DB23-T2905-2021-球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告編制規(guī)程-黑龍江省

ICS90.100.10CCSQ1123黑龍江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB23/T2905—2021球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告編制規(guī)程發(fā)布DB23/T2905—2021目次前言................................................................................III引言.................................................................................IV1范圍...............................................................................12規(guī)范性引用文件.....................................................................13術(shù)語和定義.........................................................................14分類...............................................................................15原則........................v.......................................................15.1原始記錄........................................................................15.2出廠檢驗報告....................................................................16管理要求...........................................................................26.1記錄的編制......................................................................26.2記錄的填寫......................................................................26.3記錄的發(fā)送或傳遞................................................................26.4記錄的保管及銷毀................................................................2附錄A（資料性）記錄編號規(guī)則.........................................................3A.1頁面尺寸........................................................................3A.2記錄編號及名稱..................................................................3附錄B（資料性）水分測定原始記錄表...................................................4灰分測定原始記錄表..............................................................4球形石墨企業(yè)水分測定原始記錄表.......................................................4附錄C（資料性）灰分測定原始記錄表...................................................5C.1灰分測定原始記錄表..............................................................5附錄D（資料性）揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表.........................................6D.1揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表....................................................6附錄E（資料性）粒度分布測定原始記錄表...............................................7E.1粒度分布測定原始記錄表..........................................................7附錄F（資料性）pH值測定原始記錄表..................................................8F.1pH值測定原始記錄表..............................................................