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1、植物組織中鉀、鈉、鈣、鎂的測定方法要點樣品經(jīng)硝酸-高氯酸混合酸處理、制備的溶液,可用原子吸收分光光度計同時測定鉀、鈉、鈣、鎂。硝酸是強酸同時又是氧化劑,沸點86,它與有機質作用產(chǎn)生大量的N0(無色)和NO2(棕色),加熱時反應更激烈。高氯酸也是強酸強氧化劑,沸點130,它不但能使有機質分解,又能使二氧化硅脫水。當樣品中的碳全部被氧化后,過量的硝酸與混合酸中大量的H+,能生成NH4及無色的NO,故在消化試劑空白時無棕色氣體發(fā)生。試劑硝酸(d=1.42,GR);高氯酸(70%,GR);鹽酸(d=1.19,GR)。硝酸-高氧峻(5:1)混合,按體積比混合。5%氯化銫溶液:將5g CsCl溶于100m
2、l無離子水中。5%氯化鑭溶液:將13.4g氯化鑭(LaCl37H2O,GR)溶于100ml無離子水中。100g/ml鉀標準溶液:將0.1907g氯化鉀(KCl,GR)溶于無離子水中,加入10ml鹽酸,用無離子水稀至1升。l00g/ml鈉標準溶液:將0.2542g 氯化鈉(NaCl,GR,105烘4h)溶于無離子水,加l0ml鹽酸,用無離子水稀至lL。100g/ml鈣標準溶液:將0.2497g 碳酸鈣(CaCO3,GR,105烘干)溶于1L 02 molL鹽酸溶液中。100g/ml鎂標準溶液:將0.1658g氧化鎂(MgO,GR,105烘干),用10鹽酸溶解,用1鹽酸溶液稀至1L。儀器原于吸收分
3、光光度計;鉀、鈉、鈣、鎂空心陰極燈;可調六聯(lián)電爐;植物粉碎機。樣品處理將植物組織在70烘干,用植物粉碎機磨細過lmm篩,準確稱取l-5g(葉lg,皮2g,木材5g)置于250ml三角瓶內(nèi),加入30ml硝酸-高氯酸(5:1)混合酸,瓶口放一只彎頸漏斗,靜置過夜。第二天,在通風柜內(nèi)用六聯(lián)可調電爐控溫消煮。保持微沸狀態(tài),這時放出大量棕色N02氣體。當棕色氣體消失,升高爐溫使SiO2脫水至冒白煙為止。如果溶液不清白,可加入5m1硝酸繼續(xù)消煮,直至溶液變清并冒白煙為止。冷卻后,加入20ml無離子水,用定量濾紙過濾到250ml容量瓶內(nèi),用熱的1鹽酸溶液洗滌三角瓶和濾渣,直至無Fe3+反應為止。用無離子水定
4、容,搖勻,作為待測溶液。測定(一)鉀、鈉的測定鉀、鈉混合標準工作溶液系列:取5只l00ml容量瓶,分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml l00g/ml鉀標準溶液和0.1、0.2、0.4、0.6,0.8m1 100g/ml鈉標準溶液,再分別加入2ml 5CsCl溶液,用無離子水定容。取2-10ml待測溶液和空白分別置于100ml容量瓶,加入2ml5CsCl溶液,用無離子水定容。用空氣-C2H2氣火焰,分別在7665nm和5890nm測定鉀和鈉。繪制標準工作曲線,或將標準濃度輸入儀器,讀出濃度值。(二)鈣、鎂的測定鈣、鎂混合標準工作溶液系列:取5只100ml容量瓶,分別加入1.0、2
5、.0、3.0、4.0、5.0ml 100g/ml鈣標準溶液和0.1、0.2、0.4、0.6、0.8m1 100g/ml鎂標準溶液,再分別加入2ml 5LaCl3溶液,用無離子水定容。取2-10ml待測溶液和空白分別置于100ml容量瓶內(nèi),加入2ml 5LaCl3溶液,用無離子水定容。使用空氣-C2H2氣火焰,分別在波長4227nm和2852nm測定鈣和鎂。計算植物組織中鉀、鉑、鈣、鎂的百分比含量可按下式計算: K、Na、Ca或Mg(%)= (C*D*體積)/(重量*)式中C-從標準工作曲線直接讀出的濃度(g/ml);D-稀釋倍數(shù);1在可調電爐上消化樣品時,開始溫度不易過高,以防反應太激烈而濺出。最后要盡可
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