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《小麥粉與大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測定》編制說明知》(國標委發(fā)[2023]641起草階段。2023年12月,河2加了文件方法的定量限、2,4-二硝基苯肼(依據(jù)GB5009.295-2023《食品安全國家標3456mg/kg(以甲醛計)甲醛次硫酸氫鈉的小麥粉和大米粉樣品;將衍生物萃),7a平搖靜置萃取ba平搖靜置萃取ba平搖靜置萃取b8123123表2不同萃取方式萃取甲醛衍生物的添加回收基質(zhì)123456平搖1050105095.193.295.197.298.297.595.297.192.496.594.595.898.498.098.598.9渦旋1050105093.895.098.094.39萃取時間/min15――表4渦旋萃取時間對小麥粉和大米粉樣品測15―表6衍生溫度和時間對小麥粉和大溫度為50℃,衍生時間為40min時,小麥粉和大米粉中甲醛次硫酸氫鈉回收率標準曲線方程相關(guān)系數(shù)(r)357935792.4.3.6.1小麥粉基質(zhì)的典型性樣品空a小麥粉樣品空白2.4.3.6.2大米粉基質(zhì)的典型性樣品空a大米粉樣品空白b大米2.4.3.6.3掛面基質(zhì)的典型性樣品空a掛面樣品空白b掛面樣品加標2.4.3.6.4饅頭基質(zhì)的典型性樣品空a饅頭樣品空白b饅頭樣品加標2.4.3.6.5濕面條基質(zhì)的典型性樣品空a濕面條樣品空白b濕面條樣品加標2.4.3.6.6粉絲基質(zhì)的典型性樣品空a粉絲樣品空白b粉絲樣品加標2.4.3.6.7粉皮基質(zhì)的典型性樣品空a粉皮樣品空白b粉皮樣品加標2.4.3.6.8米皮基質(zhì)的典型性樣品空a米皮樣品空白b米皮樣品加標表98種不同基質(zhì)中本文件方法的甲醛次硫酸氫鈉含量測定的估算檢出限為0.3mg/kg,估算定量限為1.0mg/k根據(jù)GB5009.295-2023《食品安),1234567892.4.3.8.1最低濃度與最高濃度的正準偏差123456小麥粉大米粉濕面條十倍方法定量限(10.0mg/kg)、最高濃度(50.0mg/kg)進123456小麥粉大米粉濕面條粉皮1234561234561234561234561234561234561234561234561234561234561234561(%)45678從以上11個實驗室測定值的統(tǒng)計結(jié)果來看,再現(xiàn)性相對標準偏差RSDR<粉粉粉粉條123456789的檢出限、定量限設(shè)置合理;高、中、低濃方法的正確度較高;標準曲線在0.1μg~10.0μ范圍要求;包括起草單位在內(nèi)的11家實驗室內(nèi)的重復性相對標準偏差RSDR<4.與國際、國外同類標準技術(shù)內(nèi)容的對比情況,或
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