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1、Varian 700-ES ICP-OES的日常使用及維護(hù)要點(diǎn),天馬行空官方博客: ;QQ:1318241189;QQ群:175569632,維護(hù)清單-1,ICP-OES 大部分問(wèn)題來(lái)自進(jìn)樣系統(tǒng); 用Y溶液檢查等離子體狀態(tài); 進(jìn) 1000 ppm Y 溶液觀察等離子體 ,對(duì)于垂直炬管,紅色彈頭區(qū)應(yīng)當(dāng)剛好在炬管頂端。水平炬管應(yīng)當(dāng)剛好在右邊一點(diǎn)。蘭色分析區(qū)應(yīng)當(dāng)清楚地見(jiàn)到。 Cu(327.4)/Mn(257.6)強(qiáng)度比5%,清洗進(jìn)樣系統(tǒng); Mn離子線和原子線強(qiáng)度比,判斷RF強(qiáng)度,強(qiáng)的等離子體,其比值8。,維護(hù)清單-2,清除記憶效應(yīng): 強(qiáng)記憶效應(yīng):Ag、Au、B、Hg、Mo、Si、Sb、Sn、W、Zr

2、。 消除方法: 稀釋; 保證足夠的沖洗時(shí)間; 測(cè)試中間2%硝酸沖洗。,天馬行空官方博客: ;QQ:1318241189;QQ群:175569632,維護(hù)清單-3,清洗炬管 清洗霧化室 清洗霧化器 清潔冷風(fēng)入口過(guò)濾器 檢查循環(huán)水水位和設(shè)定溫度 進(jìn)行波長(zhǎng)校正 檢查蠕動(dòng)泵管 當(dāng)蠕動(dòng)泵管變得松弛,無(wú)須拉長(zhǎng)就可掛在兩邊的卡槽中時(shí),就需要更換蠕動(dòng)泵管了 清潔冷錐接口/石英帽,維護(hù)清單-4,清空廢液容器 清潔儀器表面 檢查ASA水位(如有使用),關(guān)鍵的炬管的維護(hù),周期性檢查炬管,看是否有破裂或變形,如果有破碎或變形,應(yīng)予以更換。 隨著炬管使用時(shí)間的增加,炬管最終會(huì)破碎 這時(shí)必須更換之 為保證分析性能,必須保

3、持炬管清潔,經(jīng)常檢查和清洗炬管。 注意: 炬管上所形成的沉積物可能影響儀器的正常操作 當(dāng)樣品含高鹽成份 (10% w/v) 時(shí),需每日檢查炬管狀況。 當(dāng)分析有機(jī)樣品時(shí),應(yīng)經(jīng)常檢查中間層和注射管上是否有積碳。,清洗炬管,(a) 用清水沖洗,洗去上面的鹽份,使用前晾干。 (b) 其它沉積物可將炬管浸入王水(濃硝酸:濃鹽酸, 1:3 體積比)中一晚上,然后用水沖洗干凈,晾干。 技巧 :可在中心管中滴入王水除去上面的污物。 警告:硝酸, 鹽酸腐蝕性很強(qiáng),直接接觸可能會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重?zé)齻?。?yīng)穿戴必要工作服和手套。 (c) 有機(jī)樣品在炬管上留下的難清洗污點(diǎn),可用細(xì)金屬刮刀小心刮去。但要注意,不要刮傷炬管。用乙醇

4、清洗并用氬氣吹干。 注:點(diǎn)火前一定要使炬管晾干。,清洗霧化室,將霧化室放入超聲波洗池中,并在清洗液中加入一些中性表面活性劑 清洗完畢后,用水徹底沖洗 重新組裝霧化室 PS:可參見(jiàn)維護(hù)錄像 Warning:不得將同心玻璃霧化器置于超聲波洗池中。,如何檢測(cè)霧化器堵塞情況,霧化器的性能好壞依賴于其幾何形狀。必須十分小心不要損壞霧化器。玻璃霧化器很容易被溶液中的顆粒堵塞 固體物質(zhì)很可能堵塞霧化器中間的毛細(xì)玻璃管。進(jìn)樣系統(tǒng)的堵塞往往表現(xiàn)在進(jìn)樣量的下降和靈敏度的下降,或者為進(jìn)樣毛細(xì)管漏液。 對(duì)于配置為流量調(diào)節(jié)閥的儀器來(lái)說(shuō),堵塞往往表現(xiàn)為達(dá)到同樣氣體流量需要較高壓力,對(duì)于配置為質(zhì)量流量控制的儀器,往往表現(xiàn)為

5、軟件的出錯(cuò)提示。 當(dāng)使用玻璃霧化室時(shí),如果能夠觀察到霧化室中有細(xì)霧產(chǎn)生,說(shuō)明霧化器工作正常,否則可能為霧化器堵塞。,預(yù)防措施,在樣品與樣品測(cè)試之間用清洗劑沖洗霧化器可有效防止霧化器堵塞,為減少污染可能帶來(lái)的堵塞,未進(jìn)樣時(shí)應(yīng)將樣品容器蓋上。如必要,將溶液過(guò)濾。 V-型槽霧化器設(shè)計(jì)用來(lái)分析高鹽成分(高不溶固體顆粒)或含HF樣品,常規(guī)使用時(shí),在樣品間,用清洗液沖洗,可有效防止樣品在霧化器上沉積而堵塞霧化器,需要時(shí)用稀洗滌劑沖洗V-型槽霧化器(Triton X-100或類似洗滌劑)。,常見(jiàn)問(wèn)題-硬件,被分析信號(hào)低 噪聲信號(hào) PC 與儀器不能通訊 等離子體不能點(diǎn)燃 精度差 掃描圖不顯示 炬管過(guò)熱,信號(hào)情況,檢查進(jìn)樣系統(tǒng) * 霧化器堵塞/霧化氣流量 * 注射管堵塞 * 蠕動(dòng)泵管 有機(jī)樣品 標(biāo)樣配制不正確 條件未優(yōu)化,噪音產(chǎn)生因素,噪音產(chǎn)生因素(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大): 霧化室污染 非水溶液分析之后進(jìn)行水溶液測(cè)試 空氣泄露 蠕動(dòng)泵管損壞 泵速低 注射管部分堵塞 霧化器部分堵塞

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