi)工建設(shè)。未來(lái)“明凌新材”將在現(xiàn)有研發(fā)團(tuán)隊(duì)在其基礎(chǔ)上進(jìn)行升級(jí)和優(yōu)化，打造半導(dǎo)體電子化學(xué)品專業(yè)生產(chǎn)商（目前已經(jīng)組織申報(bào)多項(xiàng)專利），成立相配位的產(chǎn)品研發(fā)中心及中試車間建設(shè)，管理團(tuán)隊(duì)?wèi){借在原料藥、有機(jī)光電材料合成領(lǐng)域的豐富經(jīng)驗(yàn)，采用自主研發(fā)的工藝技術(shù)生產(chǎn)出高純度、低成本及綠色環(huán)保的單體產(chǎn)品，逐步彌補(bǔ)國(guó)內(nèi)光刻膠產(chǎn)業(yè)鏈的空白。編制過(guò)程1、成立起草小組：2024年12月，提出立項(xiàng)申請(qǐng)，組建標(biāo)準(zhǔn)起草小組。2、收集資料:2025年01月，收集國(guó)內(nèi)外同類標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)資料。3、收集樣品并檢測(cè)：2025年01月，分析整理數(shù)據(jù)。4、起草初稿：2025年02，對(duì)收集的資料等信息進(jìn)行匯總分析，起草了標(biāo)準(zhǔn)初稿。5、2025年02月20日，召集起草組，對(duì)初稿進(jìn)行了內(nèi)部審核，重點(diǎn)討論定義、特征性理化指標(biāo)等。6、2025年03月7日，由寧夏質(zhì)量技術(shù)協(xié)會(huì)專業(yè)委員會(huì)組織召開(kāi)初稿征求意見(jiàn)會(huì)，邀請(qǐng)?jiān)盒＜?、同行技術(shù)人員參加，共收到10條意見(jiàn)，并據(jù)此修改形成了征求意見(jiàn)稿。標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和依據(jù)（一）原則本文件制訂的基本原則均符合國(guó)家相關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)。本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》規(guī)定編寫。（二）國(guó)內(nèi)依據(jù)由寧夏勝藍(lán)化工環(huán)?？萍加邢薰居?024年發(fā)布的《高純正硅酸甲酯》（O/SLHB002-2024）明確規(guī)定了高純硅酸甲酯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、及貯存等。寧夏明凌新材料科技有限公司于2025年2月27日發(fā)布的《電子級(jí)正硅酸甲酯》（Q/MLXCL02-2025）是本標(biāo)準(zhǔn)的主要依據(jù)之一。主要章、條確定的原則1范圍本文件規(guī)定了電子級(jí)硅酸甲酯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于精餾法制備的電子級(jí)硅酸甲酯，用于電子工業(yè)、光學(xué)玻璃、有機(jī)硅合成等領(lǐng)域。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法-卡爾·費(fèi)休法GB/T3050無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法電位滴定法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位-鉑-鈷色號(hào)）HG/T3944聚氯乙烯樹(shù)脂金屬離子含量的測(cè)定ICP法GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則GB/T43965電子級(jí)正硅酸乙酯GB8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定3術(shù)語(yǔ)和定義無(wú)。4要求4.1原材料要求4.1.1產(chǎn)品原材料應(yīng)有合格的質(zhì)量證明文件，所用的原材料應(yīng)干凈、無(wú)污染。4.1.2產(chǎn)品的原材料應(yīng)符合國(guó)家法律法規(guī)及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。4.2技術(shù)要求電子級(jí)正硅酸甲酯性能應(yīng)符合表1中的要求。表1性能要求5試驗(yàn)方法5.1外觀量取50mL待測(cè)樣品，置于100mL干燥光滑的具塞比色管中，日光燈或自然光下橫向透視觀察。5.2色度按GB/T3143中的規(guī)定進(jìn)行。5.3相對(duì)密度按照GB/T4472中的密度計(jì)法規(guī)定進(jìn)行。5.4主含量參照GB/T9722中的規(guī)定并結(jié)合氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定。5.4.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱分離各組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）進(jìn)行檢測(cè)，采用面積歸一化法定量。5.4.2儀器與材料氣相色譜儀：帶分流/不分流進(jìn)樣口氫火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定；色譜柱：柱子固定液5%苯基+95聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷，尺寸30m*0.25mm*0.5um，或選用同等分離效果的其它色譜柱；載氣：氮?dú)?，純度?9.99%；燃?xì)猓簹錃?，純度?9.99%，流量30-40mL/min；助燃?xì)猓嚎諝?