T-CSTM 00767-2021 鈹及鈹合金 鐵、銅、錳和鎳含量的測定 火焰原子吸收光譜法

Berylliumandberylliumalloy—Determinationofiron,copper,manganeseandnickelcontents—Flameatomicabsorptionspectrometricme2021-08-09發(fā)布2021-I本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會綜合技2警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測定鐵、銅、錳和鎳含本文件適用于鈹及鈹合金中質(zhì)量分數(shù)為0.01%~0.05%的GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和HB/Z207有色金屬材料化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范鈹，將水相吸噴到空氣-乙炔火焰中，分別用鐵、銅、錳和鎳空心陰極燈作光源，在火焰原子吸收光譜測定波長/nmFe324.8Mn279.5Ni232.035.7乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，50稱取4.0g氯化鈣于燒杯中，用水溶解后，移入200mL容量瓶硝酸(見5.5)，蓋上表面皿，加熱至完全溶解。冷卻，移入105.13鐵、銅、錳和鎳混合標準溶液，10.0μg5.14溴酚藍指示劑，1g/L配備鐵、銅、錳和鎳空心陰極燈，備有空氣-乙炔燃燒器，數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置。空氣-乙炔氣體應(yīng)純凈，能提供清澈穩(wěn)定的貧燃火焰。所用火焰原子吸收光譜儀經(jīng)優(yōu)化后，應(yīng)滿足6.2.2~6.2.5中的指標。4在與最終試液基體一致的溶液中，鐵、銅和鎳的檢出限應(yīng)不大于0.05μg/mL，錳的檢出限應(yīng)不大將校準曲線按濃度等分成五段，最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比不小于0.7。移取0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL鐵、銅、錳和鎳混合5標，被測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標，繪制校根據(jù)校準曲線（見8.4.2），將空白試驗溶液和試液中被測元素的吸光度轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的質(zhì)量濃度。鐵、銅、錳和鎳的含量以其質(zhì)量分數(shù)wX計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：X，1——從校準曲線計算得到的試液中鐵、銅、錳和鎳的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL）;ρX，0——從校準曲線計算得到的空白試液中鐵、銅、錳和鎳的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL）;f——稀釋倍數(shù)；實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列的允許差。%%Fe、