GB-T1421-2004 銠粉

GB/T1421-2004

前言

本標準是對GB/T1421-1989K銘粉》的修訂。

本標準與原標準相比，主要有如下變動:

—必須控制的雜質元素由12個增加到16個;

—修訂了部分雜質元素的最高允許量;

—修訂了雜質元素的光譜分析方法;

—銘粉的牌號表示方法按GB/T18035-2000((貴金屬及其合金牌號表示方法》。

本標準參照了美國ASTMB616:1996K鍺粉》的內容，其中Mn,Mg,Zn,Ru四個元素參考美國標準

根據分析方法確定最高允許量。

本標準自實施之日起，同時代替GB/T1421-1989,

本標準的附錄A是資料性附錄。

本標準由中國有色金屬工業(yè)協會提出。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責歸口。

本標準由貴研鉑業(yè)股份有限公司負責起草。

本標準主要起草人:譚文進、張欣、文勁松。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:

-GB/T1421-1989;

-GB/T1421-1978,

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銘粉

范圍

本標準規(guī)定了銘粉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存。

本標準適用于火法及濕法冶煉所制得的銘粉。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T8170數值修約規(guī)則

GB/T18035貴金屬及其合金牌號表示方法

3要求

3.1產品分類

按鍺的含量分為3個牌號:SM-Rh99.99,SM-Rh99.95,SM-Rh99.9,

3.2化學成分

3.2.1鍺粉的化學成分應符合表1的規(guī)定。

表1佬粉的化學成分

牌號

SM-Rh99.99SM-Rh99.95SM-Rh99.9

銘含量不小于

99.9999.95

99.9

雜

質

含

量

不

大

于

Pt0.0030.02

0.03

Ru0.003

o.020.04

Ir0.0030.020.03

Pd0.001

0.010.02

Au0.001

0.020.03

Ag

0.0010.005

0.01

Cu0.001

0.0050.01

Fe

0.0020.0050.01

NI0.0010.005

0.01

Al0.003

0.0050.01

Pb

0.0010.0050.01

Mn0.0020.005

0.01

Mg

0.002

0.0050.01

Sn0.0010.005

0.01

Si0.0030.005

0.01

Zn

0.0020.0050.01

Ca

雜質總量不大于

0.010.050.1

注1.本表中未規(guī)定的元素和揮發(fā)物的控制限及分析方法，由供需雙方共同協商確定

注2.Ca為非必測元素。

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3.2.2鍺的含量為100減去表中雜質元素實測總和的余量。

3.3外觀

鍺粉為灰色粉末狀金屬，無目視可見的夾雜物及氧化色。

4試驗方法

4.1鍺粉的化學成分分析方法按附錄A的規(guī)定進行。

4.2銘粉中外來夾雜物采用目視檢查。

5檢驗規(guī)則

5.1檢查和驗收

5.1.1鍺粉應由供方技術監(jiān)督部門進行檢驗，保證產品質量符合本標準(或訂貨合同)的規(guī)定，并填寫

質量證明書。

5.1.2需方應對收到的產品按本標準的規(guī)定進行檢驗，如檢驗結果與本標準(或訂貨合同)的規(guī)定不符

合時，應在收到產品之日起3個月內向供方提出，由供需雙方協商解決。如需仲裁，仲裁取樣由供需雙

方共同進行。

5.2組批

銬粉應成批提交驗收，每批應由同一牌號組成。

5.3檢驗項目

每批產品應進行化學成分、外觀質量的檢驗。

5.4取樣和制樣

5.4.1化學成分的仲裁取樣、制樣，應從該批產品中任取三份占總量1%左右的試料，最少不低于1g,

分別混勻后，以四分法縮至試樣所需數量。

5.4.2產品外觀質量逐件檢驗。

55檢驗結果判定

5.5.1化學成分仲裁分析結果與本標準規(guī)定不符時，判該批不合格，或重定牌號。

5.5.2外觀質量與本標準抓寧不符時，判該件不合格

6標志、包裝、運翰、貯存

6.1標志

在檢驗合格的產品上注明:

a)供方名稱;

b)產品名稱、牌號、批號;

c)產品凈重、毛重;

d)出廠日期。

6.2包裝、運輸、貯存

6.2.1包裝

產品裝人帶有塑料密封蓋的塑料瓶中，嚴密封口，放人箱中進行中包裝或外包裝。包裝單位

(g/瓶):1,5,10,25,50,100,250,500,1000,

6.2.2運輸

產品可以采用鐵路、公路、水運、航空等方式運輸。

z

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6.2.3貯存

產品貯存條件應符合:

a)無腐蝕性物質;

b)不污染產品。

6.3質f證明書

每批產品應附有質量證明書，注明:

a)供方名稱、地址、電話、傳真;

b)產品名稱和牌號;

c)批號;

d)凈重和件數;

e)分析檢驗結果和技術監(jiān)督部門印記;

fl本標準編號;

