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文檔簡(jiǎn)介
1、室內(nèi)空氣中TVOC和苯的檢測(cè),總揮發(fā)性有機(jī)化合物(tvoc)的測(cè)定 毛細(xì)管氣相色譜,TVOC是一種 ?物質(zhì),總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC):揮發(fā)性有機(jī)物常用VOC表示,它是Votatile Organic Compound三個(gè)詞第一個(gè)字母的縮寫(xiě),但有時(shí)也用總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC來(lái)表示。 TVOC是空氣中三種有機(jī)污染物(多環(huán)芳烴、揮發(fā)性有機(jī)物和醛類化合物)中影響較為嚴(yán)重的一種。VOC是指室溫下飽和蒸氣壓超過(guò)了13332pa的有機(jī)物,其沸點(diǎn)在50至250,在常溫下可以蒸發(fā)的形式存在于空氣中,它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的氣味性,會(huì)影響皮膚和黏膜,對(duì)人體產(chǎn)生急性損害。TVOC可有嗅味,有刺激性,而
2、且有些化合物具有基因毒性。,對(duì)人體的危害,目前認(rèn)為,TVOC能引起機(jī)體免疫水平失調(diào),影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能,出現(xiàn)頭暈、頭痛、嗜睡、無(wú)力、胸悶等自覺(jué)癥狀;還可能影響消化系統(tǒng),出現(xiàn)食欲不振、惡心等,嚴(yán)重時(shí)可損傷肝臟和造血系統(tǒng),出現(xiàn)變態(tài)反應(yīng)等。,TVOC是從哪來(lái)的呢?,室內(nèi)的TVOC主要是由建筑材料、室內(nèi)裝飾材料及生活和辦公用品等散發(fā)出來(lái)的。如建筑材料中的人造板、泡沫隔熱材料、塑料板材;室內(nèi)裝飾材料中的油漆、涂料、粘合劑、壁紙、地毯;生活中用的化妝品、洗滌劑等;辦公用品主要是指油墨、復(fù)印機(jī)、打字機(jī)等;此外,家用燃料及吸煙、人體排泄物及室外工業(yè)廢氣、汽車尾氣、光化學(xué)污染也是影響室內(nèi)總揮發(fā)性有機(jī)物(TVO
3、C)含有量的主要因素。,TVOC的濃度標(biāo)準(zhǔn),2002年國(guó)家新家頒布的民用建筑室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中,室內(nèi)空氣中TVOC的含量,已經(jīng)成為評(píng)價(jià)居室室內(nèi)空氣質(zhì)量是否合格的一項(xiàng)重要項(xiàng)目。在此標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的TVOC含量為類民用建筑工程:0.5 mg/m3、類民用建筑工程:0.6mg/m3,選擇合適的吸附劑Tenax (2,6-二苯基對(duì)苯醚) GC 或Tenax TA,用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。 采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。 用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB/T 18883200
4、2 附錄C(規(guī)范性附錄),方法原理,儀器及設(shè)備,1、氣相色譜儀氫離子化檢測(cè)器; 2、熱解吸裝置; 3、毛細(xì)管柱長(zhǎng)50m,內(nèi)徑0.32mm石英柱,內(nèi)涂二甲基聚硅氧烷,膜厚15m,程序升溫50250,初始溫度為50 ,保持10min,升溫速率5 /min,分流比為1:110:1; 4、空氣采樣器02L/min; 5、注射器10L、1mL若干個(gè)。,試劑和材料,1、TenaxTA吸附管:長(zhǎng)約150mm,外徑6mm,內(nèi)裝200mgTenax-TA吸附劑(60-80目),老化溫度約300 350; 2、標(biāo)準(zhǔn)品甲醇、苯、甲苯、對(duì)(間)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十 一烷均為色譜純。,將吸附管與
5、采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí),采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置。 打開(kāi)采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積(110L)。 如果總樣品量超過(guò)1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開(kāi)始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。 采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤?。樣品可保?天。,采樣及樣品保存,樣品的解吸和濃縮,將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái),并被載氣流帶入冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止
6、待測(cè)成分凝結(jié)。,解吸條件,色譜分析條件,可選擇膜厚度為15m 50m0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。 柱操作條件為程序升溫,初始溫度50保持10min,以5/min的速率升溫至250。,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取100g/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過(guò)吸附管,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 液體外標(biāo)法:利用標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣裝置取15l 含液體組分100g/ml和10g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用100ml/min的惰性氣體通過(guò)吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 用熱解吸
7、氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),以待測(cè)物質(zhì)量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:,在保證氣相色譜和熱解吸儀重復(fù)性和線性良好的情況下,通過(guò)熱解吸和氣相色譜分析每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄峰面積,并以峰面積為橫坐標(biāo),以對(duì)應(yīng)各組分濃度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線圖。,樣品分析,每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰面積定量。,結(jié)果計(jì)算,1 將采樣體積按式(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 (1) 式中V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L; V采樣體積,L; T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度,273K; T采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)
8、場(chǎng)的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和,(t+273)K; P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa; P采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。,結(jié)果計(jì)算,TVOC的計(jì)算 (1)應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。 (2)計(jì)算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。 (3)根據(jù)單一的校正曲線,對(duì)盡可能多的VOCs定量,至少應(yīng)對(duì)十個(gè)最高峰進(jìn)行定量,最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。 (4)計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。 (5)用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun。 (6)Sid與Sun之和為T(mén)VOC的濃度或TVOC的值。 (7)如果檢測(cè)到的化合物超出了(2)中VOC定義的
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