有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題及答案

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題一

一、單項(xiàng)選擇題

1.用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于（）類有機(jī)物的干燥。

A.醇、酚B.胺、酰胺C.醛、酮D.燒、醛

2.薄層色譜中，硅膠是常用的（）

A.展開劑B.吸附劑C.萃取劑D.顯色劑

3.減壓蒸儲(chǔ)時(shí)要用（）作接受器。

A.錐形瓶B.平底燒瓶C.圓底燒瓶D.以上都可以

4.鑒別糖類物質(zhì)的一個(gè)普通定性反應(yīng)是（）

A.Molish反應(yīng)B.Seliwanoff反應(yīng)C.Benedict反應(yīng)D.水解

5.下列化合物與Lucas試劑反應(yīng)最快的是（）

A.正丁醇B.仲丁醇C.羊醇D.環(huán)己醇

6.鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）

A.斐林試劑B.盧卡斯C.埃基試劑D.FeCb溶液

7.雞蛋白溶液與瑋三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）

A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基

8.鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是（）

A.防止苯胺被氧化B.防止苯胺被還原C.防止暴沸D.脫色

二、填空題

1.一個(gè)純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做,當(dāng)含有雜質(zhì)

時(shí)，其會(huì)下降，會(huì)變寬。

2.蒸饋裝置中，溫度計(jì)的位置是。

3.常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是o

4.甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在,否則，生成的.重氮鹽易

發(fā)生o

5.在加熱蒸儲(chǔ)前，加入止暴劑的目的是,通常

或可作止暴劑C

6.色譜法中，比移值R尸。

7.進(jìn)行水蒸氣蒸飾時(shí)，一般在時(shí)可以停止蒸￡留。

8.碘仿試驗(yàn)可用來檢驗(yàn)或兩種結(jié)構(gòu)的存在。

三、是非題(對(duì)的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正)

1.液體有機(jī)化合物的干燥一般可以在燒杯中進(jìn)行。

2.減壓蒸鐳時(shí)，需蒸鏘液體量不超過容器容積的l；2o

3.薄層層析中,只有當(dāng)展開劑上升到薄層前沿(離頂端時(shí),才能取出薄板。

4.Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸儲(chǔ)水洗凈。

5.在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)慢。

四、問答題

1.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？

(1)熔點(diǎn)管壁太厚：

(2)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；

(3)加熱太快；

2.在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)？如何除去？請(qǐng)寫出純化乙酸乙酯的簡(jiǎn)要操作

步驟。

3.設(shè)計(jì)一方案分離提純茶酚、苯胺和苯甲酸混合物。

五、請(qǐng)回答制備乙酰乙酸乙酯中的有關(guān)問題

1.寫出反應(yīng)原理。

2.寫出主要反應(yīng)步驟。

3.反應(yīng)液在洗滌前為什么要加50%的醋酸？

4.畫出減壓蒸偏裝置圖。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題二

一、單項(xiàng)選擇題

1.在干燥下列物質(zhì)時(shí)，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）

A.環(huán)己烯B.1-澳丁烷C.乙醛D.乙酸乙酯

2.下列哪一項(xiàng)不能完全利用蒸儲(chǔ)操作實(shí)現(xiàn)的是（）

A.測(cè)定化合物的沸點(diǎn)B.分離液體混合物

C.提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)D.回收溶劑

3.下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應(yīng)的是（）

A.苯甲醛B.甲醛C.麥芽糖D.果糖

4.可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）

A.Molish試劑B.Benedict試劑

C.Seliwanoff試劑D.Fehling試劑

5.環(huán)己醇的制備實(shí)驗(yàn)中，環(huán)己醇和水的分離應(yīng)采取（）方法。

A.常壓蒸儲(chǔ)B.減壓蒸儲(chǔ)C.水蒸氣蒸館D.分儲(chǔ)

6.鑒別苯酚和環(huán)己醇可用下列哪個(gè)試劑（）

A.斐林試劑B.土倫試劑C.鍛基試劑D.FeCb溶液

7.甘氨酸與黃三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明甘氨酸結(jié)構(gòu)中有（）

A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基

8.重結(jié)晶是為了（）0

A.提純液體B.提純固體C.固液分離D.三者都可以

二、填空題

1.當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的脫色。

2.液態(tài)有機(jī)化合物的干燥應(yīng)在中進(jìn)行。

3.某些沸點(diǎn)較高的有機(jī)化合物在加熱未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)往往發(fā)生或現(xiàn)

象，所以不能使用蒸儲(chǔ)進(jìn)行分離，而需改用蒸鐳進(jìn)行分離或提

純。

4.甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在,否則，生成的重氮鹽易

發(fā)生___________。

5.在加熱蒸倒前，加入止暴劑的目的是，通?；蚩?/p>

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題三

一、單項(xiàng)選擇題

1.蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)在130c以上的物質(zhì)時(shí)，需選用（）冷凝管。

