吉林大學(xué)《分析化學(xué)實驗》分析化學(xué)實驗1-生科

1、分析化學(xué)實驗,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),正確、熟練地掌握定量化學(xué)分析實驗的基本操作技能，學(xué)習(xí)并掌握典型的分析方法。 充分運(yùn)用所學(xué)的理論知識指導(dǎo)實驗；培養(yǎng)手腦并用能力和統(tǒng)籌安排能力。 確立“量”、“誤差”、和“有效數(shù)字”的概念；學(xué)會正確、合理地選擇實驗條件和實驗儀器，以保證實驗結(jié)果的可靠性。 培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和實事求是、一絲不茍的科學(xué)作風(fēng)；培養(yǎng)科學(xué)工作者應(yīng)有的基本素質(zhì)。,分析化學(xué)實驗?zāi)康?分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),分析化學(xué)實驗要求,課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實驗原理，了解實驗步驟，做好預(yù)習(xí)報告。未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實驗。 各種測量的原始數(shù)據(jù)，必須隨時記錄在實驗報告本的背面。不得記錄

2、在其他任何地方，不得涂改原始實驗數(shù)據(jù)。 遵守實驗室的各項規(guī)章制度。了解消防設(shè)施和安全通道的位置。樹立環(huán)境保護(hù)意識，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 保持實驗室內(nèi)安靜、實驗臺面清潔整齊。愛護(hù)儀器和公共設(shè)施，樹立良好的公共道德。 每次實驗不得遲到和曠課。有事和其他同學(xué)對換，并和老師請假。,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),分析化學(xué)實驗成績評定,實驗報告：預(yù)習(xí)報告、實驗數(shù)據(jù)的記錄及處理，30% 實驗表現(xiàn)：實驗態(tài)度、課堂紀(jì)律與臺面衛(wèi)生等，30% 實驗考核：40%,分析化學(xué)實驗考核內(nèi)容及評分標(biāo)準(zhǔn),稱量操作：直接法、減量法 定容操作：容量瓶的操作 分取操作：移液管的操作

3、滴定操作：酸式滴定管的使用,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,5,表1（稱量天平的操作）,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,6,表2（定容容量瓶的使用）,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,7,表3（分取移液管的使用）,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,8,表4（滴定操作）,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),1.實驗?zāi)康?2.實驗原理 3.實驗儀器與試劑 4.實驗步驟 5.數(shù)據(jù)處理,實驗報告格式,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),表1 鹽酸(HCl)溶液濃度的標(biāo)定 指示劑：甲基橙,1 2 3 4 5,公式： CHCl / molL-1=. CHCl / molL-1=,_,分析化學(xué)實驗,滴定

4、分析基本操作練習(xí),表2 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定 指示劑：酚酞,1 2 3,公式：,_,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),分析化學(xué)實驗中玻璃器皿的洗滌,分析化學(xué)實驗中所使用的玻璃器皿應(yīng)潔凈，其內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠。 常用的燒杯、錐形瓶、量筒等一般的長期未用的玻璃器皿用自來水潤濕后，可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗，再用自來水沖凈，然后用蒸餾水或去離子水潤洗23次。洗滌過程注意器皿外壁的刷洗。經(jīng)常使用的器皿或在實驗中需再洗滌的器皿，用自來水沖凈，然后用蒸餾水或去離子水潤洗23次即可。 滴定管、移液管、容量瓶等具有精密刻度的儀器，常用鉻酸洗液浸泡15min左右后，用自來水沖凈殘留在器皿上的洗液，然后用蒸餾

5、水潤洗23次。,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),燒杯的洗滌,燒杯是最常用的玻璃器皿，常用于固體樣品的溶解和液體溶液的配制。 燒杯一般情況可用于溶液加熱。,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,14,可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗內(nèi)壁要刷洗完全,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,15,可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗外壁要刷洗完全,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,16,用自來水反復(fù)沖洗內(nèi)外壁無泡沫遵循少量多次原則,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,17,用蒸餾水水反復(fù)沖洗內(nèi)外壁無泡沫少量多次原則,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,18,洗滌后的燒杯透明不掛水珠,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作

6、練習(xí),錐形瓶的洗滌,錐形瓶是最常用的玻璃器皿，常用于滴定實驗，也可用于固體樣品的溶解和液體溶液的配制。 錐形瓶一般情況可用于溶液加熱。,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,20,可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗內(nèi)壁要刷洗完全,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,21,可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗外壁要刷洗完全,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,22,用自來水反復(fù)沖洗內(nèi)外壁無泡沫遵循少量多次原則,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,23,用蒸餾水水反復(fù)沖洗內(nèi)外壁無泡沫遵循少量多次原則,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,24,洗滌后的錐形瓶透明不掛水珠,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),移液管和吸

7、量管的洗滌和潤洗,洗滌方法： 用一手持吸耳球，用另一手的拇指和中指拿住移液管或吸量管標(biāo)線以上的部分，無名指和小指輔助拿住移液管，將吸耳球?qū)?zhǔn)移液管口，將管尖伸入溶液或洗液中吸取，待吸液吸至球部的四分之一處（注意，勿使溶液流回，以免稀釋溶液）時，移出，蕩洗、棄去。如此反復(fù)蕩洗三次，洗過的溶液應(yīng)從尖口放出、棄去。 潤洗方法： 吸量管的潤洗操作與此相同。,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,26,移液管的洗滌：一手拿移液管，一手拿洗耳球,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,27,1/3體積,移液管的洗滌：將液體吸入移液管約1/3體積,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,28,移液管的洗滌邊旋轉(zhuǎn)邊將液體流向

