GB-T15679.3-1995 釤鈷永磁合金粉化學(xué)分析方法 鈣量的測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

衫鉆永磁合金粉化學(xué)分析方法

鈣量的測(cè)定

Cs/T15679.3--1995

Samariumcobaltpermanentmagnetalloypowder

一Determinationofcalciumcontent

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了1-5型衫鉆水磁合金粉中鈣含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于1-5型衫鉆永磁合金粉中鈣含量的測(cè)定，測(cè)定范圍:0.02%一。.50%a

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

GB7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則

3方法原理

試樣經(jīng)鹽酸分解，在稀鹽酸介質(zhì)中，用空氣一乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)422.7nn,處測(cè)

量鈣的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)加人法計(jì)算鈣的含量

4試荊

4.1鹽酸(1+1)

4.2鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取2.4972g經(jīng)110'C烘干的碳酸鈣(光譜純)于200ml燒杯中，加40mI鹽

酸(4.1)溶解。煮沸除盡二氧化碳，冷卻至室溫，移入1000-L容量瓶中，用水稀釋至刻度，棍勻。此溶

液1ML含1mg鈣

4.3鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取]10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液((4.2)于200MI、容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻

此溶液1mL含50ixg鈣。

5儀器

原子吸收分光光度計(jì)，附鈣空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到「列指標(biāo)者均可使用

靈敏度:在與測(cè)量樣品溶液的基體相致的溶液中，鈣的特征濃度不大于。.13}g/mL.

精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0;用最

低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸

光度的。.5%

工作曲線(xiàn)線(xiàn)性將工作曲線(xiàn)按濃度等分五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不

小于。.7。

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1995一08一1，批準(zhǔn)

1996一04一01實(shí)施

GB/T15679.3-1995

儀器工作條件見(jiàn)附錄A(參考件)。

6分析步驟

6.1測(cè)定數(shù)量

稱(chēng)取二份試料進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值

6.2試料

按表1稱(chēng)取試料，精確至。.0001g

表1

鈣含量,%試料，9

溶解試料加入鹽酸(4.1)體積n1,

0.02-0.062.0000

12

>0.06.0.201.00008

>0.20^0.500.50006

6.3空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

6.4測(cè)定

6.4.，將試料((6.2)置于100mL燒杯中，按表1加入鹽酸(4.1)體積，加熱至溶解完全，將溶液蒸發(fā)至

2^3mL，冷卻至室溫。

6.4.2將溶液((6.4.1)移入50ml,容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻

6.4.3移取6份2.00m1_試液(6.4.2)置于一組10mL容量瓶中，分別加入。,1.00,2.00,4.00,8.00,

16.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液((4.3)用水稀釋至刻度，混勻。

6.4.4使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)422.7nm處，以水調(diào)零測(cè)量試液((6.4.3)的吸

光度。以鈣濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)加入曲線(xiàn)，用外推法從標(biāo)準(zhǔn)加入曲線(xiàn)L查得被測(cè)試

液的鈣濃度。

了分析結(jié)果的計(jì)算與表述

按下式計(jì)算衫鉆1-5型永磁合金粉中鈣的百分含量

Ca(%)=

(c一cu)·V·VAX106

-V,

又100

式中:c—從標(biāo)準(zhǔn)加入曲線(xiàn)上查得的試液的鈣濃度，pg/mI;

1o-一從標(biāo)準(zhǔn)加入曲線(xiàn)上查得的空白試驗(yàn)的鈣濃度,pg/-I,;

V—試液的總體積，mL;

V—分取試液的體積，mL;

叭—被測(cè)試液的體積，mL;

二—試料的質(zhì)量，9。

B允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差

GB/T15679.3-1995

表2環(huán)

鈣含量允許差

0.0200.0600.002

>0.060---0.2000.008

>0.200^-0.5000.015

Gs/'r15679.3-1995

附錄A

儀器工作條件

(參考件)

儀器型號(hào)

nm

燈電流

-A

光譜通帶

nnl

燃燒器高度

mm

空氣流量

l./min

乙炔流員

1-