A.空氣B.直型C.球型D.蛇型

2.用熔點(diǎn)法判斷物質(zhì)的純度，主要是觀察（）

A.初熔溫度B.全熔溫度C.熔程長(zhǎng)短D.三者都不對(duì)

3.在干燥下列物質(zhì)時(shí)，可以用無水氯化鈣作干燥劑的是（）

A.乙醇B.乙醛C.苯乙酮D.乙酸乙酯

4.Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用（）洗凈。

A.蒸儲(chǔ)水B.乙醇C.氯仿D.丙酮

5.下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）

A.甲醛B.苯甲醛C.果糖D.麥芽糖

6.下列化合物與Lucas試劑反應(yīng)最快的是（）

A.正丁醇B.仲丁醇C.茉醇D.環(huán)己醇

7.雞蛋白溶液與荀三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）

A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基

8.下列各組物質(zhì)中，都能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是哪一組（）

A.甲醛和乙醛B.乙醇和丙酮C.乙醇和1.丁醇D.甲醛和丙酮

二、填空題

1.當(dāng)-一個(gè)化合物含有雜質(zhì)時(shí)，其熔點(diǎn)會(huì)，熔點(diǎn)距會(huì)。

2.蒸馀時(shí)，如果偶出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè),以防止

的侵入。

3.液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的盡可能,不應(yīng)見到

有O

4.蒸儲(chǔ)時(shí)，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即,待后再補(bǔ)

加，否則會(huì)引起___________o

5.減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有：（1）;（2）；

（3）。

6.可以用反應(yīng)來鑒別糖類物質(zhì)。

三、是非題(對(duì)的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正)

1.毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏低。

2.減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，用三角燒瓶作為接受容器。

3.甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff試劑顯紅色。

4.萃取也是分離和提純有機(jī)化合物常用的操作之一，僅用于液體物質(zhì)。

5.在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸儲(chǔ)的目的是為了蒸出苯甲醛。

四、問答題

1.蒸儲(chǔ)時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？

2.在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入50%醋酸和飽和食鹽水的目的何在？

3.重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？

4.在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？

五、綜合題

1.如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，寫出簡(jiǎn)要步驟C

2.回答水蒸氣蒸播中的有關(guān)問題。

(1)水蒸氣蒸儲(chǔ)中被提純物質(zhì)必須具備哪幾個(gè)條件？

(2)請(qǐng)畫出水蒸氣蒸儲(chǔ)簡(jiǎn)易裝置。

(3)水蒸氣蒸儲(chǔ)是否何以停止，怎樣來判斷？

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題U!

一、單項(xiàng)選擇題

1.蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)在130c以下的物質(zhì)時(shí)，最好選用（）冷凝管。

A.空氣B.直型C.球型D.蛇型

2.當(dāng)被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不高于100℃時(shí)，最好使用（）

A.水浴B.砂浴C.酒精燈加熱D.油浴

3.對(duì)于含有少量水的乙酸乙酯，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。

A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂C.金屬鈉D.氫氧化鈉

4.薄層色譜中，硅膠是常用的（）

A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑

5.下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）

A.葡萄糖B.果糖C.蔗糖D.麥芽糖

6.鑒別正丁醇和叔丁醇可用（）

A.Fehling試劑B.Schiff試劑C.Benedict試劑D.Lucas試劑

7.雞蛋白溶液與荀三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）

A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基

8.下列物質(zhì)中，不能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是（）

A.甲醛B.乙醇C.乙醛D.丙酮

二、填空題

1.液體的沸點(diǎn)與有關(guān)，越低，沸點(diǎn)越。

2.蒸饋沸點(diǎn)差別較大的液體時(shí)，沸點(diǎn)較低的蒸出，沸點(diǎn)較高的蒸

出，留在蒸儲(chǔ)器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。

3.干燥前，液體呈,經(jīng)干燥后變,這可簡(jiǎn)單地作為水分基本除

去的標(biāo)志。

4.當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的脫色。

5.分儲(chǔ)是利用將多次汽化一冷凝過程在一次操作中完成的方法。

6.乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙酰化反應(yīng)而得到，常用的?；噭?/p>

有、、。

7.在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的

是。

三、是非題(對(duì)的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正)

1.在沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，如果加熱過猛，測(cè)出的沸點(diǎn)會(huì)升高。

2.減壓蒸儲(chǔ)完畢后，即可關(guān)閉真空泵。

3.在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，點(diǎn)樣次數(shù)越多越好。

4.蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)可與之形成可逆沉淀。

5.所有與a.蔡酚的酸性溶液反應(yīng)呈正性結(jié)果的都是糖類物質(zhì)。

四、問答題

1.乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率？

2.在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸馀前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