8附錄G（資料性）振實密度測定原始記錄.................................................9G.1振實密度測定原始記錄表..........................................................9附錄H（資料性）比表面積測定原始記錄表..............................................10H.1比表面積測定原始記錄表.........................................................10附錄I（資料性）微量元素測定原始記錄表..............................................11I.1微量元素測定原始記錄表.........................................................11附錄J（資料性）磁性金屬物測定原始記錄表............................................13DB23/T2905—2021J.1磁性金屬物測定原始記錄表......................................................13附錄K（資料性）檢驗報告............................................................15K.1檢驗報告......................................................................15DB23/T2905—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由黑龍江省石墨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、黑龍江洽盟標(biāo)準(zhǔn)化管理專業(yè)咨詢有限責(zé)任公司、黑龍江省知識產(chǎn)權(quán)保護(hù)中心。本文件主要起草人：王海濱、呂國良、馬冀、馬延賓、高斯珈。3DB23/TXXXX—XXXX引言由于國家對球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告編制無統(tǒng)一規(guī)定，各球形石墨生產(chǎn)企業(yè)自行編制的記錄各不相同，水平參差不齊。通過對球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告格式的統(tǒng)一，可以達(dá)到推動我省球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告的規(guī)范化和科學(xué)化的目的，提高質(zhì)量控制水平。為記錄及報告信息化管理創(chuàng)造基礎(chǔ)條件，進(jìn)一步規(guī)范我省球形石墨企業(yè)化驗室的管理水平。4DB23/TXXXX—XXXX球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告編制規(guī)程1范圍本文件規(guī)定了球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告編制規(guī)程的分類、原則、管理要求。本文件適用于球形石墨企業(yè)化驗室各類記錄格式編制及填寫。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3521石墨化學(xué)分析方法GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T24533鋰離子電池石墨類負(fù)極材料GB/T38887球形石墨3術(shù)語和定義品。[來源：GB/T38887-2020，3.1]球形石墨生產(chǎn)企業(yè)化驗室記錄類型分兩類：原始記錄是化驗室對原料、半成品、成品檢驗及管理的證實，直接反映其有關(guān)質(zhì)量技術(shù)數(shù)據(jù)，實現(xiàn)1DB23/TXXXX—XXXX6管理要求6.1記錄的編制6.1.1唯一標(biāo)識統(tǒng)一制定的原始記錄、出廠檢驗報告、報表等記錄，在記錄的左上方標(biāo)應(yīng)有唯一性標(biāo)識編碼；在上方據(jù)中標(biāo)有記錄的名稱；在右上方標(biāo)有記錄的編號。6.1.2唯一性標(biāo)識的編碼唯一性標(biāo)識的編碼為“統(tǒng)一編碼”+“記錄編碼”：HJC-□□。6.1.3記錄的格式統(tǒng)一的記錄格式見資料性附錄。6.1.4球形石墨生產(chǎn)企業(yè)自行編制的記錄如有需要，球形石墨生產(chǎn)企業(yè)可自行編制記錄，按6.1.2要求自行編制，編碼需唯一。6.2記錄的填寫相關(guān)人員負(fù)責(zé)記錄的填寫，記錄設(shè)置的項目逐項填寫，不得缺項，不需填寫的項目，用“/”明示；填寫記錄時，必須用鋼筆、碳素筆或圓珠筆填寫，填寫要及時、真實、準(zhǔn)確，不得后補(bǔ)、偽造；字跡要清晰、整齊，能準(zhǔn)確識別；記錄一經(jīng)填寫完成，原則上不允許任何部門或個人涂改，以確保其原始性、可追溯性和證明作用。如系筆誤或經(jīng)證實原有記錄不準(zhǔn)確，可由本人在原始記錄上采用加“—”杠改形式更改，并加注更改人唯一性標(biāo)識，但應(yīng)保留原有記錄的可識別性。凡涂、貼、刮等方式改動的記錄一律作廢。同時需其它人員簽字確認(rèn)的記錄，必須由其本人簽字確認(rèn)才可生效。