掃描電子顯微鏡技術(shù)

1、掃描電子顯微鏡技術(shù) Scanning Electron Microscope,報告內(nèi)容：,SEM的發(fā)展,SEM的基本知識,主要內(nèi)容,SEM的應(yīng) 用實例,Introduction,Challenges Forward,*1952年，英國工程師Charles Oatley制造出了一臺掃描電子顯微鏡(SEM)。,* 我國1973年開始引進掃描電鏡并開始自行研發(fā)和設(shè)計,掃描電SEM的發(fā)展鏡的,*1965 第一部商用SEM出現(xiàn)（Cambridge),SEM的 SEM的基本知識結(jié)構(gòu)與原理,掃描電鏡作為近代研究表面微觀世界的一種全能電子光學(xué)儀器， 是一個濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細機械結(jié)構(gòu) 以及現(xiàn)代計

2、算機控制的復(fù)雜系統(tǒng) 。,信號檢測 放大系統(tǒng),真空系統(tǒng),電源系統(tǒng),電子光 學(xué)系統(tǒng),SEM的結(jié)構(gòu)組成,SEM,SEM的結(jié)構(gòu)與原理,Sub Text,利用電子束作為照明源，電子束經(jīng)過聚焦，變成極細（5nm以下）電子探針，在試樣表面作光柵狀掃描，其高能量電子與所分析試樣物質(zhì)相互作用，從而產(chǎn)生各種信息，而這種信息的強度和分布又同試樣的表面形貌、成分、晶體取向以及表面狀態(tài)等因素有關(guān)，通過采集和,原理：,處理這些信息，并利用計算機技術(shù)加以處理，便可以獲得表述試樣形貌的掃描電子圖像或者進行成分分析與結(jié)晶學(xué)分析。,二次電子,-,-,-,二次電子,二次電子是SEM的成像信號, 代表樣品表面結(jié)構(gòu)特點,能量低，2-3

3、ev； 僅在試樣表面10nm層內(nèi)產(chǎn)生； 分辨率很高，對試樣表面狀態(tài)敏感 與樣品形貌密切相關(guān)，圖像景深大、立體感強。,(secondary electrons, SE ),SEM的結(jié)構(gòu)與原理,背散射電子（back scattering electrons, BE）,樣品原子核,入射電子,背散射電子,彈性BE,非彈性BE,能量高，大于50ev；,產(chǎn)生范圍深 ，產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加 ；,分辨率較低，與樣品形貌有關(guān) 。,作為成像信號， 分析形貌特征； 顯示原子序數(shù)襯度， 定性成分分析。,SEM的結(jié)構(gòu)與原理,特征X射線（X-ray）,原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能

4、量和波長的一種電磁波輻射。 用X射線探測器測到樣品微區(qū)中存在某一特征能量或波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。,X射線能譜EDS,信號產(chǎn)生的深度和廣度范圍比較大， 對于固體具有很強的穿透能力。,-,-,-,X-ray,SEM的結(jié),俄歇電子（Auger electrons, Aue）,原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量E,X-ray形式釋放,用該能量將核外另一個電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮樱蔀锳ue.,由試樣表面幾個有限原子層發(fā)出， 在表面1nm層內(nèi)產(chǎn)生，適用于 表面化學(xué)成分分析。,俄歇電子能譜,SEM的主要特性,SEM 特性,直接觀察大尺寸試樣原始表面,觀察不規(guī)則試樣各區(qū)域細節(jié),

5、景深長，圖像富有立體感,圖像放大倍率在較大范圍內(nèi)可調(diào),分辨率遠遠優(yōu)于普通光學(xué)顯微鏡,試樣受損傷和污染程度小,SEM的結(jié)構(gòu)與原理,SEM的主要信號及其功能總結(jié)：,SEM基本參數(shù),放大率 在SEM中，是通過控制掃描區(qū)域的大小來控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率=屏幕照片面積除以掃描面積。 場深 在SEM中，位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點都可以得到良好的會焦而成象。這一小層的厚度稱為場深，通常為幾納米厚，所以，SEM可以用于納米級樣品的三維成像。,SEM基本參數(shù),作用體積 電子束不僅僅與樣品表層原子發(fā)生作用，它實際上與一定厚度范圍內(nèi)的樣品原子發(fā)生作用，

