GB-T13747.15-1992 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 姜黃素分光光度法測定硼量

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

錯及錯合金化學(xué)分析方法

姜黃素分光光度法測定硼量

GB/T1374715一92

Zirconiumandzirconiumalloys-Determination

ofboroncontent-Curcuminspectrophotometricmethod

1主腸內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛及鉛合金中硼含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于桔及鉛合金中硼含量的測定。測定范圍:0.00005%-0.00025%,

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB1.4

:::;

標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則

3方法原理

試料用硫酸一硫酸按分解，在硫酸一冰乙酸介質(zhì)中，硼與姜黃素生成玫瑰紅絡(luò)合物，并能在稀鹽酸中

析出，經(jīng)分離后溶于乙醇中。于分光光度計波長550nm處測量其吸光度。

4試荊

4.1金XIM(含硼量小于。.000001%)

4.2硫酸錢，優(yōu)級純。

4.3硫酸:量取200mL硫酸(p1.84g/ml，優(yōu)級純)倒入鉑金皿中，加入約lOmL氫氟酸(p1.15g/mL,

優(yōu)級純)，用鉑金絲攪拌均勻，加熱至冒硫酸煙30min，冷卻后移入石英瓶中備用。

4.4冰乙酸(pl.05g/mL),

4.5無水乙醇。

4.6乙醚。

4.7姜黃素乙醇溶液(1.25g/L):稱取0.50g姜黃素(C,1H.00,溶解于400mL無水乙醇中。

4.8鹽酸(1+5),

4.9氫氧化鈉溶液((100g/L):由優(yōu)級純氫氧化鈉配制。

4.10硼標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:預(yù)先將硼酸(優(yōu)級純)于105'C烘干1h，冷卻至室溫后，稱取。5711g置于

100mL燒杯中，加人少量水微熱溶解，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶

中，此溶液1mL含100pg硼。

4.11硼標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.10)于1OOOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混

勻。貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含。.5pg硼

國家技術(shù)監(jiān)督局1992一11一05批準(zhǔn)1993一06一01實旅

cB/T1374715一92

5儀器

分光光度計。

6分析步驟

6.1試料

稱取1.000og試樣，精確至0.00018,

6-2空白試驗

稱取1.OOOog金屬鉻(4-1)置于100mL石英增禍(帶蓋)中，以下隨同試料做空白試驗。

6.3測定

6.3.1將試料((6-1)置于100mL石英柑渦(帶蓋)中。

6.3.2加人5g硫酸*(4-2),10mL硫酸(4-3)，加蓋，在高溫電爐上加熱至分解完全，冷卻。用硫酸

(4-3)移入干操的25ML石英容量瓶中，用硫酸(4.3)稀釋至刻度，混勻。

6.3.3移取2.5mL溶液于干燥的30mL石英增渦中。

6.3.4加入2mL冰乙酸((4-4)，搖勻。在不斷搖動下，加入3mL姜黃素乙醉溶液(4-7)搖勻后，加蓋，置

于45士2℃的甘油浴中加熱40mino

6.3.5取出后用25mL鹽酸(4-8)洗人100mL分液漏斗中，加入25mL乙醚(4.6),萃取lmin,靜置分

層，形成水相、固相、有機(jī)相三相，棄去水相。加入lOmL鹽酸((4-8)，輕輕振蕩洗滌158,靜置分層，棄去

水相。再重復(fù)一次。從上部移去有機(jī)相，加入lOmL乙醚(4.6),輕輕振蕩洗滌15s,靜置分層，從上部移

去有機(jī)相。再重復(fù)洗一次。

6-3.6加入10.OmL無水乙醇(4.5)溶解沉淀。

6.3.了將部分試液移入lcm吸收皿中，以乙醇為參比，于分光光度計波長550nm處測量其吸光度，減

去空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的翻量。

6.4工作曲線的繪制

6.4.1稱取1.000Og金屬錯(4-1)置于100mL石英柑禍中，以下按6.3.2條制作基體溶液。

6.4.2移取。，。.10,0.20,0.30,0.40,O.5OmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)，分別置于一組30mL石英柑坍中，

各滴加3滴氫氧化鈉溶液(4-9)，在沸水浴上蒸千。各加2.5mL基體溶液((6.4.1)。以下按6.3-4-

6.3·6條進(jìn)行。

6.4.3將部分溶液移入lcm吸收皿中，以乙醇為參比，于分光光度計波長550nm處測量其吸光度，減

去補償溶液(不加標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液)的吸光度。以翻量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線.

7分析結(jié)果的計算與表述

按下式計算硼的百分含量

$(%)二

m,.VoX10-6

f7to·V,

X100

式中:m,—自工作曲線上查得的硼量,Kg;

V}—試液總體積,mL,

V,—分取試液的體積,mL;

，?！嚵系馁|(zhì)量，9。

8允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差應(yīng)不大于下表所列允許差。

GB/T13747-15一92

栩含量

0.0000S-