3.Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金

屬鈉代替？

4.何謂減壓蒸儲(chǔ)？適用于什么體系？

五、綜合題

請(qǐng)回答有關(guān)熔點(diǎn)測(cè)定的有關(guān)問題

1.寫出熔點(diǎn)測(cè)定的簡(jiǎn)要步驟。

2.畫出b型管法測(cè)熔點(diǎn)的裝置圖。

3.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？

(1)熔點(diǎn)管壁太厚；

(2)熔點(diǎn)管不潔凈；

(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；

(4)加熱太快；

(5)第一次熔點(diǎn)測(cè)定后的樣品管接著做第二次測(cè)量。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題五

一、單項(xiàng)選擇題

1.化合物中含有雜質(zhì)時(shí)，會(huì)使其熔點(diǎn)（）,熔點(diǎn)距（）。

A.下降，變窄B.下降，變寬C.上升，變窄D.上升，變寬

2.下列哪一項(xiàng)不能完全利用蒸儲(chǔ)操作實(shí)現(xiàn)的是（）

A.分離液體混合物B.測(cè)定化合物的沸點(diǎn)

C.提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)D.回收溶劑

3.減壓蒸儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆除裝置時(shí)，首先是（）

A.關(guān)閉冷卻水B.移開熱源C.拆除反應(yīng)瓶D.打開安全閥

4.除去乙酸中含有的過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）

A.KI淀/》B.Fe2（SCU）3溶液C.FeSChD.Na^SOa

5.用氯仿萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中。

A.上B.下C.上和下D.中

6.下列化合物與盧卡斯試劑反應(yīng)，最快的是（），

7.下列化合物與Fehling試劑不反應(yīng)的是（）

A.甲醛B.乙醛C.苯甲醛D.丙酮

8.雞蛋白溶液有二縮胭反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）

A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基

二、填空題

1.分液漏斗使用過后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上，以免日久后難以打

開。

2.薄層吸附色譜中常用的吸附劑有、。

3.減壓蒸饋時(shí),裝入燒瓶中的液體應(yīng)不超過其容積的,接受器應(yīng)

用。

4.Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用或洗凈。

5.用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于類和類有機(jī)物的干燥。

6.乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?；磻?yīng)而得到，常用的?；噭┯?/p>

7.在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的

是O

8.色譜法中，比移值R尸o

三、是非題（對(duì)的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）

1.重結(jié)晶操作是為了使固液分離。

2.萃取操作中，每隔幾秒鐘需將漏斗倒置（活塞朝二），打開活塞，目的是使內(nèi)外氣壓

平衡。

3.進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)，一般在燒瓶?jī)?nèi)剩少量液體時(shí)方可停止。

4.在乙酚苯胺的制備中，加入鋅粉的目的是防止暴沸。

5.依照分配定律，既節(jié)省溶劑又能提高萃取的效率，應(yīng)用一定量的溶劑一次加入進(jìn)行

萃取。

四、問答題

1.在環(huán)己烯的制備過程中為什么要控制分儲(chǔ)柱頂部的溫度？在粗制的環(huán)己烯中，加入

精鹽使水層飽和的目的是什么？

2.在正浪丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？

3.制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸儲(chǔ)。

4.有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？

五、綜合題

請(qǐng)回I答制備乙酸乙酯的有關(guān)問題

1.寫出反應(yīng)原理。

2.粗制乙酸乙酯中有哪些雜質(zhì)？如何除去？

3.當(dāng)粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后，為什么不能直接用氯化鈣洗？

4.簡(jiǎn)述制備過程的主要步驟。

5.畫出回流及蒸播裝置圖。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題六

一、單項(xiàng)選擇題

1.化合物中含有雜質(zhì)時(shí)，會(huì)使其熔點(diǎn)（），熔程（)o

A.上升，變窄B.上升，變寬C,下降，變窄D.下降，變寬

2.在干燥下列物質(zhì)時(shí)，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）

A.環(huán)己烯B.苯乙酮C.乙醛D.1-澳丁烷

3.鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是（)

A.防止苯胺被氧化B.防止苯胺被還原C.防止暴沸D.脫色

4.減壓蒸儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆除裝置時(shí)，首先是（)

A.關(guān)閉冷卻水B.移開熱源C.拆除反應(yīng)瓶D.打開安全閥

5.檢測(cè)乙醛中是否含有過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）

A.KI淀粉溶液B.FMSO4）3溶液C.FeSO4D.Na2s。4

6.用CC14萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（)層溶液中。

A.上B.中C.上和下D.下

7.下列化合物與盧卡斯試劑不反應(yīng)的是（

H

A1/

8.可以用來鑒別果糖和蔗糖的試劑是（)

A.Molish試劑B.Lucas試劑C.Seliwanoff試劑D.Fehling試劑

二、填空題

1.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，熔點(diǎn)管中試樣的高度約為,樣品要裝得和

2.當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的脫色，其在

溶液中或在溶液中脫色效果較好。

3.蒸譙時(shí)，如果儲(chǔ)出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè),

以防止的侵入。

4.對(duì)于沸點(diǎn)相差不大的有機(jī)混合液體，要獲得良好的分離效果，通常采用

方法分離。

5.Fehling試劑包括Fehling試劑A和Fehling試劑Bc

6.在進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)，被提取的物質(zhì)必須具備的三個(gè)條件是：

