QuEChERS樣品前處理方法.ppt

1、QuEChERS樣品前處理方法,食品1002班 趙越,什么是QuEChERS？,QuEChERS（發(fā)音類似于 Catchers），取快速（Quick） 簡單（Easy），價廉（Cheap） 高效（Effective），耐用 （Rugged）和安全（Safe） 六個單詞的首字母（見右圖）。 它是一種用于高濕度食品中多農(nóng) 藥殘留分析的樣品制備與凈化技 術(shù)。簡單的說就是一種樣品前處 理技術(shù)。,現(xiàn)在QuEChERS已經(jīng)成為了全球檢測水果、蔬菜中農(nóng)殘時的標(biāo)準(zhǔn)樣品處理方法。除此以外，其應(yīng)用也涉及到越來越多的不同領(lǐng)域，比如肉類、血液樣品、酒、甚至土壤中抗生素、藥物、濫用藥、還有其他污染物的檢測。,原理：,均

2、質(zhì)后的樣品經(jīng)乙腈（或酸化乙腈）提取后，采用萃取鹽鹽析分層后，利用基質(zhì)分散萃取機(jī)理，采用PSA或其它吸附劑與基質(zhì)中絕大部分干擾物（有機(jī)酸、脂肪酸、碳水化合物等）結(jié)合，通過離心方式去除，從而達(dá)到凈化的目的。,QuEChERS 方法的步驟可以簡單歸納為：,(1)樣品粉碎； (2)單一溶劑乙腈提取分離； (3)加入MgSO4 等鹽類除水； (4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附劑雜； (5)上清液進(jìn)行GC-MS、LC-MS 檢測。,QuEChERS 方法有以下優(yōu)勢：,(1) 回收率高，對大量極性及揮發(fā)性的農(nóng)藥品種的回收率大于85%； (2)精確度和準(zhǔn)確度高，可用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正； (3)可分析

3、的農(nóng)藥范圍廣，包括極性、非極性的農(nóng)藥種類均能利用此技術(shù)得到較好的回收率； (4)分析速度快，能在30min 內(nèi)完成6 個樣品的處理； (5)溶劑使用量少，污染小，價格低廉且不使用含氯化物溶劑； (6)操作簡便，無需良好訓(xùn)練和較高技能便可很好地完成； (7)乙腈加到容器后立即密封，使其與工作人員的接觸機(jī)會減少； (8)樣品制備過程中使用很少的玻璃器皿，裝置簡單。,王連珠等人比較了兩種版本QuEChERS 方法( 即發(fā)表于2003 年未加緩沖鹽的原創(chuàng)QuEChERS 方法及加乙酸鹽緩沖液的AOAC 2007. 01 方法) 提取蔬菜中66 種有機(jī)磷農(nóng)藥( OPPS) 的有效性。從本文結(jié)果可以看出，

4、加乙酸鹽緩沖液的QuEChERS 方法適用的樣品基質(zhì)和農(nóng)藥的種類較多。,熊小青等人建立一種QuEChERs 氣相色譜同時快速測定大米中有機(jī)磷類多殘留農(nóng)藥方法。5 g樣品用10mL水浸潤后再用15 mL乙腈快速提取，氯化鈉和無水硫酸鎂鹽析后，經(jīng)PSA、C18和無水硫酸鎂混合型固相分散凈化后，提取液吹干用丙酮溶解過濾膜，上GCFPD檢測。,潘家榮等人建立了農(nóng)藥殘留快速檢測（）氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測桃、櫻桃和荔枝中多效唑殘留的分析方法。樣品用乙腈快速提取，無水和除水后，經(jīng)丙基乙二胺和石墨化炭黑凈化，用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。,李琰等人采用改進(jìn)的QuEChERS前處理方法和GPC-GC-MS在線聯(lián)用系統(tǒng),快速測定果蔬中有機(jī)磷、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機(jī)氯等共31種農(nóng)藥的殘留量。結(jié)果: 31種農(nóng)藥分離效果較好。,文獻(xiàn)出處：,1王連珠，陳泳，等. QuEChERS 樣品前處理-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中66 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量方法評估J.色譜 ，2012,30（2）：146-153 2熊小青，葉琴. QuEChERS法測定大米中有機(jī)磷類多農(nóng)殘J.食品研究與開發(fā),2010，31(12):178-180 3潘家榮，宋瑩，等. 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測水果中的多效唑殘留J.分析化學(xué)研究簡報，2011,39（8）：1270-1273 4李琰，蔡躍