20219土壤石油類的測定紅外分光光度法

土壤石油類的測定紅外分光光度法目 次前言 ii適范圍 1規(guī)性用件 1術(shù)和義 1方原理 1試和料 1儀和備 3樣品 3分步驟 4結(jié)計(jì)與示 5密和確度 5量證質(zhì)控制 6物理 6意項(xiàng) 7i土壤石油類的測定紅外分光光度法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤中石油類的紅外分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中石油類的測定。10g50ml，使用40mm4mg/kg，測定下限為16mg/kg。HJ613 土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法HJ/T166 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。石油類petroleum指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能夠被四氯乙烯提取且不被硅酸鎂吸附，在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。2930cm-1（CH2基團(tuán)中C—H、2960cm-1（CH3H和330A2960和A3030

芳香環(huán)中C—HA2930、C2C440m290c12960c1和3030cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過0.34、0.07和0。1C1H34C8H18苯C6H6（Na2SO4）。置于馬弗爐內(nèi)450℃加熱4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。5.6MSO3：10～250（100～60目）。4504h6%（m/m）12h5.7270μm～830μm（50目～20）。置于馬弗爐內(nèi)450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。60。置于馬弗爐內(nèi)450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器內(nèi)貯存。ρ≈10000。1.00.1100ml稀釋定容至標(biāo)線，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年?；蛸徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。ρ=1000mg/L。100mlρ≈10000mg/L。1.00.1100ml定容，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年?；蛸徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。ρ=1000mg/L。將異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.11）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于100ml容量瓶中。臨用現(xiàn)配。ρ≈10000mg/L。1.00.1100ml勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年?；蛸徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。ρ=1000mg/L。將苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.13）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于100ml容量瓶中。臨用現(xiàn)配。ρ≈10000mg/L。按65：2510VV）（5.（5.）和苯（4）配制1.0g（0.1100ml（5.1）搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年?；蛸徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。ρ=1000mg/L。將石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.15）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于100ml容量瓶中。臨用現(xiàn)配。2使用前，將玻璃棉用四氯乙烯（5.1）浸泡洗滌，晾干備用。10200m（57（5.6）緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。2930cm-1、2960cm-1、3030cm-140mm（150～250）次/min。6.40.01g0.0001。100。60。500樣品按照J(rèn)T166.740g001g5.5（6中。在稱取樣品的同時(shí)，另取一份樣品，按照HJ613測定土壤樣品干物質(zhì)含量。7.）.0l5（600次/min3010（6.6）50ml20.0ml（5.1）10.0ml（515l注：如土壤樣品中石油類含量過高，可適當(dāng)增加重復(fù)提取次數(shù)。310g（0.01g）（5.7）（7.4）校準(zhǔn)2.00l5.1、20l5.12和10.00ml（5.14）3100ml（5.1）20.0mg/L、20.0mg/L100。40mm（5.1）2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1A2930、A2960、（1）X，Y，ZF。XA

Y

Z

A2930

（1）1

2960

F 式中：ρ1——石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/L；A2930、A2960、A3030——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測得的吸光度；X——CH2基團(tuán)中C—Hmg/L/吸光度；Y——與CH3基團(tuán)中C—Hmg/L/吸光度；Z——與芳香環(huán)中C—Hmg/L/吸光度；F——2930cm-1與3030cm-1處的吸F(H)(H)

A2930F

0

（2）(H)XA2930(H)YA2960(H)(I)XA2930(I)YA2960(I)（2）可得F（3）（4）XY

（3）（4）(B)XA

(B)Y

(B)Z

(B)(B)

（5）2930

2960

F （5）Z式中：ρ(H)——正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；4ρ(I)——異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；ρ(B)——苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測得正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；A2930(I)、A2960(I)、A3030(I)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測得異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測得苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。注：紅外測油儀或紅外分光光度計(jì)出廠時(shí)如果設(shè)定了校正系數(shù)，可以直接按11.3.1進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)。40mm（5.1）2930cm-12960cm-13030cm-1處測量其吸光度A2930A2960A3030公式（1）按與試樣的測定（8.2）相同的步驟，進(jìn)行空白試樣（7.5）的測定。（gkg6w2VmWdm

（6）式中：w—土壤中石油類的含量，mg/kg；ρ2——提取液中石油類濃度，mg/L；V——提取液體積，ml；m——土壤樣品質(zhì)量，g；Wdm——土壤干物質(zhì)含量，%。測定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。精密度30mg/kg70mg/kg150mg/kg65.0%～7.4%、3.9%～5.9%1.9%～4.0%3.9%、52.7%2.4%5mg/kg、9mg/kgmg/kg6mg/kg、10mg/kg14mg/kg。10.2準(zhǔn)確度30mg/kg70mg/kg土壤統(tǒng)一樣品和150mg/kg300μg、700μg150083.6%～88.9%84.9%～91.7%84.4%～90.3%；）%）%）%。四氯乙烯須避光保存。使用前須按照（5.1）進(jìn)行四氯乙烯