《精餾實驗》PPT課件.ppt

1、精餾實驗,實驗?zāi)康?了解精餾裝置的基本流程及篩板(或填料)精餾塔的結(jié)構(gòu),熟悉精餾操作方法； 測定全回流條件下總板效率（或單板效率）； 研究不同回流比下的塔頂組成、全塔效率的變化。,實驗原理,精餾是化工生產(chǎn)過程中分離均相液體混合物的典型單元操作，其實質(zhì)是多級平衡蒸餾，即在一定壓力下，利用均相液體混合物中各組分的沸點或飽和蒸汽壓不同，使輕組分（沸點較低或飽和蒸汽壓較高的組分）汽化，經(jīng)多次部分液相汽化和部分氣相冷凝，使氣相中的輕組分和液相中的重組分濃度逐漸升高，從而實現(xiàn)分離。 精餾過程的主要設(shè)備有：精餾塔、再沸器、冷凝器、回流罐和輸送設(shè)備等。精餾塔以進(jìn)料板為界，上部為精餾段，下部為提餾段。一定溫度和

2、壓力的料液進(jìn)入精餾塔后，輕組分在精餾段逐漸濃縮，離開塔頂后全部冷凝進(jìn)入回流罐，一部分作為塔頂產(chǎn)品（也叫餾出液），另一部分被送入塔內(nèi)作為回流液，回流液的目的是補充塔板上的輕組分，使塔板上的液體組成保持穩(wěn)定，保證精餾操作連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)行，而重組分在提餾段中濃縮后，一部分作為塔釜產(chǎn)品（也叫殘液），一部分則經(jīng)過再沸器加熱后送回塔中，為精餾操作提供一定量連續(xù)上升的蒸汽氣流。,實驗裝置,圖1 精餾實驗流程示意圖 1-原料罐進(jìn)料口；2-原料罐；3-進(jìn)料泵回流閥；4-進(jìn)料泵；5-電加熱器；6-釜料放空閥；7-塔釜產(chǎn)品罐放空閥；8-釜產(chǎn)品儲罐；9-塔釜；10-流量計；11-頂產(chǎn)品罐放空；12-頂產(chǎn)品；13-塔板；

3、14-塔身；15-降液管；16-塔頂取樣口；17-觀察段；18-線圈；19-冷凝器20-塔釜取樣口。,實驗步驟, 實驗前準(zhǔn)備工作，檢查工作。 將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴(用戶自備)調(diào)整運行到所需的溫度，并記下這個溫度(例如30)。 檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；電流、電壓表及電位器位置均應(yīng)為零。 配制一定濃度(質(zhì)量濃度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(總?cè)萘?000毫升左右),然后倒入高位瓶。（或由指導(dǎo)教師事前做好這一步）。 打開進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計的閥門，向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度(料液在塔釜總高23處)，而后關(guān)閉流量計閥門。 檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好。, 實驗

4、操作 全回流操作 打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大(約8升分)。 記下室溫值，接上電源閘，按下裝置上總電源開關(guān)。 用調(diào)解電位器使加熱電壓為90V左右，待塔板上建立液層時,可適當(dāng)加大電壓(如110伏)，使塔內(nèi)維持正常操作。 等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況，待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器同時取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。, 部分回流操作 打開塔釜冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn) 調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計閥，以1.5-2.0Lh的流量向塔內(nèi)加料；用回流比控制器調(diào)節(jié)回流比R4；餾出液收集在塔頂容量管中。

5、 塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。 等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)，整個操作中維持進(jìn)料流量計讀數(shù)不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進(jìn)原料液的溫度(室溫)。, 實驗結(jié)束 檢查數(shù)據(jù)合理后，停止加料并將將加熱電壓調(diào)為零，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。 根據(jù)物系的 t-x-y 關(guān)系，確定部分回流下進(jìn)料的泡點溫度。 停止加熱后10分鐘，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。,實驗報告要求,圖解法求精餾塔在全回流下的理論板數(shù)和總板效率； 圖解法求精餾塔在部分回流下的理論板數(shù)和總板效率；,思考題,1在精餾操作過程中，回流溫度發(fā)生波動，對操作會產(chǎn)生什么影響？ 2在板式塔中，氣體、液體在塔內(nèi)流動中，可能會出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象？ 3如何判斷精餾塔內(nèi)的操作是否正常合理？如何判斷塔內(nèi)的操作是否處于穩(wěn)定狀態(tài)？ 4什么是全回流？全回流操作有哪些特點，在生產(chǎn)中有什么實際意義？如何測定全回流條件下塔的氣液負(fù)荷？ 5塔釜加熱對精餾操作的參數(shù)有什么影響？你認(rèn)為塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無關(guān)系？ 6當(dāng)塔頂餾出物為產(chǎn)品，而產(chǎn)品純度要求較高時，往往選靈敏板溫度作為產(chǎn)品質(zhì)量控制的依據(jù)，為什么？靈敏板的位置一般如何確定？ 7沿塔高溫度分布曲線的測定有何意義？ 8冷料進(jìn)料對精餾塔操作有什么影響？進(jìn)料口位置如何確定？ 9精餾塔的常壓操作如何實