三、是非題（對(duì)的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）

1.在蒸儲(chǔ)己干燥的粗產(chǎn)物時(shí)，蒸儲(chǔ)所用儀器均需干燥無水。

2.蒸儲(chǔ)操作中加熱后有偏出液出來時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，應(yīng)馬上通水防止產(chǎn)品損

失。

3.減壓蒸播時(shí)可用三角燒瓶作接受器。

4.乙醛制備實(shí)驗(yàn)中，滴液漏斗腳末端應(yīng)在液面以上。

5.蒸鐳操作中加熱速度越慢越好。

四、問答題

1.冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？

2.用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？

3.合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？

4.減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點(diǎn)？

五、綜合題

請(qǐng)回答減壓蒸儲(chǔ)操作的有關(guān)問題

1.寫出減壓蒸飾的基本原理。

2.裝置由哪幾部分組成？

3.畫出減壓蒸偏裝置圖。

4.簡(jiǎn)述操作的及注意事項(xiàng)。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題七

一、單項(xiàng)選擇題

1.用熔點(diǎn)法判斷物質(zhì)的純度，主要是觀察（）

A.初熔溫度B.全熔溫度C.熔程長(zhǎng)短D.三者都不對(duì)

2.當(dāng)被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不高于100℃時(shí)，最好使用（）

A.水浴B.砂浴C.酒精燈加熱D.油浴

3.時(shí)于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。

A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂C.金屬鈉D.氫氧化鈉

4.薄層色譜中，AI2O3是常用的（）

A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑

5.鑒別乙醇和丙醇可以用下列哪個(gè)試劑（）

A.Fehling試劑B.Lucas試劑C.Tollen試劑D.b/NaOH溶液

6.可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）

A.Molish試劑B.Benedicl試劑C.Seliwanoff試劑D.Fehling試劑

7.酪氨酸溶液與荀三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有（）

A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基

8.制備甲基橙時(shí)，N,N.二甲基苯胺與重氮鹽偶合發(fā)生在（）

A.鄰位B.間位C.對(duì)位D.鄰、對(duì)位

二、填空題

1.Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用或洗凈。

2.蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)差別較大的液體時(shí)，沸點(diǎn)的先蒸出，沸點(diǎn)的后蒸

出，留在蒸鐳器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。

3.Benedict試劑由、、配制成。

4.在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水CaCL即可除去，又可除去o

5.肉桂酸的制備中，用代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。

6.實(shí)驗(yàn)室使用乙醛前，要先檢查有無過氧化物存在，常用來檢查，如有過氧化

物存在，其實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為，若要除去它，需C

三、是非題（對(duì)的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）

1.用蒸儲(chǔ)、分儲(chǔ)法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，儲(chǔ)出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化

合物。

2.用蒸儲(chǔ)法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果

3.在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，吸附劑厚度不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果「。

4.用干燥劑干燥完的溶液應(yīng)該是清澈透亮的。

5.所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應(yīng)。

四、問答題

1.蒸儲(chǔ)時(shí)，為什么最好控制偶出液的流出速度為1-2滴/秒。

2.什么情況下需要采用水蒸汽蒸儲(chǔ)？

3.什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

4.為什么蒸微粗環(huán)己烯的裝置要完全干燥？

五、綜合題

請(qǐng)回答重結(jié)晶操作的有關(guān)問題

1.重結(jié)晶的基本原理是什么？

2.簡(jiǎn)述重結(jié)晶操作的主要步驟。

3.選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？

4.在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題八

一、單項(xiàng)選擇題

1.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是（）。

A.試樣有雜質(zhì)B.試樣不干燥C.熔點(diǎn)管太厚D.溫度上升太慢

2.久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制。

A.過濾B.活性炭脫色C.蒸儲(chǔ)D.水蒸氣蒸儲(chǔ).

3.檢測(cè)乙醛中是否含有過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）

A.KCN溶液B.FeSO,和KCN溶液C.Fe?（SO4）3溶液D.Na2SO4

4.薄層色譜中，ALCh是常用的（）

A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑

5.下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）

A.葡萄糖B.果糖C.麥芽糖D.蔗糖

6.鑒別苯酚和苯胺可用下列哪個(gè)試劑（）

A.斐林試劑B.土倫試劑C.叛基試劑D.FeCb溶液

7.色氨酸溶液與前三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明色氨酸結(jié)構(gòu)中有（）

A.肽鍵B.游離氨基C.芳環(huán)D.酚羥基

8.減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，放入蒸儲(chǔ)燒瓶的液體一般不超過容器容積的（）