6.3記錄的發(fā)送或傳遞記錄由填寫人員及需發(fā)送部門人員保管，化驗室對已完成的整本記錄進(jìn)行保存。記錄保存期限通常為5年，如超過保存期限時，由保存記錄的人員提出銷毀申請，填寫銷毀文件資料記錄表，檢驗室主任確認(rèn)并批準(zhǔn)要銷毀的記錄。2DB23/TXXXX—XXXX附錄A（資料性）記錄編號規(guī)則A.1頁面尺寸HQXSM-01、HQXSM-02、HQXSM-03、HQXSM-04、HQXSM-05、HQXSM-06、HQXSM-07、HQXSM-08、HQXSM-09、HQXSM-10頁面尺寸為A4。A.2記錄編號及名稱HQXSM-01球形石墨生產(chǎn)企業(yè)水分測定原始記錄表；HQXSM-02球形石墨生產(chǎn)企業(yè)灰分測定原始記錄表；HQXSM-03球形石墨生產(chǎn)企業(yè)揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表；HQXSM-04球形石墨生產(chǎn)企業(yè)粒度分布原始記錄表；HQXSM-05球形石墨生產(chǎn)企業(yè)pH值測定原始記錄表；HQXSM-06球形石墨生產(chǎn)企業(yè)振實密度測定原始記錄表；HQXSM-07球形石墨生產(chǎn)企業(yè)比表面積測定原始記錄表；HQXSM-08球形石墨生產(chǎn)企業(yè)微量元素測定原始記錄表；HQXSM-09球形石墨生產(chǎn)企業(yè)磁性金屬物測定原始記錄表；HQXSM-10球形石墨生產(chǎn)企業(yè)檢驗報告表。3DB23/TXXXX—XXXX附錄B（資料性）水分測定原始記錄表B.1灰分測定原始記錄表球形石墨生產(chǎn)企業(yè)水分測定原始記錄表如下。球形石墨企業(yè)水分測定原始記錄表HQXSM-01樣品編號樣品狀態(tài)檢驗項目收樣日期檢測環(huán)境序號樣品名稱規(guī)格型號檢測依據(jù)檢驗日期%RH水分年月日年月日溫度℃濕度儀器設(shè)備名稱儀器設(shè)備編號儀器設(shè)備狀態(tài)1卡爾費(fèi)休水分測定儀分析天平2（消耗量[mC]10.72[mC/g]（漂移[g/min]持續(xù)時間[min]空白值[g]）質(zhì)量[g]10[mg/g]]稱取1.0g左右樣品精確到（0.1mg)置于樣品瓶中，迅速用鋁箔將瓶口封住打開儀器，連接電源線前，關(guān)閉電源開關(guān)。同時接上接地線。在滴定池池蓋上裝上三通、干燥管，需要在三通廢氣口裝上特氟龍的管子。使用附件中Junlon管連接載氣，載氣可以為氮?dú)?，壓力?.1-0.15MPa（不可以超過0.8MPa）。通過調(diào)節(jié)藍(lán)色旋鈕設(shè)定流速，流速為0.15-0.3L/min。在蒸發(fā)爐面板上設(shè)置溫度。使用特定的模具來做鋁制樣品槽，用鑷子將鋁制的樣品槽放入玻璃樣品室中。用鉗子將樣品池放入蒸發(fā)室預(yù)熱，進(jìn)行空白扣除。扣除背景后冷卻，將樣品室傾斜，用特制的進(jìn)樣工具放入樣品。按TITRATION鍵實測值(%)平均值(%)報告值(%）4DB23/TXXXX—XXXX附錄C（資料性）灰分測定原始記錄表C.1灰分測定原始記錄表球形石墨企業(yè)灰分測定原始記錄表如下。球形石墨企業(yè)灰分測定原始記錄表HQXSM-02樣品編號樣品狀態(tài)檢驗項目收樣日期檢測環(huán)境樣品名稱規(guī)格型號檢測依據(jù)檢驗日期%RH灰分年月日年月日溫度℃濕度序號儀器設(shè)備名稱儀器設(shè)備編號儀器設(shè)備狀態(tài)123烘箱分析天平高溫爐準(zhǔn)確稱取0.3g～1g（高純石墨稱取1g～2g）經(jīng)干燥過的試樣，精確到0.1mg（高純石墨精確到0.01mg）置于已恒重的樣舟中，將樣舟放入到以升溫至900℃～1000℃的高溫爐中，預(yù)熱1min后推入高溫帶，引入氧氣或空氣流，灼燒至無黑色斑點(diǎn)，取出冷卻后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。再放入高溫爐中灼燒30min取出，冷卻，稱量。如此反復(fù)，直至恒重mm1003m灼燒后（樣舟+樣重（第一次）m5(g)灼燒后（樣舟+樣重）（第二次）m6(g)相對相差(%)5DB23/TXXXX—XXXX附錄D（資料性）揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表D.1揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表球形石墨企業(yè)揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表如下。球形石墨企業(yè)揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表HQXSM-03樣品編號樣品狀態(tài)檢驗項目收樣日期檢測環(huán)境樣品名稱規(guī)格型號檢測依據(jù)檢驗日期揮發(fā)分年月日年月日溫度℃濕度%RH序號儀器設(shè)備名稱儀器設(shè)備編號儀器設(shè)備狀態(tài)123烘箱分析天平熱解爐準(zhǔn)確稱取0.5g～1.0g經(jīng)干燥的試樣，精確到0.1mg,置于已恒重的石英舟中，將石英舟置于托盤中，固定碳含量大于等于98%的石墨，將其放入已升溫至400℃±10℃的熱解爐中，在此溫度下恒溫1h;固定碳含量小于98%的石墨，將其放入已升溫至950℃±10℃并已桐廬穩(wěn)定氮?dú)饬鳎s200mL/min）的熱解爐爐口處，關(guān)上爐門，預(yù)熱1min～2min,將托盤推入高溫帶，開始計時，灼燒7min后將托盤移至爐口，取出，稍冷1min～2min后，置于干燥器中冷卻到室溫，稱量。