X射線晶體學(xué) 15.FuXiYuKaoShi學(xué)習(xí)資料

X射線晶體學(xué)

復(fù)習(xí)與考試考試地點(diǎn)：逸703考試內(nèi)容與形式閉卷考試考試地點(diǎn)：逸703名詞解釋（25%）填空題（15%）問答題（20%）Jade操作方法（20%）應(yīng)用題（20%）衍射譜計(jì)算或結(jié)果分析、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)1.

X射線物理學(xué)X射線的本質(zhì)：波粒二象性E=hγ=hc/λ,P=h/λX射線的產(chǎn)生發(fā)光機(jī)制，標(biāo)識(shí)譜，連續(xù)譜短波極限λ0=1.24/U，X光管最佳工作電壓I特征=Ai(U-UK)n，I連續(xù)譜=aiZU2X射線與物質(zhì)相互作用散射和真吸收，相干散射和非相干散射康普頓散射，真吸收，線吸收系數(shù)I=I0exp(-μlt)質(zhì)量吸收系數(shù)μm=μl/ρ，μm=Kλ3Z3吸收極限2.X射線衍射幾何理論晶體幾何學(xué)空間點(diǎn)陣，點(diǎn)陣參數(shù)，周期性和對(duì)稱性倒易點(diǎn)陣：定義與構(gòu)建，倒易矢量性質(zhì)（方向、長(zhǎng)度）7大晶系，14種布拉菲點(diǎn)陣類型，230空間點(diǎn)群晶向指數(shù)、晶面指數(shù)、晶面間距與計(jì)算公式晶面夾角計(jì)算公式、晶帶與晶帶定律X射線衍射幾何學(xué)勞厄定律及矢量形式，布拉格定律，衍射矢量方程和愛瓦爾德作圖法，反射球，作圖法解釋衍射問題干涉函數(shù)G性質(zhì)，光程差計(jì)算3.X射線衍射強(qiáng)度理論單個(gè)電子對(duì)X光的散射一個(gè)原子對(duì)X光的散射：原子散射因子一個(gè)晶胞對(duì)X光的散射：結(jié)構(gòu)因子F結(jié)構(gòu)因子的計(jì)算，消光現(xiàn)象，常見晶體結(jié)構(gòu)消光規(guī)律一個(gè)小晶體對(duì)X光的散射粉末多晶體的衍射強(qiáng)度強(qiáng)度計(jì)算公式，重復(fù)因子，德拜因子立方系的消光規(guī)律，立方系衍射強(qiáng)度計(jì)算4.X射線衍射儀及操作1.X射線衍射儀的構(gòu)成1.1X射線發(fā)生器：X光管結(jié)構(gòu)，閾值電壓，工作電壓，Kαl，Kα2，Kβ線光源，點(diǎn)光源，額定功率，額定電壓1.2測(cè)角儀狹縫系統(tǒng)，樣品臺(tái)，濾波片，單色器的種類與作用1.3X射線強(qiáng)度測(cè)量記錄系統(tǒng)計(jì)數(shù)器的分類與指標(biāo)，閃爍管，正比管，GM管計(jì)算率與死時(shí)間，3.多晶衍射樣品的制備方法粉末樣品制樣，粉末樣品的固定：正壓法、背壓法、側(cè)裝法、撒樣法4.測(cè)量方式和實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇X光管選靶，掃描參數(shù)，θ-2θ掃描、掠入射掃描連續(xù)掃描、步進(jìn)掃描、步長(zhǎng)，計(jì)時(shí)，4.

Jade軟件使用Jade的功能用戶界面和基本操作全譜窗口和縮放窗口、菜單欄、主工具欄和編輯工具欄程序設(shè)置PDF數(shù)據(jù)庫檢索導(dǎo)入（ICDD-PDF，ICSD）數(shù)據(jù)文件格式和讀入平滑與尋峰擬峰（自動(dòng)、手動(dòng)）多譜操作PDF檢索5.物相定性分析物相的含義

物相檢索原理（D-I列表與晶體結(jié)構(gòu)）ICDD-PDF卡片（各項(xiàng)內(nèi)容）PDF卡片的檢索與匹配（步驟與判據(jù)）物相定性分析的實(shí)驗(yàn)方法圖譜掃描，成分限定，子庫選擇，強(qiáng)峰檢索物相定性分析應(yīng)用粉末法X射線衍射物相分析的局限性7.物相定量分析定量相分析的原理K值法定量（方法，適用范圍）

絕熱法定量（方法，適用范圍）定量分析方法（Jade操作，PDF卡選?。└鞣N情況下的分析步驟擇優(yōu)取向，單峰計(jì)算，全譜計(jì)算，非晶相分析傳統(tǒng)定量分析的優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)8.結(jié)晶度計(jì)算結(jié)晶度的概念結(jié)晶的完全性，結(jié)晶的完整性結(jié)晶度的測(cè)量方法絕對(duì)結(jié)晶度的測(cè)量：純樣法、差異法相對(duì)結(jié)晶度的測(cè)量結(jié)晶度計(jì)算應(yīng)用9.晶體結(jié)構(gòu)解析點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)量晶體結(jié)構(gòu)識(shí)別方法各晶系衍射譜的特點(diǎn)，Jade結(jié)構(gòu)解析方法衍射儀測(cè)量點(diǎn)陣常數(shù)的誤差來源零點(diǎn)誤差，2θ/θ驅(qū)動(dòng)匹配誤差，樣品誤差內(nèi)標(biāo)法校正儀器誤差外標(biāo)法校正儀器誤差精確計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)Jade操作步驟合金相分析方法，未知相的分析，10晶粒大小及微觀應(yīng)變的計(jì)算材料微結(jié)構(gòu)與衍射峰形的關(guān)系峰形函數(shù)，半高寬公式，晶粒度與微應(yīng)變的影響計(jì)算微晶尺寸與微觀應(yīng)變的方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)定，內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法步驟Jade操作（參數(shù)設(shè)置與計(jì)算步驟，報(bào)告輸出）11.殘余應(yīng)力測(cè)量殘余應(yīng)力概念對(duì)衍射譜的影響殘余應(yīng)力的測(cè)量原理測(cè)量原理，sin2ψ法實(shí)驗(yàn)方法與數(shù)據(jù)處理同傾法與側(cè)傾法，Jade操作步驟12.Rietveld全譜擬合精修Rietveld結(jié)構(gòu)精修原理Jade全譜擬合精修步驟物相的添加結(jié)構(gòu)相與非結(jié)構(gòu)相，PDF檢索，CIF文件，結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫，全局變量精修背景，非晶峰，樣品與儀器較正（Z0，SD，MC）物相參數(shù)精修峰形函數(shù)和峰形參數(shù)精修，半高寬精修，半高寬，獨(dú)立強(qiáng)度（I%）擇優(yōu)取向（O1，O2），晶格常數(shù)12.Rietveld全譜擬合精修物相原子參數(shù)精修原子坐標(biāo)，取向與占有數(shù)精修控制精修策略（stage），控制選項(xiàng)精修顯示與結(jié)果輸出精修報(bào)告(.rrp)，打印報(bào)告，輸出選項(xiàng)全譜擬合精修應(yīng)