第八章 碳水化合物的測定.ppt

1、第八章碳水化合物的測定碳水化合物的測定，第一節(jié)概述第二節(jié)糖類的提取和澄清第三節(jié)糖類的測定第四節(jié)淀粉的測定第五節(jié)纖維素的測定第六節(jié)果膠物質(zhì)的測定，食品分析，第一節(jié)概述，第一節(jié)概述，碳水化合物的化學(xué)組成，分類和性質(zhì)1，化學(xué)組成氫和氧為2: 1它們的比例等于水分的構(gòu)成(水分子H2O)。所以人們稱之為“碳水化合物”是用CH2O寫的。它們可以用通式Cn(H2O)m來表示，就像碳的水合物。但是一般稱糖類為CH2O并不太準(zhǔn)確。第八章碳水化合物的測定，第二，分類根據(jù)有機(jī)化學(xué)分為三類，這是根據(jù)在稀酸溶液中水解的情況分類的。化學(xué)分類：1)單糖2)低聚糖(蔗糖、乳糖、麥芽糖)-有效碳水化合物3)多糖營養(yǎng)多糖(淀粉、

2、糖原)4)結(jié)構(gòu)多糖(纖維素、半纖維素、木質(zhì)素總碳水化合物和無氮提取物)乳糖不容易吸收。2、糖是面包店的主要成分之一。3，生理方面：1)提供能量2)構(gòu)成細(xì)胞成分3)促進(jìn)消化，第一節(jié)概述，第二節(jié)糖類的提取和澄清，1。常用溶劑萃?。狠腿∷⒁掖肌⑻穷悤r(shí)，先研磨樣品，用溶液浸泡，提取含脂肪的樣品，用石油醚去除，第8章碳水化合物測定，1。水作為萃取劑，以水為萃取劑，溫度控制在45-50。請(qǐng)注意！1)溫度太高：可溶性淀粉和糊精提取。2)酸性樣品：酸性要釋放(轉(zhuǎn)換)糖水，提取，中性控制。3)提取的液體：有酶活性的時(shí)候，也可以解糖水，添加氯化汞預(yù)防。2.乙醇(水溶液)提取液乙醇作為提取液應(yīng)用于酶多的樣品。第二

3、節(jié)糖類的提取和澄清，1。萃取，2 .澄清劑，1。作用：沉淀一些干擾物質(zhì)，使提取液清澈透明，達(dá)到正確的測定糖類。(通常用澄清劑解釋)，第2節(jié)糖類的提取和解釋，2。對(duì)澄清劑的要求：1)妨礙物質(zhì)不完整，不吸附被測物質(zhì)糖2)過多澄清劑不影響糖的測定。3)沉淀顆粒小，操作方便。4)不改變糖類的非旋轉(zhuǎn)度及理化性質(zhì)。第二節(jié)糖類缺點(diǎn)：脫色力弱，不能用于暗糖液的澄清，否則添加活性炭處理。(2)堿性醋酸鉛：深色甘蔗溶液，色素、有機(jī)酸、蛋白質(zhì)的缺點(diǎn)：沉淀顆粒大，可以帶果糖。第二節(jié)糖類的提取和澄清，第二節(jié)。澄清劑，(3)鋅醋酸和亞鐵氟化鉀用于富含蛋白質(zhì)的提取液，經(jīng)常用于沉淀蛋白質(zhì)，最適合乳制品。主要生成的鐵氰酸鋅(白

4、色沉淀)與蛋白質(zhì)一起沉淀。所以制作動(dòng)物樣本的沉淀劑。(4)蛋(哦)3乳劑是輔助澄清劑。(5)CuSO4-NaOH這種凈化劑用于吳優(yōu)等樣品。第二節(jié)糖類的提取和澄清，第二節(jié)。澄清劑，3一般操作時(shí)，要表明多少劑量，必須適當(dāng)。，第二節(jié)糖類的提取和澄清，第二節(jié)。澄清劑，3。常用的阻燃劑，K2CrO4(苯酸鉀)Na2CrO4(苯酸鈉)；Na2HPO4(磷酸二鈉)；Na2SO4(硫酸鈉)；使用時(shí)添加少量固體即可。第二節(jié)糖類的提取和澄清，第三節(jié)糖的測定方法，糖的測定方法，主要可以分為三類。物理方法：(1 .旋轉(zhuǎn)光法，2 .折射法，3 .比重法，)2。物理化學(xué)法4。色譜)3 .化學(xué)方法：(1 .菲林法。2.高錳