A.1/2B.2/3C.1/3D.1/4

二、填空題

1.蒸餛裝置的安裝一般是由熱源開始，,。

2.干燥前，液體呈,經(jīng)干燥后變,這可簡(jiǎn)單地作為水分基本除

去的標(biāo)志。

3.減壓蒸偏時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸儲(chǔ)燒瓶底部，它能冒出,成為液體

沸騰的，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體o

4.在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水CaCL即可除去，又可除去c

5.蔗糖用濃鹽酸水解后，與Benedict試劑作用會(huì)呈現(xiàn)色，說

明。

6.鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是o

7.蒸饋操作開始應(yīng)先,后o

三、是非題（對(duì)的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）

1.在合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲(chǔ)僅僅是為了純化產(chǎn)品

2.中途停止蒸飾，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，不需要重新補(bǔ)加沸石。

3.在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，玻璃板不干凈對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。

4.蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是囚為蛋白質(zhì)可與之形成不可逆沉淀。

5.進(jìn)行水蒸氣蒸播時(shí)，一般在燒瓶?jī)?nèi)剩少量液體時(shí)方可停止。

四、問答題

1.什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

2.減壓蒸偏中毛細(xì)管的作用是什么？

3.在實(shí)驗(yàn)室用蒸飾法提純久置的乙醛時(shí)，為避免蒸餡將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用

什么方法預(yù)先處理乙醛？

4.在粗產(chǎn)品環(huán)己烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？

五、綜合題

請(qǐng)回答有關(guān)沸點(diǎn)測(cè)定的有關(guān)問題

1.寫出微量法測(cè)沸點(diǎn)的簡(jiǎn)要步驟。

2.畫出微量法測(cè)沸點(diǎn)的裝置圖。

3.沸石（即止暴劑或助沸題）為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某

種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題九

一、單項(xiàng)選擇題

1.用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于（）類有機(jī)物的干燥。

A.醇、酚B.胺、酰胺C.醛、酮D.燒、醛

2.薄層色譜中，硅膠G是常用的（）

A.展開劑B.吸附劑C.萃取劑D.顯色劑

3.下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應(yīng)的是（）

A.苯甲醛B.甲醛C.麥芽糖D.果糖

4.減壓蒸儲(chǔ)時(shí)要用（）作接受器。

A.錐形瓶B.平底燒瓶C.圓底燒瓶D.以上都可以

5.鑒別乙醇和丁醇可以用下列哪個(gè)試劑（）

A.Fehling試劑B.Lucas試劑C.Tollen試劑D.b/NaOH溶液

6下列哪組物質(zhì)可以用Seliwanoff試劑鑒別開（）

A.葡萄糖和果糖B.葡萄糖和麥芽糖C.蔗糖和果糖D.以上都可以

7.酪氨酸溶液與荀三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有（）

A.肽鍵B.芳環(huán)C.游離氨基D.酚羥基

8.用乙醛萃取水中的濱，分層后濱在（）層溶液中。

A.上B.下C.上和下D.中

二、填空題

1.熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中,其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)o

2.減壓蒸儲(chǔ)操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先

后才能進(jìn)行。

3.雞蛋白溶液與瑋三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有o

4.在粗產(chǎn)品環(huán)己烯中加入飽和食鹽水的目的是c

5.肉桂酸的制備中，用代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。

6.實(shí)驗(yàn)室使用乙醛前，要先檢查有無過氧化物存在，常用或

___________________來檢查。

7.在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)o

8.金屬鈉可以用來除去、、等有機(jī)化合物中的微量水分。

三、是非題（對(duì)的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）

1.用蒸儲(chǔ)法測(cè)定沸點(diǎn)，儲(chǔ)出物的播出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。

2.鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是防止暴沸。

3.在蒸儲(chǔ)己干燥的粗產(chǎn)物時(shí)，蒸儲(chǔ)所用儀器均需干燥無水。

4.干燥液體時(shí)，干燥劑用量越多越好。

5.所有氨基酸，蛋白質(zhì)都有二縮胭反應(yīng)。

四、問答題

1.在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？

2.用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？

3.在正濱丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？

4.合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105℃左右？

五、綜合題

設(shè)計(jì)一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并寫出分離步驟。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題十

一、單項(xiàng)選擇題

1.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏底的因素是（）o

A.裝樣不結(jié)實(shí)B.試樣不干燥C.熔點(diǎn)管太厚D.樣品研的不細(xì)