9)出廠日期。

7訂貨單(或合同)內容

本標準所列產品的訂貨單(或合同)內應包括下列內容:

a)產品名稱;

b)牌號;

c)重量;

d)本標準編號;

e)其他。

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附錄A

(資料性附錄)

發(fā)射光譜法測定佬中的雜質元素

A.1范圍

本方法規(guī)定了純鍺中雜質元素含量的測定方法。

本方法適用于純鍺及鍺化合物中雜質元素含量的測定，測定范圍應符合表A.1的規(guī)定。

表A.1測定范圍

三nFe,Ni,Cu,Ag,Mg,MnPt,Ir,Ru,Au,Si,ZnPb,Sn,Pd,Al寸干MZMM0.00026^0.010.001^-0.040.00051-0.02

A.2方法原理

本方法采用海綿(粉末)試樣，杯狀石墨電極盛樣，直流電弧陽極激發(fā)攝譜，進行測定。

A.3試荊和材料

A.3.1鹽酸(1.17g/mL):優(yōu)級純。

A.3.2硝酸(<1.42g/mL):優(yōu)級純。

A.3.3氯化錢:純度>99.99%.

A.3.4高純氯鍺酸按:經本分析方法攝譜檢查，不得有雜質譜線。

A.3.5石墨電極:光譜純，直徑6mm,

A.3.6石墨粉:光譜純。

A.3.7感光板:紫外II或[aM.

A.3.8二次蒸餾水(離子交換后蒸餾兩次)。

A.3.9雜質元素標準溶液用光譜純或99.99%以上的純物質制備。

A.3.10顯影及定影劑:按感光板說明書要求配制。

A.3.11標準試樣

定量吸取雜質元素標準溶液加到高純氯銘酸錢溶液中，制成雜質含量最高的1號標準溶液，再加人

適量氯化餒，在紅外燈下烤干，仔細研磨，移人石英舟，將石英舟置于管式電爐的石英管內，通氫氣還原:

2000C^-250℃時加熱20min;350℃時加熱30min;750℃時灼燒30min。還原完后在氫氣氛下冷卻至

室溫，移人瑪瑙研缽中研磨均勻，得到1號海綿標準樣品，然后用高純海綿鍺按比例稀釋1號海綿標準

樣品，并在各號中加人金屬量四分之一的光譜純石墨粉，研磨均勻，保存在干燥器中備用。各號標準樣

品的含量見表A.2,

表A.2標準樣品%

測定元素

標準樣品序號

12345

Fe,Ni,Cu,Ag,Mg,Mn

0.0100.00400.00160.000640.00026

Pc,R.,Ir,Au,Si,Zn

0.0400.01600.00640.00260.0010

Pb,S.,I'd,Al0.0200.00800.00320.00130.00051

GB/T1421-2004

A.4儀器、設備

A.4.1光柵攝譜儀:倒數線色散率(0.5nm/mmo

A.4.2直流電弧發(fā)生器。

A.4.3測微光度計或自動測光儀。

A.4.4分析天平:感量0.1mg.

A.4.5石墨電極加工裝置:電極加工形狀及尺寸見圖A.1所示。

A.4.6管式電爐，石英管，石英舟。

A.4.7供給氫氣裝置。

A.4.8瑪瑙研缽。

門‘855

于工上不

州.，一035

上電極下電極

圖A.

A.5試樣

A.5.1海綿鍺:稱取300mg海綿銬試樣，加人75mg光譜純石墨粉，研磨均勻待用。

A.5.2鍺的化合物:先通氫灼燒還原成海綿銘之后按(A.6.1)處理方法進行。

A.6分析步驟

A.6.1試料

將試樣裝進3個石墨杯狀電極的孔中，裝滿壓緊即成

A.6.2攝譜

把電極裝到電極夾上(裝有試料的為下電極)，對正后點燃直流電弧進行激發(fā)，用階梯減光器進行至

燃燒結束曝光。攝譜條件:狹縫15fm，極距3mm，直流電弧，電壓250V，電流強度9A,

A.6.3測f

用測微光度計S標尺進行測量，以IgR—1gC坐標作圖，查值計算雜質元素含量或用自動測光儀

進行測量。分析線對見表A.3.

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衰A.3分析線

元素

分析線波長/

nrn

內標元素線波長/

nm

減光器透過率/

%

Ag

Zn

Cu

Pd

AI

i

Mg

Mn

338.29

334.55

327.39

324.27

308.21

288.15

280.27

280.10

Rh284.93

10

100

10

50

50

100

10

100

Au

Fe

Ni

Pt

1r

Ru

Sn

Pb

312.28

302.06

300.24

299.79

292.47

287.49

283