DB21T 4109-2025 生產(chǎn)企業(yè)實驗室間比對指南

ICS03.120.10CCSA00/09

DB21遼 寧 省 地 方 標 準DB21/T4109—2025生產(chǎn)企業(yè)實驗室間比對指南Comparisonguidelineslaboratoriesofproductionenterprises2025-02-28發(fā)布 2025-03-28實施遼省市監(jiān)督理局 發(fā)布DB21/T4109DB21/T4109—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANIII目 次前 言 II引 言 III范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1比對方案設計 1實驗室規(guī)定 1比對方法 2比對樣品 2比對方案 2重復檢測次數(shù) 2結(jié)果的統(tǒng)計分析評價 3結(jié)果統(tǒng)計 3結(jié)果評判 3結(jié)果處理 3附 錄 A （規(guī)范性）綜合分析報告參考內(nèi)容和格式 5參 考 文 獻 17前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由遼寧省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件主要起草人：冷俊、薛俊海、徐琰、佟舟、崔薇、王榮、王義剛、田馳、商曉晨、郭志剛。本文件發(fā)布實施后，任何單位和個人如有問題和意見建議，均可以通過來電和來函等方式進行反饋，我們將及時答復并認真處理，根據(jù)實際情況依法進行評估及復審。歸口管理部門：遼寧省市場監(jiān)督管理局（沈陽市皇姑區(qū)崇山中路55號，024-96315-2617）文件起草單位：遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院（沈陽市鐵西區(qū)經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)沈西三東路2甲3號引 言型企業(yè)中設有相同檢驗工序的實驗室間進行比對時使用的工作類標準?！皯北硎疽?；“能”表示可能或能力。本文件主要由術(shù)語和定義、比對方案設計、結(jié)果的統(tǒng)計分析評價組成。DB21/T4109DB21/T4109—2025PAGEPAGE10生產(chǎn)企業(yè)實驗室間比對指南范圍本文規(guī)定了生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部實驗室間比對方案設計、比對結(jié)果統(tǒng)計分析和評價等相關(guān)要求。GB/T規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T3358.1-2009統(tǒng)計學詞匯及符號 第1部分:一般統(tǒng)計術(shù)語與用于概率的術(shù)語GB/T3358.2-2009統(tǒng)計學詞匯及符號 第2部分應用統(tǒng)計GB/T3358.3-2009統(tǒng)計學詞匯及符號 第2部分實驗設計GB/T10092-2009數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋測試結(jié)果的多重比較GB/T27043-2012合格評定能力驗證的通用要求GB/T27025-2019檢測和校準實驗室能力的通用要求術(shù)語和定義GB/T27025-2019、GB/T27043-2012、GB/T3358.1-2009、GB/T3358.2-2009、GB/T3358.3-2009界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。實驗室laboratory從事下列一種或多種活動的機構(gòu)：檢測；校準；與后續(xù)檢測或校準相關(guān)的抽樣。實驗室間比對Inter-laboratorycomparisons按照預先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的物品進行測量或檢測的組織、實施和評價。比對方案設計實驗室規(guī)定組織實施部門提出實驗室間比對需求，并確定一家實驗室作為組織實驗室，邀請參與比對的企業(yè)實驗室作為參與實驗室。參與實驗室應依據(jù)相關(guān)標準或者技術(shù)規(guī)范的要求獨立完成相同或相似檢測項目，并在規(guī)定時間內(nèi)真實、客觀地報送檢測結(jié)果及相關(guān)原始記錄，并對實驗結(jié)論的準確性進行衡量和比較。比對方法為確保檢測數(shù)據(jù)準確性，參與實驗室應使用同一試驗方法。生產(chǎn)企業(yè)實驗室間比對項目使用的試驗方法應具備可重復性，不會因環(huán)境、檢測人員、設備、試劑、消耗材料不一致而出現(xiàn)無法接受的試驗結(jié)果差別。參與實驗室應使用既定的方案進行檢驗，出具實測數(shù)據(jù)。組織實驗室可邀請國家、省級專業(yè)實驗室參與比對檢驗，為比對結(jié)果標準值的確定提供佐證依（計算方法等因素進行逐項研判。