2.薄層色譜中，ALO3是常用的（）

A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑

3.對(duì)于含有少量水的苯乙酮，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。

A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂C.金屬鈉D.氫氧化鈉

4.重結(jié)晶是為了（）0

A.提純液體B.提純固體C.固液分離D.三者都可以

5.鑒別丁醇和叔丁醇可以用下列哪個(gè)試劑（）

A.Fehling試劑B.Lucas試劑C.Tollen試劑D.L/NaOH溶液

6.可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）

A.Molish試劑B.Benedict試劑C.Seliwanoff試劑D.Fehling試劑

7.蛋白質(zhì)或其水解中間產(chǎn)物均有二縮J尿反應(yīng)，這說明其結(jié)構(gòu)中有（）

A.肽鍵B.芳環(huán)C.游離氨基D.酚羥基

8.下列各組物質(zhì)中，都能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是哪一組（）

A.甲醛和乙醛B.乙醇和異丙醇C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮

二、填空題

1.在合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲(chǔ)僅僅是為了O

2.當(dāng)加熱的溫度不超過時(shí)，最好使用水浴加熱。

3.在減壓蒸餡結(jié)束以后應(yīng)該先停止,再使,然后才

能O

4.止暴劑受熱后，能,成為液體沸騰,防止

現(xiàn)象，使蒸儲(chǔ)操作順利平穩(wěn)進(jìn)行。

5.常用的減壓蒸儲(chǔ)裝置可以分為、、和

四部分。

6.固體物質(zhì)的萃取常用索氏提取器，它是利用溶劑、原理，

使固體有機(jī)物連續(xù)多次被純?nèi)軇┹腿　?/p>

三、是非題（對(duì)的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）

1.用蒸儲(chǔ)法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。

2.如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏高。

3.干燥液體時(shí)，干燥劑用量越多越好。

4.活性炭是非極性吸附劑，在非極性溶液中脫色效果較好。

5.所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應(yīng)。

四、問答題

1.何謂減壓蒸儲(chǔ)？適用于什么體系？

2.怎樣判斷水蒸汽蒸儲(chǔ)操作是否結(jié)束？

3.沸石（即止暴劑或助沸劑）為什么能止暴？

4.Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酢制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金

屬鈉代替？

五、綜合題

設(shè)計(jì)一方案苯甲酸、鄰甲基苯酚、苯甲醛、苯甲醛。并寫出分離步驟。

參考答案

練習(xí)一

一、選擇題

l.D;2.B;3.C;4.A;5.C;6.D;7.A;8.A

二、填空題

1.熔程(熔點(diǎn)距、熔點(diǎn)范圍)；熔點(diǎn)；熔程

2.水銀球的上沿與蒸儲(chǔ)頭支管口下沿相平

3.間苯二酚/濃HC1

4.0-5℃；水解

5.防止暴沸；沸石；素?zé)善?或一端封閉的毛細(xì)管)

6.R尸溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離

7.飽出液無油珠

8.CH3-C-R(H)；CHrC-R(H)

OH

三、判斷題

1.X,應(yīng)在二角燒瓶

2.V

3.X,只要各點(diǎn)分離完全即可

4.X,要用乙醛或丙酮

5.X,被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)快

四、簡(jiǎn)答題

1.答：

(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。

(2)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù),

而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。

（3）加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的

熔點(diǎn)偏高，熔距加大。

2.粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸，分液,

用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去乙醇，分液，干燥，蒸儲(chǔ)收集乙酸乙酯。

五、綜合題

1.2cH3coOC2H5筆、CH3COCH3COOC7H.+C2H50H

\NaOEt

、CH3coeH2COOC2H5/

Na

2.（1）打鈉珠；（2）加入原料乙酸乙酯；（3）加熱回流；（4）調(diào)PH值至5~6：（5）

純化：洗滌、萃取、干燥；（6）常壓蒸儲(chǔ)除去苯和未作用的乙酸乙酯；（7）減壓蒸儲(chǔ)收

集乙酰乙酸乙酯。

3.答:因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多（pKa=10.654）,

反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用

飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙

酯的收率。

4.減壓蒸儲(chǔ)裝置圖見書48頁2-29圖。

練習(xí)二

一、選擇題

1.D;2.B;3.A;4.C;5.D;6.D;7.A;8.B

二、填空題

1.活性炭

2.干燥的三角燒瓶

3.氧化；分解；常壓；減壓

4.。?5℃；水解

5.防止暴沸；沸石；素?zé)善?或一端封閉的毛細(xì)管)

6.溶液出現(xiàn)渾濁或有沉淀產(chǎn)生

7CHXR(H)-CH--R(H)