，干燥無(wú)油，流量300-400mL/min；分流比：30：1；微量進(jìn)樣器：1uL；進(jìn)樣量：0.2-0.4uL。5.4.3試驗(yàn)條件汽化溫度：250℃；柱箱溫度（程序升溫）：初始溫度50℃，保持2min，升溫速率5℃/min，升至100℃，保持5min，升溫速率15℃/min，終溫250℃，保持10min；柱溫：80℃；檢測(cè)器溫度：260℃。注：此系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)、環(huán)境條件，對(duì)給定參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整。5.4.4測(cè)定步驟根據(jù)氣相色譜儀的操作手冊(cè)，調(diào)節(jié)儀器達(dá)到以上的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開(kāi)始測(cè)定，用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站記錄各組分的峰面積。5.4.5結(jié)果計(jì)算用面積歸一法計(jì)算各組分含量，按式（1）計(jì)算：.....................................................（1）式中：mi——主成分的含量，%；Ai——主成分的峰面積；——所有組分的峰面積之和。5.4.6允許差取兩次平行測(cè)定的結(jié)果的算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。5.5游離氯的測(cè)定按GB/T43965中的規(guī)定進(jìn)行。5.6水分含量的測(cè)定按照GB/T606中卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法的規(guī)定進(jìn)行。5.7金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定按照GB/T43965中的規(guī)定進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)6.1.1本產(chǎn)品需經(jīng)質(zhì)檢部質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后，簽發(fā)質(zhì)量報(bào)告單，方可以出廠。6.1.2抽樣方法和數(shù)量工藝條件、生產(chǎn)線、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批，每批次取樣100g進(jìn)行分析。6.1.3出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)包括本文件技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目。6.2型式檢驗(yàn)6.2.1同一批原料檢驗(yàn)一次，發(fā)生下列情況之一亦應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)。a）更改主要原料或更改關(guān)鍵工藝；b）原料、工藝變更影響產(chǎn)品主要性能時(shí)；c）中斷生產(chǎn)6個(gè)月后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d）正常批量生產(chǎn)，每年進(jìn)行一次；e）國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督部門提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。6.2.2抽樣方法和數(shù)量工藝條件、生產(chǎn)線、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批，每批次取樣100g進(jìn)行分析。6.2.3型式檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)包括本文件技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目。確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。運(yùn)輸途中應(yīng)避免碰撞等操作及暴曬、雨淋等環(huán)境。6.2.4判定規(guī)則出廠檢驗(yàn)結(jié)果，檢驗(yàn)項(xiàng)目要求如不符合本文件時(shí)，對(duì)不合格項(xiàng)目從該批貨中加倍抽樣復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果，仍有一項(xiàng)不合格，判定該批產(chǎn)品為不合格品。型式檢驗(yàn)結(jié)果，表1內(nèi)全部項(xiàng)目要求如不符合本文件時(shí)，對(duì)不合格項(xiàng)目從該批貨中加倍抽樣復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果，仍有一項(xiàng)不合格，判定該批產(chǎn)品為不合格品。7包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸及貯存7.1包裝用清潔，干燥聚乙烯桶包裝，封口嚴(yán)密。產(chǎn)品每桶包裝應(yīng)于明顯部位標(biāo)明生產(chǎn)企業(yè)、產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、凈重、批號(hào)、生產(chǎn)日期、貯存期等。7.2運(yùn)輸在運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)輕提輕放