比對樣品生產(chǎn)企業(yè)實驗室間比對所制備的樣品應具備均勻性和穩(wěn)定性，確保樣品在儲存或運輸過程中不會發(fā)生影響檢測的變化。注：參照CNAS-GL003：2018《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的方法實施樣品的均勻性和穩(wěn)定性評價。組織實驗室宜完成所有比對用樣品的前處理工作，保證樣品屬性一致。若比對用樣品無法滿足均勻性和穩(wěn)定性的最低要求，組織實驗室應使用標物樣品進行比對；若組織實驗室負責樣品分配，做好樣品包裝，確定樣品科學運輸方式，保證待測樣品到達參與實驗室不會因樣品問題影響檢測結(jié)果。比對方案組織實驗室應制定比對方案（作業(yè)指導書），方案中應包含對比對項目的詳細說明，保證參與實驗室能夠按照統(tǒng)一的規(guī)定和要求開展檢測；比對方案至少應包含以下內(nèi)容：接收待測試樣品后對樣品的檢查確認流程及內(nèi)容，待測試樣品的保存說明等；接收到待測試樣品完成時限及結(jié)果報送要求；重復檢測的測試樣品個數(shù)和重復性/再現(xiàn)性條件規(guī)定；待測試樣品處置程序及注意事項；詳細的檢測程序及重要的注意、控制事項；數(shù)據(jù)采集、計算轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)修約及有效位數(shù)要求，報送結(jié)果數(shù)量要求；報送記錄的內(nèi)容要求；參與實驗室在結(jié)果報送文件中，有關(guān)特殊情況說明的要求；聯(lián)系方式、聯(lián)系人等；其他必要的說明（如果有）。重復檢測次數(shù)組織實驗室應在方案中明確重復檢測因素，明確重復性條件、再現(xiàn)性條件的限定。注：重復檢測是指從獲取樣品開始到得到檢測結(jié)果，每個環(huán)節(jié)之間相互獨立，可以自行重復互不干擾。示例：55檢測數(shù)值，這些數(shù)值相對獨立互不干擾。若是再現(xiàn)性因素導致的重復檢測，組織實驗室應在方案中明確可不可以改變的要素。GB/T10092-2009A由度要求確定每個實驗室最少檢測次數(shù)來確定重復檢測的次數(shù)，計算公式為式（1）:?= ?+1········································································(1)?式中：?——各實驗室重復樣品檢測次數(shù)；?——自由度，一般要求自由度；?——參與實驗室的個數(shù)。一般情況下，檢測重復次數(shù)應盡可能的多，以不少于8為宜。結(jié)果的統(tǒng)計分析評價結(jié)果統(tǒng)計參照CNAS-GL002：2018《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和評價指南》附錄A，對檢驗結(jié)果采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法處理，對每個檢驗項目將計算樣本統(tǒng)計量。的中位值（med）按下列公式計算：?(?+1)/2, ?為奇數(shù)med(?)=??/2?(?/2+1)/2, ?

···········································(1)式中：?——結(jié)果總數(shù)；i,?,,……,p四分位距（IQR）、標準化四分位距（NIQR）按下列公式計算：IQR=Q3?Q1 (2)NIQR=0.7413?IQR (3)式中：Q1——下四分位數(shù)；Q3——上四分位數(shù)。下四分位數(shù)（Q1）、上四分位數(shù)（Q3）可通過數(shù)據(jù)值之間的內(nèi)插法獲得。參加單位的穩(wěn)健比分數(shù)（z）按下列公式計算：?=??med (4)NIQR式中：?——檢測結(jié)果。結(jié)果評判用z值評價每個參與實驗室的測試結(jié)果的符合性，通常有以下三種情況：——|z|≤2時，為滿意結(jié)果；——2＜|z|＜3時，為有問題結(jié)果（可疑值）；——|z|≥3時，為不滿意結(jié)果（離群值）。結(jié)果處理比對數(shù)據(jù)統(tǒng)計若在比對過程中，參與實驗室的試驗方法或者相關(guān)技術(shù)資料顯示其偏離標準及本次比對相關(guān)要求的，測試值可直接做離群處理。對初次驗證結(jié)果有問題或不滿意的參與實驗室可申請一次復測機會，待復試結(jié)果完成后重新上報數(shù)據(jù)。驗證結(jié)果統(tǒng)計包括以下情形：若初測結(jié)果為滿意的，則初測結(jié)果為最終結(jié)果；若初測結(jié)果有問題或不滿意，復試結(jié)果為滿意的，則復試結(jié)果為最終結(jié)果；若復試結(jié)果仍為有問題或不滿意的，則初測結(jié)果為最終結(jié)果；若不申請復測的，則初測結(jié)果為最終結(jié)果；結(jié)果明顯錯誤或離群的結(jié)果為不滿意，測試結(jié)果可以不計入統(tǒng)計分析。組織實施部門將對統(tǒng)計結(jié)果為離群值的參與實驗室采取相應的措施；對統(tǒng)計結(jié)果為有問題結(jié)參加單位技術(shù)能力分析由組織實驗室完成對參與實驗室技術(shù)、設備等水平的綜合分析報告，報比對工作的組織實施部門。