OH

三、判斷題

1.X,樣品的晶型已發(fā)生變化對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響

2.V

3.X,被固定相吸附能力大的組分移動(dòng)慢

4.X,要用乙醛或丙酮

5.X,利用水蒸氣蒸儲(chǔ)蒸出未作用的苯甲醛

四、簡(jiǎn)答題

1.漏斗腳端應(yīng)插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。

2.本實(shí)驗(yàn)采用的是增加反應(yīng)物醇的用量和不斷將反應(yīng)產(chǎn)物酯和水蒸出等措施。用過量

乙醇是因?yàn)槠鋬r(jià)廉、易得C蒸出酯和水是因?yàn)樗鼈円讚]發(fā)。

3.(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解

度小；

(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；

(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。

五、綜合題

1.(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一

泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化口心，從

而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加

熱過程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。

(3)中途停止蒸僧，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不

能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。

2.(1)薄層色譜又稱薄層層析(TLC),是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相，

經(jīng)干燥、活化、點(diǎn)樣后，在展開劑中展開。當(dāng)展開劑沿薄板上升時(shí)，混合樣品在展開劑

中的溶解能力和被吸附能力的不同，最終將各組分分開。

(2)I.制板。薄層厚度0.25?1mm,表面平整，沒有團(tuán)塊。

H.點(diǎn)樣。點(diǎn)樣次數(shù)適當(dāng)，斑點(diǎn)直徑約1?2mme

III.展開。展開液高度低于點(diǎn)樣點(diǎn)。

IV.顯色。

V.描點(diǎn)，計(jì)算Rf值。

(3)R尸溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離

練習(xí)三

一、選擇題

LA;2.C;3.B;4.D;5.B;6.C;7.A;8.B

二、填空題

1.下降；變寬

2.干燥管；空氣中的水分

3.水分；除盡；水層

4.停止加熱；液體冷卻至沸點(diǎn)以下；暴沸

5.過濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥

6.Molish

三、判斷題

1.X,高

2.X,應(yīng)用圓底燒瓶

3.X,丙酮不能

4.X,固體也可

5.V

四、簡(jiǎn)答題

1.蒸饋時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸饋瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而

且僧份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸儲(chǔ)進(jìn)行得太慢，而且因溫度

計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。

2.因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多(pKa=10.654),反應(yīng)后

生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食

鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收

率。

3.(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。

(2)千萬不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。

4.對(duì)于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過快，易產(chǎn)生大量CO?的氣泡，而且不利于

準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。

五、綜合題

2.（1）采用水蒸氣蒸偏，被提純化合物應(yīng)具備下列條件：

①不溶或難溶于水；

②在沸騰時(shí)與水長(zhǎng)期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

③在100℃左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332KPQ

(2)

（3）①播出液，

②取一支試管收集幾滴儲(chǔ)出液，加入少量水搖動(dòng)，如無油珠出現(xiàn)，則表示有機(jī)物已

被蒸完。

練習(xí)四

一、選擇題

1.B;2.A;3.B;4.C;5.C;6.D;7.A;8.A

二、填空題

1.外界氣壓；氣壓；低

2.先；后；不揮發(fā)

3.渾濁狀；澄清

4活性炭

5.分儲(chǔ)柱

6.乙酸；乙酸?。灰阴Ｂ?/p>

7.防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率

三、判斷題

1.V

2.X,先撤去熱源，打開通氣活塞，最后關(guān)真空泵

3.X,點(diǎn)樣次數(shù)多會(huì)造成斑點(diǎn)過大，出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象

4.X,形成不可逆沉淀

5.J

四、簡(jiǎn)答題

1.(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)o

(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著

生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行C

濃OH--

2C6H5CHO-----?C6H5coO+C6H5cH20H

2.不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。

3.該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試

劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬

鈉代替。

4.在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸儲(chǔ)稱為減壓蒸僧。減壓蒸儲(chǔ)是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合

物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸儲(chǔ)未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的

物質(zhì)。

五、綜合題

1.⑴熔點(diǎn)管的制備。注意封口要嚴(yán)密。

⑵樣品的裝入。樣品的高度約為2?3m明裝樣要結(jié)實(shí)

⑶儀器的安裝。

⑷熔點(diǎn)的測(cè)定。加熱先快后慢(距熔點(diǎn)10℃左右時(shí)控制升溫速度為每分鐘不超過

1℃?2℃)。先粗測(cè)，再精確測(cè)量。記錄初熔和全熔溫度的讀數(shù)，初熔至全熔的溫度記

錄為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。

3.(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。

(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。

(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所

占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。

(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得

的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。

(5)第一次加熱完畢的樣品其晶型已經(jīng)發(fā)生了變化，繼續(xù)使用回導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)

確。

練習(xí)五

一、選擇題

1.B;2.A;3.B;4.C;5.B;6.B;7.C;8.C;

二、填空題

1.紙片

2.硅膠；A12O3

3.1/2；圓底燒瓶

4.乙醛；丙酮

5.燒類；醛類

6.乙酸；乙酸酎；乙酰氯

7.防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率

8.溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離

三、判斷題

1.X,提純固體

2.V

3.X,馀出液無油珠即可

4.X,防止苯胺氧化

5.X,應(yīng)采取多次萃取

四、簡(jiǎn)答題

1.(1)控制好柱頂溫度，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。

(2)加入食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用，減小環(huán)己烯在水溶液中的溶解

度。

2.反應(yīng)中硫酸與溟化鈉作用生成HBr。硫酸濃度太高：(1)會(huì)使NaBr氧化成Br”而Bn

不是親核試劑。

2NaBr+3H2soM海一Br2+S02+2H20+2NaHSO.,

⑵加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成

的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

3.因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸儲(chǔ)時(shí)易氧化分解，

故采用水蒸汽蒸餛，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。

4.有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷

卻至室溫，室溫以下及0℃以下。

五、綜合題

H2sO4

1.CH3coOH+HOC2H5^===^CH3COOC2H5+H20

11U~"Uc

2.雜質(zhì)：H20少量乙醇（未反應(yīng)）乙醛乙酸

IIII

除雜：無水MgS04飽和CaC12揮發(fā)飽和Na2C03

3.當(dāng)酯層用Na2c03洗過后，若緊接著就用CaC12洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaC03沉淀,