5、酸鉀法。3.碘量法。4.鐵氰化鉀法。5.蒽銅比色法。6.咔唑比色法)共3種，第8章碳水化合物測定，1 .總糖的測定，食品中的總糖主要是可還原的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖，在測定條件下可水解為可還原糖的蔗糖(水解后的一分子葡萄糖和一分子果糖)、麥芽糖(水解后的二分子葡萄糖)，以及部分可水解的淀粉(還原糖流具有可還原性)，第三節(jié)糖的測定方法，總糖的經(jīng)典化學(xué)方法，均以各種試劑可氧化為基礎(chǔ)。在這種方法中，以菲林氏溶液的氧化作用為基礎(chǔ)的改良法的應(yīng)用范圍最廣。這里我們主要介紹鐵氰化鉀法、蒽銅比色法、菲林容量法。菲林氏容量法反應(yīng)復(fù)雜，影響因素多，因此不如鐵氰化鉀法準(zhǔn)確，但操作簡單，快速，試劑穩(wěn)定，應(yīng)用廣泛。蒽

6、銅比色法要求比色時(shí)糖液濃度在一定范圍內(nèi)，但要求檢查液澄清，并且在大多數(shù)情況下，測量要求不包括淀粉和面團(tuán)，因此在測量之前，必須先去除淀粉和面團(tuán)。這樣操作就變得復(fù)雜，可以廣泛應(yīng)用。第三節(jié)糖的測定方法，1 .總糖的測定，(1)鐵氰化鉀法，1。原理：轉(zhuǎn)化糖都具有恢復(fù)性，可以在堿性溶液中還原鐵氰化鉀，可以根據(jù)鐵氰化鉀的濃度和檢查液滴的數(shù)量計(jì)算當(dāng)量。反應(yīng)如下：c6h 12 o 6 6k 3fe(CN)6 6k oh(CHOH)4(COH)2 6k 4fe(CN)6 4H2O滴定結(jié)束后，過量的轉(zhuǎn)化率將指示劑甲苯還原為無色的銀體。第三節(jié)糖的測定方法，1 .總糖的測定，2。試劑1)1的甲基蘭指示劑2)鹽酸(水解

7、作用)3)10和30的NaOH溶液4)1鐵氰化鉀(儲(chǔ)存特色瓶，壬用電校準(zhǔn))，第3節(jié)校準(zhǔn)步驟：每甘蔗1.0000克定量500毫升液體50毫升正式滴定時(shí)，0.5毫升糖液少，煮沸1分鐘，加入一滴指示劑，直到糖液變藍(lán)為止。(淺黃色)，第3節(jié)糖的測定方法，1?？偺菧y定，(1)鐵氰化鉀法，3操作方法稀釋10g 100ml水溶液，在250ml容量瓶中加入20焦酸鉛10ml，加入10ml10Na2HPO4，直到沉淀完成為止，加入水，過濾50至刻度，第iii節(jié)糖測定方法，1。總糖測定，(1)鐵氰化鉀法，糖含量計(jì)算A 10ml總糖(轉(zhuǎn)化糖系%)=-鐵氰化鉀溶液的濃度計(jì)算wva=- 10000.95a: 10ml鐵

8、氰化鉀溶液對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)化糖量(克)v:滴定時(shí)(B)整個(gè)過程必須在低溫爐中進(jìn)行，適宜的速度要快。否則終點(diǎn)不清楚。(C)，第3節(jié)糖測定方法，1 .總糖測定法，(1)鐵氰化鉀法，(2)蒽銅的比色法，(1)。原理，第三節(jié)糖測定方法，1 .總糖測定，2 .試劑(1)硫酸鋅溶液：將500g化學(xué)純硫酸鋅溶解到500毫升數(shù)(2)亞鐵氰化鉀溶液：10.6g化學(xué)純鐵氰化鉀溶解到100毫升數(shù)(3)0.2g。褐色瓶冷巖保管(4) 0.1葡萄糖液：正確干燥葡萄糖0.1000g定量容量2)610nm，3節(jié)糖的測定方法，1?？偺菧y定，(2)蒽比色法，3 .操作方法(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(2)以當(dāng)量濃度為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(3)樣品測

9、量，10g樣品在100毫升熱水中加入5毫升硫酸鋅沸騰物欲5分鐘，去除5毫升亞鐵氰化鉀，然后冷卻能力500毫升過濾器250毫升250毫升容量瓶定量容量250毫升稀釋液100毫升1.樣品液必須清澈透明，加熱后沒有蛋白質(zhì)沉淀。2.樣品顏色嚴(yán)重時(shí)用活性炭脫色后再測定。3.這種方法與使用的硫酸濃度和加熱時(shí)間有關(guān)。4.提取的糖液濃度在1-2.5毫克/100毫升之間，第三節(jié)糖的測定方法，1?？偺堑臏y定還原糖包括葡萄糖、果糖和麥芽糖，葡萄糖分子中含有醛，果糖分子中含有酮基，乳糖和麥芽糖中含有半軸羧基，具有恢復(fù)性。測定還原糖時(shí)，將糖類水解為轉(zhuǎn)化率再測定的方法可用于測定還原糖。第三節(jié)糖的測定方法，(1) KMNO

