離子色譜維護(hù).ppt

1、如何用好離子色譜儀,1. 建立儀器使用記錄 溫度、壓力、背景電導(dǎo)、保留時(shí)間 2. 定期維護(hù) 更換淋洗液（每月）、過(guò)濾頭等 3. Troubleshooting 機(jī)電問(wèn)題 報(bào)警（文字提示、故障代碼） 化學(xué)問(wèn)題 識(shí)別故障（排除法）,運(yùn)行參數(shù)（僅供參考）,常見(jiàn)的色譜問(wèn)題,系統(tǒng)壓力, 升高 流速 溫度 有機(jī)溶劑 流路堵塞 降低 流速 泄漏 氣泡,背景電導(dǎo),電流設(shè)置 淋洗液濃度 沒(méi)有淋洗液/流路堵塞 淋洗液的性質(zhì)/淋洗液選擇閥 離子交換膜污染 離子交換膜鈍化 抑制器損壞,保留時(shí)間的變化, 淋洗液濃度 泵的流速 系統(tǒng)泄漏 分析柱污染,峰形異常, 分離度差 淋洗液濃度 分析柱污染 分叉 溝流 鬼峰 拖尾 過(guò)

2、載 pH 死體積大 過(guò)大 交叉污染 超出線性范圍 過(guò)小 系統(tǒng)泄漏 校正電導(dǎo)池,基線噪音, SRS電流 50/100mA 改變抑制方式 電導(dǎo)池氣泡 反壓 無(wú)水乙醇 泵氣泡 CO2,分離柱的保養(yǎng),分離柱的儲(chǔ)存 淋洗液正常運(yùn)行至少10min 用死接頭將分離柱/保護(hù)柱兩端封堵,分離柱的清洗,1.清洗流路圖 清洗液,分離柱,保護(hù)柱,2. 清洗流速 1.0ml/min,3. 清洗程序及時(shí)間 去離子水 15min 清洗液 60min 去離子水 15min 淋洗液 30min,4. 清洗液,AS14/AS9-HC 低價(jià)態(tài)親水離子污染 X10倍淋洗液 高價(jià)態(tài)疏水離子污染 80% 乙腈/20% 200mM NaC

3、l(用HCl調(diào) 節(jié)pH=2.0) 金屬離子污染 0.1M 草酸,CS12A 高價(jià)陽(yáng)離子/酸溶性污染 10mM HCl(15min) 1M HCl(60min) 10mM HCl(15min) 疏水性陽(yáng)離子/有機(jī)污染 10% 100mM HCl/ 90% 乙腈(30min),抑制器的清洗,流路圖 清洗液,SRS,ELUENT IN,ELUENT OUT,REGEN OUT,REGEN IN,2. 清洗流速 1.0mL/min3. 清洗液,ASRS 金屬污染或沉淀 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) 去離子水(10min) 0.2N 硫酸 淋洗液(10min) 有機(jī)污染 10%1.0

4、M HCl/90%ACN(30min) 其余同上,CSRS 金屬污染或沉淀 1.0M MSA(30min) 去離子水(10min) 0.2N NaOH 淋洗液(10min) 有機(jī)污染 10%1.0M MSA/90%ACN(30min) 其余同上,抑制器使用注意事項(xiàng),1.淋洗液中含有機(jī)溶劑時(shí)，使用外接水或者化學(xué)抑制； 2.盡量將電流設(shè)定為50mA以延長(zhǎng)抑制器的使用壽命； 3.抑制器與泵同時(shí)開(kāi)關(guān)； 4.每星期至少開(kāi)機(jī)一次，保持抑制器活性； 5.長(zhǎng)期不用應(yīng)封存抑制器； 6.重新啟用前需要水化抑制器，具體操作如下： ASRS 從ELUENT OUT處注入3mL 0.2N H2SO4 從REGEN IN處注入5mL 0.2N H2SO4 CSRS 從ELUENT OU