綜合分析報告參考內(nèi)容和格式見附錄A。附 錄 A（規(guī)范性）綜合分析報告參考內(nèi)容和格式****（比對項目名稱）的測定比對計劃項目綜合分析報告（組織實驗室）編制（組織實施部門）批準發(fā)布****年**月**日目 錄前言 碼計劃概述 碼簡介 頁碼參加實驗室概況 頁碼實施方案 頁碼計劃實施日程 頁碼保密 頁碼統(tǒng)計設計及評價方法 碼樣品均勻性評價 碼檢測結(jié)果統(tǒng)計和能力評定 碼技術(shù)分析和建議 碼總結(jié) 碼能力驗證計劃的組織實施 碼組織部門 頁碼實施單位 頁碼項目負責人 頁碼技術(shù)負責人 頁碼實施協(xié)調(diào)人 頁碼其他成員 頁碼依據(jù)的標準和規(guī)范 碼……附錄1檢測結(jié)果及統(tǒng)計處理匯總表 碼附錄2測試結(jié)果分布圖 碼附錄3樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗 碼附錄4作業(yè)文件 碼（）本報告是對（能力比對項目名稱）能力比對結(jié)果的總結(jié)，由（組織實驗室）負責起草。（本次能力比對目的簡述）（組織實驗室相關(guān)情況簡介）（組織實施部門對本次比對工作要求簡介）……（比對項目簡要介紹）（參與本次能力比對實驗室情況介紹，宜使用文字和圖表方式表述）（包含但不限于樣品設計、制備、包裝、標識、發(fā)放，檢測方法等內(nèi)容）（闡明報名、發(fā)放樣品、反饋結(jié)果、公布結(jié)果、編制報告、匯總上報等關(guān)鍵時間節(jié)點）保密（簡述本次能力比對活動的保密措施）（闡述本次能力比對使用的統(tǒng)計方式和評價方法等內(nèi)容，包括依據(jù)標準等信息）（闡述能力比對用樣品均勻性的評價情況）（詳細表述本次能力比對參與實驗室的總體情況、比對結(jié)果統(tǒng)計分析等關(guān)鍵信息。宜使用文字和圖表方式表述）（按照人、機、料、法、環(huán)等影響檢驗結(jié)果的要素進行分析并提出建議，宜重點闡述設備、環(huán)境、人員對檢測數(shù)據(jù)的影響）總結(jié)（對本次能力比對進行小結(jié)，重點闡述優(yōu)缺點及今后需要改進的內(nèi)容等）（組織實施部門名稱）（組織實驗室名稱）（組織實驗室負責本次比對項目的負責人姓名）（組織實驗室負責本次比對項目的技術(shù)負責人姓名）（組織實驗室負責本次比對項目的協(xié)調(diào)人姓名）（組織實驗室參與本次比對項目的其他人員姓名）（本次比對項目所依據(jù)的標準、規(guī)范等文件名稱及代號）附錄1 檢測結(jié)果及統(tǒng)計處理匯總表（包括但不限于以下內(nèi)容）實驗室測試結(jié)果()Z比分數(shù)實驗室（代碼）試結(jié)果()Z比分數(shù)001002003004…附錄2測試結(jié)果分布圖（包括但不限于以下內(nèi)容）（宜使用柱狀圖、曲線圖等較直觀的圖表表述）附錄3樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗（包括但不限于以下內(nèi)容）樣品的制備樣品均勻性檢驗設計樣品的穩(wěn)定性檢驗設計樣品均勻性的評價5.…附錄4作業(yè)文件（比對項目名稱）比對計劃參加指導書各參加實驗室：本次（比對項目名稱）比對計劃由（組織實施部門）組織，（組織實驗室）負責實施。在本次比對計劃中，貴實驗室的代碼為 。為保證本次比對計劃工作的順利進行，特作如下說明樣品樣品為****，（樣品外觀）為****。貴實驗室樣品編號為 。本次比對的樣品均已通過均勻性檢驗和其他有關(guān)驗證。各實驗室在收到樣品時，應首先對樣品狀態(tài)進行確認，填寫《（比對項目名稱）的測定比對發(fā)送-有損壞等無法測試情況，應立即與項目承擔單位聯(lián)系。****環(huán)境中保存并盡快完成測試工作。檢測方法下、在連續(xù)的時間內(nèi)進行測試。本次比對計劃采用****標準。儀器、試劑及樣品處理本比對所涉及儀器、試劑及樣品處理均依據(jù)****標準中相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。結(jié)果計算兩位小數(shù)，單位為**，不允許使用“＜”或“＞”等表示。※試驗結(jié)果的有效性按下述判據(jù)判斷。（測試名稱）（檢測值）（平均值）根據(jù)此判據(jù)判斷無效的，按標準的有關(guān)規(guī)定繼續(xù)進行試驗和數(shù)據(jù)處理。檢測結(jié)果反饋檢測結(jié)果等相關(guān)信息填寫在《（比對項目名稱）測結(jié)果填報要求，請見報告單。參加本能力比對的實驗室，必須報告有關(guān)測試過程的原始記錄。本次比對無原始記錄的結(jié)果無效，不參加數(shù)據(jù)統(tǒng)計。7日內(nèi)將結(jié)果報送到項目組加數(shù)據(jù)統(tǒng)計。需要報送的材料包含以下內(nèi)容《（比對項目名稱）的測定比對檢測結(jié)果報告單》原件（加蓋公章）相關(guān)檢測原始記錄的復印件（加蓋公章）儀器設備檢定證書、校準證書的復印件（加蓋公章）統(tǒng)