6、所以存在一個作用“體積”。 作用體積的厚度因信號的不同而不同： 次級電子：5，對于導(dǎo)體，=1納米；對于絕緣體，=10納米。 背散射電子：10倍于次級電子。 特征X射線：微米級。 X射線連續(xù)譜：略大于特征X射線，也在微米級。,SEM基本參數(shù),工作距離 工作距離指從物鏡到樣品最高點的垂直距離。 工作距離，其他條件不變的情況下獲得更大的場深。 工作距離，其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。 通常使用的工作距離在20毫米到25毫米之間。,SEM對樣品的要求,SEM對樣品的要求,無毒，無放射性物質(zhì),不能是有機揮發(fā)物，不含水分,物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,表面受到污染的樣品 提前進行清洗和烘干,磁性樣品先去磁,

7、樣品表面無需處理， 保持原始結(jié)構(gòu)狀態(tài),粉末樣品要適量，不宜過多 塊狀樣品大小適宜，不宜過大 樣品高度限制在5-10mm,SEM對樣品的要求,對樣品進行到電鍍膜處理； 使用導(dǎo)電膠將其固定在樣品臺上,SEM對樣品的要求,SEM的應(yīng)用,(1)生物：種子、花粉、細菌 (2)醫(yī)學(xué)：血球、病毒 (3)動物：大腸、絨毛、細胞、纖維 (4)材料：金屬、陶瓷、納米材料、粉末 (5) 工業(yè)：冶金、礦物、導(dǎo)電性樣品，電子材料 ,SEM在炭材料結(jié)構(gòu)表征SEM的應(yīng)用實例(本人課題)的應(yīng)用,傳統(tǒng)炭材料,炭黑,炭黑的SEM圖,炭黑主要以團聚體和 聚集體的結(jié)構(gòu)存在， 顆粒分散性差，粒徑大,SEM的應(yīng)用實例,新型炭材料,碳納米

8、管,化學(xué)氣相沉積法制備的 單壁碳納米管SEM照片,SWNT細絲彎曲纏繞， 直徑在16-30nm左右， 在碳管表面有少量催化 劑顆粒附著,催化裂解法法制備的 雙壁碳納米管SEM照片,形貌與單壁碳納米管非常相似， 可明顯分辨出管束結(jié)構(gòu)， 較大的管束還分成若干細小管束,SEM僅能初步判斷管壁數(shù)，如果想確定管壁數(shù)還需進一步檢測和表征,TEM,SEM的應(yīng)用實例,不同生長時期碳納米管膜的SEM圖,SEM的應(yīng)用實例,SEM的應(yīng)用實例,碳納米管的內(nèi)徑只有1-5 nm,通過將碳納米管通過化學(xué)氣相沉積法負載在陶瓷基體上制成碳納米管膜，可以有效濾除空氣中的細菌病毒，（空氣平均動力學(xué)直徑0.4 nm,細菌：微米級，病

9、毒：100 nm） 碳納米管膜內(nèi)徑遠小于空氣中微生物直徑，大于氣體動力學(xué)直徑，可高效作為空氣凈化器濾菌。 碳納米管膜不僅能濾菌，本身也具有超強的殺菌性能，實為一種優(yōu)良的氣體過濾納米材料。,參考文獻,1 掃描電子顯微鏡成像信號分析，陳長琦,干蜀毅 2 掃描電子顯微鏡及其分析技術(shù)簡介，李偉 3 Scanning Electron Microscope Observation on Floral Organs and Leaf Epidermis of F.suspensa,Medicinal Plant 2012,3(8): 1-3,8 4 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及對樣品的制備，王醒東，林中山 5 掃描電子顯微鏡分析，金嘉陵 6 掃描電子顯微鏡精確度調(diào)整技術(shù)，陳偉之 7 Observationon Nonconductive Powder by Electron Microscope ,YuanhuiMab Applied Mechanics and Materials Vol.320(2013),226-229 8 常規(guī)掃描電子顯微鏡的特點和發(fā)展，干蜀毅 9 SiO2/Si 基片上單壁碳納米管的掃描電子顯微鏡成像機理，張禮杰，黃少銘 10