8、手按端并使液體布滿內(nèi)壁用食指按住端口，并控制力度，調(diào)整水平角度，使液體在旋轉(zhuǎn)中流至過刻度線25cm處，不得將液體從手按端放出。,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,29,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,30,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,31,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),滴定管的洗滌,用自來水沖洗，零刻度線以上部位可用毛刷蘸洗滌劑刷洗，零刻度以下部位如不干凈，則采用洗液洗。 洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)被水均勻濕潤而不掛水珠。,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,33,滴定管的洗滌關(guān)上旋塞，檢驗旋塞的密閉性,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,34,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,35,滴定

9、管旋塞涂凡士林方法：1、退下旋塞，用濾紙吸干,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,36,滴定管旋塞涂凡士林方法：1、退下旋塞，用濾紙吸干,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,37,滴定管旋塞涂凡士林方法：2、在旋塞孔兩側(cè)涂少許凡士林油,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,38,滴定管旋塞涂凡士林方法： 3、將旋塞懸空插入滴定管 旋塞磨口并向一個方向旋轉(zhuǎn)至透明,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,39,滴定管的洗滌：用自來水和蒸餾水洗滌各三次以上（若滴定管壁掛水珠，有條件應(yīng)用鉻酸洗液潤洗后）。,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,40,滴定管的洗滌：邊旋轉(zhuǎn)邊倒出自來水或蒸餾水，少量水 從滴定管下端放出。,

10、7/30/2020,分析化學(xué)實驗,41,潤洗的目的是保證管的內(nèi)壁及有關(guān)部位與待吸溶液 處于相同濃度狀態(tài)。,移液管的使用分取準(zhǔn)確體積,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,42,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,43,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,44,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,45,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,46,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,47,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,48,用原液潤洗移液管操作注意事項： 1、勿使溶液流回，以免稀釋溶液 2、不得吸空。吸空回造成更多的勿使溶液流回,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,49,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,50,

11、7/30/2020,分析化學(xué)實驗,51,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,52,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,53,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,54,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,55,滴定管的使用滴定操作,（1）操作溶液的裝入 將溶液裝入酸管或堿管之前，應(yīng)將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁上的水珠混入溶液，在空氣比較熱或室溫變化較大時，此項操作更為必要?；靹蚝蟮牟僮魅芤簯?yīng)直接倒人滴定管中，不得用其它容器（如燒杯、漏斗等）來轉(zhuǎn)移。先將操作液潤洗滴定管內(nèi)壁三次，每次1015mL。最后將操作液直接倒人滴定管，直至充滿至零刻度以上為止。,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,56,滴定操

12、作,（2）酸管的操作 使用酸管時，左手握滴定管，其無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制旋塞的轉(zhuǎn)動。但應(yīng)注意，不要向外用力，以免推出旋塞造成漏水，應(yīng)使旋塞稍有一點向手心的回力。當(dāng)然，也不要過分往里用太大的回力，以免造成旋塞轉(zhuǎn)動困難。,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,57,倒入原液（滴定劑）潤洗兩次,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,58,便旋轉(zhuǎn)邊倒出潤洗液,消除氣泡 裝滿溶液,放出“0”刻度以上溶液,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,59,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,60,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,61,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,62,進(jìn)行滴定操作時

13、，應(yīng)注意如下幾點： 最好每次滴定都從0.00 mL開始，這樣可以減少滴定誤差。 滴定時，左手不能離開旋塞而任溶液自流。 搖瓶時，應(yīng)微動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左、右旋轉(zhuǎn)均可），不能前后振動，以免溶液濺出。不要因搖動使瓶口碰在管口上，以免造成事故。搖瓶時，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一旋渦，因此，要求有一定速度，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。（注意：操作要領(lǐng)為振搖，而非振蕩?。?滴定時，要觀察滴落點周圍顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化，而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,63, 滴定速度的控制方面，一般開始時，滴定速度可稍快，呈“見滴成線”，即每秒34滴左右。而不

14、要滴成“水線”。接近終點時（滴定劑一滴下去，周圍區(qū)域顏色有明顯改變），應(yīng)改為一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，再加，再搖。最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,64,（7）半滴的控制和吹洗 快到滴定終點時，要一邊搖動，一邊逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。學(xué)生應(yīng)該扎扎實實地練好加入半滴溶液的方法。用酸管時，可輕輕轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。對堿管，加半滴溶液時，應(yīng)先松開拇指與食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐瓶內(nèi)壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。,7/30/2020,分析化學(xué)

15、實驗,65,7/30/2020,分析化學(xué)實驗,66,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),實驗內(nèi)容,1.儀器的認(rèn)領(lǐng) 2.器皿的洗滌 3.溶液的配制：P39. 四、1. 4.滴定練習(xí)： P37. 7. 5.數(shù)據(jù)處理,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),預(yù)習(xí),天平使用練習(xí)及HCl溶液濃度的標(biāo)定,P15-19 一、分析天平稱量 、電子天平的基本結(jié)構(gòu)和稱量原理 、電子天平的使用 、稱量方法 、使用注意事項,P29-30 、容量瓶及其使用 ,P36-37 2、天平的使用 3、容量瓶 四、實驗方法 2、天平稱量練習(xí) 3、容量瓶的定容練習(xí),P39 四、實驗步驟 2、HCl溶液濃度的標(biāo)定（有改動）,分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操作練習(xí),分析化學(xué)實驗,滴定分析基本操