10、4(高錳酸鉀法)，1原理，第三節(jié)糖的測定方法，2。還原糖測定方法，2 .操作方法(1)試樣處理a .乳糖：包括含有乳制品和蛋白質(zhì)的冷類。樣品2-5g(液體樣品2550毫升)將250毫升容量瓶中的水過濾50毫升加A液10毫升1n NaOH 4毫升定額用30秒，去除初液還原糖和蔗糖。第三節(jié)糖的測定方法，2 .還原糖測定方法，(1) KMNO4(高錳酸鉀法)，b .低周度飲料：麥正爐，各種汽泡等飲料。首先，除去CO2，將100毫升放在蒸發(fā)皿中，用1 N NaOH和沸水浴將原體積的四分之一放入250毫升容量瓶中，然后均勻搖晃(添加A液10毫升1N NaOH 4毫升)水，在刻度中過濾30秒后過濾。第三節(jié)

11、糖的測定方法，2 .還原糖測定方法，(1) KMNO4(高錳酸鉀法)，2。操作方法(1)樣品處理，含有大量淀粉的食品：嬰兒食品、年糕干粉、嬰兒音樂、世代10-20g 250毫升容量瓶，加入200毫升水，連續(xù)加熱1小時(shí)，冷搖晃，然后在刻度中加入水，清夜200毫升其他容量瓶(250毫升)，第三節(jié)糖的測定方法，2 .還原糖測定方法，(1) KMNO4(高錳酸鉀法)，2。操作方法(1)樣品處理，d .碳酸飲料，水果，國產(chǎn)7種可樂，可口可樂。處理100毫升CO2吸入液，將水放入250毫升容量瓶中，加入可估算的還原糖和蔗糖。第三節(jié)糖的測定方法，2 .還原糖測定方法，(1) KMNO4(高錳酸鉀法)，2。操

12、作方法(1)樣品處理，(2)測量方法50ml處理的樣品液在400ml燒杯中分別加熱A、B溶液25ml，煮4分鐘左右，煮2分鐘左右時(shí)煮沸，60水洗杯和沉淀將濾紙(或石棉)和Cu2O轉(zhuǎn)移到原來的燒杯中，直到洗滌劑沒有堿為止，25ml硫酸鐵，第三節(jié)糖的測定方法，2 .還原糖測定方法，(1) KMNO4(高錳酸鉀法)，2。操作方法，注意事項(xiàng)！(1)煮沸的溶液如果不染成紅色，糖量會(huì)高，可以減少樣品體積。(2)在洗滌Cu2O的整個(gè)過程中，要將沉淀上層保持為一層水，隔絕空氣，防止Cu2O被空氣中的氧氣氧化。(3)該方法適用于各種食品的還原糖測定，有色樣品液體沒有限制，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性比直接

13、滴定法優(yōu)秀，但如果操作復(fù)雜，需要大量時(shí)間，則必須使用特殊的高錳酸鉀法糖類檢索表格。第三節(jié)糖的測定方法，2 .還原糖測定方法，(1) KMNO4(高錳酸鉀法)，(2)直接滴定(菲林氏溶液法)，1。原理：樣品去除蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，進(jìn)入鹽酸加熱條件下，第三節(jié)糖測定方法，2。還原糖測定方法，2 .試劑：堿性錫酸銅甲液：將15g硫酸銅(CuSO45H2O)和0.05g亞甲藍(lán)溶于水，稀釋為1000毫升。堿性錫酸銅乙液：50g錫酸鉀鈉和75g氫氧化鈉溶于水，然后加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后用水稀釋1000毫升，儲(chǔ)存在橡膠制玻璃瓶中。醋酸鋅溶液：據(jù)說加入21.9g乙酸鋅、3ml冰醋酸、水溶解，稀釋為100ml。第三節(jié)糖的測定方法，2 .還原糖測定方法，(2)直接滴定法(菲林氏溶液法)，10.6%亞鐵氰化鉀溶液。鹽酸。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確地經(jīng)過1.000克至98100烘干至一定量的純葡萄糖，加入水溶解后加入5毫升鹽酸，用水稀釋至1000毫升。這種溶液相當(dāng)于每毫升1毫克葡萄糖。第三節(jié)糖的測定方法，2 .還原糖測定方法，(2)直接滴定法(菲林氏溶液法)，2。試劑：3。方法(1)采