使進(jìn)一步分離變得困難。所以，在兩步之間必須用水洗一次。又因?yàn)橐宜嵋阴ブ杏幸欢?/p>

的溶液度，為了盡可能減少損失，用飽和食鹽水洗滌效果好一些。

4.（1）安裝儀器。（回流裝置1次，蒸儲(chǔ)裝置2次）

（2）加料：無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒沸石。

（3）反應(yīng)。小火加熱，回流，蒸飾，得乙酸乙酯粗品。

（4）粗品的純制

（5）精儲(chǔ)。收集乙酸乙酯。

回流裝置蒸儲(chǔ)裝置

練習(xí)六

一、選擇題

1.C;2.B;3.A;4.D;5.A;6.D;7.A;8.D;

二、填空題

1.2?3mm；均勻；結(jié)實(shí)

2.活性炭；極性；水

3.干燥管；空氣中的水蒸氣

4.分馀

5.CuSO4；酒石酸鉀鈉，NaOH溶液

6.不溶或難溶于水；在沸騰時(shí)與水長(zhǎng)期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100℃左右，被提純

物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332KPa）

三、判斷題

1.V

2.X,應(yīng)先關(guān)掉熱源，液體冷卻后再通冷凝水

3.X,要用圓底燒瓶

4.X,漏斗腳末端應(yīng)插入液面以下

5.X,加熱速度適當(dāng)，使儲(chǔ)出液滴下速度1-2滴/s

四、簡(jiǎn)答題

1.冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來

兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

2.（1）磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；（2）無刺激性氣體SO?放出。

3.只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的Zn（0H）2,給產(chǎn)

物后處理帶來麻煩。

4.減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容

易干燥。

五、綜合題

1.用抽真空的方法，可以降低蒸儲(chǔ)裝置內(nèi)的大氣壓力，從而降低液體表面分子逸出所

需的能量，達(dá)到降低液體沸點(diǎn)的目的。

2.常用的減壓蒸屈裝置可以分為蒸餛、抽氣、安全系統(tǒng)和測(cè)壓四部分。

3.見書48頁圖2-29

4.（1）安裝儀器，檢查不漏氣后，加入待蒸的液體，其量不得超過蒸儲(chǔ)瓶的一半。

（2）打開減壓系統(tǒng)，調(diào)節(jié)毛細(xì)管的螺旋夾，使液體維持有連續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，待壓力

恒定后開始加熱。

（3）蒸完后，應(yīng)先移去加熱浴，待蒸儲(chǔ)瓶冷卻后慢慢打開安全瓶上的活塞放氣和關(guān)閉

抽氣泵。否則有些化合物易氧化，加熱時(shí)突然放入大量空氣有可能發(fā)生爆炸。

練習(xí)七

一、選擇題

1.C;2.A;3.B;4.C;5.D;6.C;7.A;8.C;

二、填空題

1.丙酮；乙醛

2.低；高；不揮發(fā)

3.CuSO4;檸檬酸；Na2c。3

4.水；乙醇

5.K2cCh

6.K1淀粉溶液；溶液變藍(lán)；加入FeSOi溶液，振蕩分液

三、判斷題

1.X,有可能是幾種物質(zhì)形成共沸混合物

2.V

3.X,影響

4.J

5.X,只有脂肪醛與Fehling試劑反應(yīng)

四、簡(jiǎn)答題

1.蒸餡時(shí)，最好控制偏出液的流出速度為1?2滴/秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐魞?chǔ)立穩(wěn)，使

溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取飾分，都將得到較準(zhǔn)確的

結(jié)果，避免了由于蒸馀速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。

2.下列情況需要采用水蒸氣蒸儲(chǔ)：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲(chǔ)、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸儲(chǔ)、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸偏會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。

3.(1)反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系

而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置

吸收有害氣體。(2)選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以用物

理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它

酸性氣體。

4.因?yàn)榄h(huán)己烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸儲(chǔ)裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸儲(chǔ)

時(shí)則可能因形成共沸物使前儲(chǔ)份增多而降低產(chǎn)率。

五、綜合題

1.固體有機(jī)化合物的溶解度與溫度有著密切的關(guān)系,利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的

溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶

液中(或被過濾除去)，從而達(dá)到提純的目的。

2.選擇溶劑，溶解固體，除去雜質(zhì)，結(jié)晶析出，晶體的收集與洗滌，晶體的干燥

3.一