試驗步驟計算公式m4m51004100233高、中、低碳石墨固定碳按ω4計算；高純石墨按ω5計算檢驗數(shù)據(jù)石英舟第一次恒重m1(g)石英舟第二次恒重m2(g)石英舟質(zhì)量m3(g)灼燒前（石英舟+樣重）m4(g)樣重m=(m4-m3)g灼燒后（石英舟+樣重）m5(g)實測值(%)報告值(%)6DB23/TXXXX—XXXX附錄E（資料性）粒度分布測定原始記錄表E.1粒度分布測定原始記錄表球形石墨企業(yè)粒度分布測定原始記錄表如下。球形石墨企業(yè)粒度分布測定原始記錄表HQXSM-04樣品編號樣品狀態(tài)檢驗項目收樣日期檢驗條件序號產(chǎn)品名稱規(guī)格型號檢驗依據(jù)檢驗日期粒度分布溫度：℃濕度：%RH儀器設(shè)備名稱激光衍射粒度分析儀儀器設(shè)備編號儀器設(shè)備狀態(tài)時間12泵轉(zhuǎn)數(shù)頻率D50儀器設(shè)定參數(shù)實測值檢驗數(shù)據(jù)7DB23/TXXXX—XXXX附錄F（資料性）pH值測定原始記錄表F.1pH值測定原始記錄表球形石墨企業(yè)pH值測定原始記錄表如下。球形石墨企業(yè)pH值測定原始記錄表HQXSM-05樣品編號樣品狀態(tài)檢驗項目收樣日期檢測環(huán)境序號樣品名稱規(guī)格型號檢測依據(jù)檢驗日期pH年月日年月日℃%RH儀器設(shè)備名稱pH計儀器設(shè)備編號儀器設(shè)備狀態(tài)12天平稱取5.00g試樣，精確到0.01g于100mL燒杯中，加入45mL新煮沸并冷卻的蒸餾水，先加少量，用玻璃棒攪拌使試樣充分潤濕，然后將剩余的水全部加入。將燒杯置于超聲波清洗機(jī)中超聲處理5min,超聲時同樣用玻璃棒攪拌，過濾后測定檢驗過程8DB23/TXXXX—XXXX附錄G（資料性）振實密度測定原始記錄G.1振實密度測定原始記錄表球形石墨企業(yè)振實密度測定原始記錄表如下。球形石墨企業(yè)振實密度測定原始記錄表HQXSM-06樣品編號產(chǎn)品名稱樣品狀態(tài)檢驗項目收樣日期檢驗條件序號規(guī)格型號檢驗依據(jù)檢驗日期濕度：溫度：儀器設(shè)備名稱振實裝置℃%RH儀器設(shè)備編號儀器設(shè)備狀態(tài)1完好2天平完好稱取待測樣品，精確到0.1mg，試樣量按照量筒容積100cm3,試樣松裝密度（g/cm)≥1樣品量為3100g±0.5g;松裝密度（g/cm3)0.5～1樣品量為50g±0.2g;松裝密度（g/cm)<0.3樣品量為15g±0.1g。量筒容積25cm,試樣松裝密度（g/cm±0.5g;試樣松裝密度（g/cm)2～7樣品量為50g±0.2g試樣松裝（g/cm)0.8～2樣品量為3)0.3～0.5樣品量為25g±0.1g;試驗步驟松裝密度（g/cm333)≥7樣品量為33位為克(g)V:振實后的體積，單位為毫升（ml）9DB23/TXXXX—XXXX附錄H（資料性）比表面積測定原始記錄表H.1比表面積測定原始記錄表球形石墨企業(yè)比表面積測定原始記錄表如下。球形石墨企業(yè)比表面積測定原始記錄HQXSM-07樣品編號產(chǎn)品名稱樣品狀態(tài)檢驗項目收樣日期檢驗條件序號規(guī)格型號檢驗依據(jù)檢驗日期溫度：℃濕度：%RH儀器設(shè)備名稱儀器設(shè)備編號儀器設(shè)備狀態(tài)1比表面積測定儀天平2取一100ml燒杯，將天平歸零，將樣品管立于燒杯中，防止樣品倒出，稱量樣品管質(zhì)量M1將漏斗插入樣品管底部，不要讓樣品粘在兩端細(xì)管壁上；對于大顆粒樣品，可不用漏斗直接將樣品裝入，但管壁上殘留的粉末需要擦去稱量樣品與樣品管的總質(zhì)量M2；在工作界面圖Ⅱ試驗控制部分中找到“樣品測試”模塊，如下圖所示，點(diǎn)擊“實驗設(shè)置”在測試參數(shù)區(qū)選擇“BET比表面積測試”氣體模式選擇“氮?dú)?氦氣”樣品管參數(shù)區(qū)：輸入樣品名稱和樣品質(zhì)量修正參數(shù):取默認(rèn)值測試參數(shù)區(qū)：依次推薦選取模式分別為：P/P00值測定（固定預(yù)值）、充抽氣方式（智能計算）、液氮面控制（啟用），選擇僅BET比表面積10DB23/TXXXX—XXXX附錄I（資料性）微量元素測定原始記錄表I.1微量元素測定原始記錄表球形石墨企業(yè)微量元素測定原始記錄表如下。球形石墨企業(yè)微量元素測定原始記錄HQXSM-08樣品名稱規(guī)格樣品編號溫度℃相對濕度%收樣日期檢驗日期檢驗元素：檢驗方法重復(fù)次數(shù)觀測方向設(shè)備編號設(shè)備名稱設(shè)備型號等離子體流量/（L/min)射頻功率/W檢驗過程輔助流量/（L/min)試樣流量/（L/min)霧化器流量（L/min)測量時間/s稱取0.4g～0.5g試樣，于清洗干凈的消解罐中，加入3mL硝酸，9mL鹽酸，搖勻，擰緊樣品蓋，置于微波消解儀中消解（消解溫度不低于180℃，時間不低于15min）。消解完成后，冷卻到室溫，過濾，定容至100mL容量瓶中。同樣方法制作一個空白樣品。試樣中元素質(zhì)量mg/Kg；C：樣品濃度μg/mL；V：定容體積mL；m:試樣量，g；F：樣品稀釋倍數(shù)。加入標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）R=R=R=R=11DB23/TXXXX—XXXX檢測結(jié)果測定樣品量（g)FeNaCrCuNiAlMoZnCoSi12空白檢驗者：校核者：12DB23/TXXXX—XXXX附錄J（資料性）磁性金屬物測定原始記錄表J.1磁性金屬物測定原始記錄表球形石墨企業(yè)